Особенности фармацевтического анализа
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
изумрудно-зеленая окраска.
к + 1 к р-ра NаNО2, нагревают > розовая окраска.
. Кислота салициловая
,001 г + 20 к Н2О + 1 к р-ра FeCl3 > сине-фиолетовая окраска.
. Рутин
,005 г + 5 к Н2О + 1 к p-pа FeCl3 > зеленая окраска.
,005 г + 5 мл 1H NaOH > желто-оранжевая окраска
. Таннин
,01 г + 5 к Н2О + 1 к р-ра FеСl3 > черно-синяя окраска.
. Фенилсалицилат
,01 г + 5 к С2Н5ОН + 1 к р-ра FеСl3 > фиолетовая окраска.
. АТФ
,01 г + 10 к Н2О + 20 корцинового р-ва > сине-зеленая окраска.
,01 г + 10 к Н2О + 10 к р-ра NH4С1 + 10 к р-ра NH4ОН + 5 к р-ра МgSО4 > белый кристаллический осадок.
. Кислота ацетилсалициловая
,005 г + 3 к р-ва Марки, нагревают > розовая окраска.
,01 г + 1 мл Н2О, кипятят, охлаждают, приливают р-р FеС13 > фиолетовая окраска.
. Кислота фолиевая
,005 г + 1 мл 0,1Н р-ра NaОН + 1 к р-ра FеС13 > красно-оранжевая окраска.
,005 г + 1 мл 0,1М р-ра NаОН + 1 к р-ра СuSO4 > зеленый осадок.
. Кальция глюконат
,005 г + 5 к горячей воды + 2 к р-ра (NH4)2С2О4 > белый осадок.
,02 г + 20 к Н2О + 2 к р-ра FеС13 > зеленовато-желтая окраска.
. Кальция лактат
,005 г + 5 к горячей воды + 2 к р-ра (NH4)2С2О4 > белый осадок.
,02 г + 10 к разв. Н2SО4 + 5 к р-ра КМnО4, нагревают > запах ацетальдегида
. Натрия цитрат
,01 г индик. смеси мурексида + 3 к Н2О + 1 к р-ра CuSО4 + р-р 0,01 г цитрата в 5 к Н2О >фиолетовая окраска.
. Кислота аскорбиновая
,005 г + 1 к Н2О + 1 к р-ра AgNО3 > черный осадок
,002 г + 1 к р-ра ванадата аммония в конц. H2SO4 > голубая окраска.
. Анальгин
,01 г + 1 К разв. HCl + 1 к р-ра FeCl3 > синяя окраска.
б)0,01 г + 2 к конц. НNО3 > синяя окраска, переходящая в желтую.
. Антипирин
,005 г + 1 к р-ра FeCl3 > кроваво-красная окраска
,005 г + 1 к р-ра NаNO2 + 1 к разв. Н2SО4 > изумрудно-зеленая окраска
. Бутадион
,01 г + 1 к. конц. Н2SО4 + 0,01 г NaNO2 > оранжевая окраска, переходящая в вишнево-красную
,05 г + 1 мл 0,1 М р-ра NаОН, взбалтывают, фильтруют, к фильтрату добавляют 3 к р-ра FеС13 > желтый осадок
. Барбитал-натрий
,01 г 2 к р-ра Н2О + 2 к Со(NО3)2 > фиолетовый осадок, переходящий в синий.
. Гексамидин
,02 г + 2 мл р-ра NаОН, нагревают + 5-6 к р-ра нитропрусс. натрия + 0,5 мл ледяной СН3СООН > зеленая окраска.
. Метилурацил
,005 г + 5 к С2Н5ОН, нагревают, охлаждают, добавляют 2 к спирт. р-ра Со(NO3)2 + 1 к р-ра NН4ОН > фиолетовая окраска.
. Пeнтоксил
,01 г + 2 к конц. Н2SО4 + 0,01 г ?-нафтола + 3 к С2Н5ОН > зеленая флюоресценция.
,01 г. + 2 к Н2О + 5 к конц. Н2SО4, + 0,01 г салициловой кислоты > красная окраска.
. Фенобарбитал
,01 г + 5 к С2Н5ОН + 1 к р-ра СоС12 + 1 к р-ра NН4ОН > фиолетовая окраска
. Этаминал натрия
,01 г + 3 к С2Н5ОН + 1- 2 к р-ра СuS04 + 1 к р-ра СuС12 > сине-фиолетовая окраска.
5. Экспериментальная часть
.1 Методика анализа
Таблетки анальгина 0,5 г
Состав на одну таблетку.
Анальгина - 0,5 г
Вспомогательных веществ - достаточное количество
Описание. Таблетки белого или слегка желтоватого цвета, горьковатого вкуса.
Подлинность. К 0,2 г порошка растертых таблеток приливают 5 мл спирта, подкисляют 1 мл разведенной соляной кислоты, взбалтывают и фильтруют. Прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.
,2 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды, фильтруют. Нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.
Количественное определение. Около 0,5 г (точная нареска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают в течение 1 минуты, затем доводят объем раствора спиртом до метки, тщательно перемешивают и фильтруют; 25 мл фильтрата вносят в коническую колбу емкостью 100 мл и титруют 0,1Н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неиiезающей в течение 30 секунд.
мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г С13Н16N3NаO4S * Н2O, которого должно быть 0,475-0,525 г, iитая на средний вес одной таблетки.
5.2 Результаты анализа
Название и лекарственная форма препаратаПока-затель№ п/п Методика исследованияРезультатТаблетки анальгина 0,5 гПодлин-ность1К 0,2 г порошка растертых таблеток приливают 5 мл спирта, подкисляют 1 мл разведенной соляной кислоты, взбалтывают и фильтруют. Прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.Соответ-ствуетТаблетки анальгина 0,5 гПодлин-ность20,2 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды, фильтруют. Нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.Соответ-ствуетТаблетки анальгина 0,5 гКоличес-твенное опреде-ление3Около 0,5 г (точная нареска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают в течение 1 минуты, затем доводят объем раствора спиртом до метки, тщательно перемешивают и фильтруют; 25 мл фильтрата вносят в коническую колбу емкостью 100 мл и титруют 0,1Н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неиiезающей в течение 30 секунд. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г С13Н16N3NаO4S * Н2O, которого должно быть 0,475-0,525 г, iитая на средний вес одной таблеткиСоответ-ствует
Выводы
Одна из наиболее важных задач фармацевтической химии - это разработка и совершенствование методов оценки качества лекарственных средств.
Для установления чистоты лекарственных веществ используют различные физические, физико-химические, химические методы ан