Geum.ru

Рабочая программа учебной дисциплины современные инструментальные методы экспертизы товаров составитель канд техн наук А. И. Гончаров

Вид материалаРабочая программа

Содержание


Содержание программы учебной дисциплины
Iii. учебно-методическое обеспечение дисциплины
Iv. диагностические материалы итогового контроля качества усвоения дисциплины
V. тематический план изучения дисциплины
Подобный материал:

РАБОЧАЯ ПРОГРАММА УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ СОВРЕМЕННЫЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ЭКСПЕРТИЗЫ ТОВАРОВ


Составитель канд. техн. наук А. И. ГОНЧАРОВ

I. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

1. Цель дисциплины – формирование у студентов базы знаний о современных инструментальных методах анализа и экспертизы потребительских товаров.

2. Учебные задачи дисциплины:

  • изучение физико-химических принципов современных инструментальных методов анализа;
  • ознакомление с аппаратурной реализацией инструментальных методов, используемых для санитарно-гигиенических анализов и экспертизы потребительских товаров;
  • получение первичных навыков применения современных инструментальных методов для экспертизы потребительских товаров.

3. Методы преподавания дисциплины:

  • лекции;
  • лабораторные занятия;
  • письменные домашние задания;
  • самостоятельная работа;
  • консультации преподавателя;
  • самостоятельная работа студентов.

4. Место дисциплины среди других дисциплин учебного плана


Для освоения программы необходимо знание основ дисциплин физики, химии и математики (с основами дифференциального исчисления) в объеме первых трех семестров обучения в РЭА. Программа имеет межпредметные связи с естественно-научными и специальными дисциплинами – физикой, химией, математикой, безопасностью и гигиеной питания, идентификацией и фальсификацией продовольственных товаров.

5. Требования к уровню освоения содержания дисциплины. После прохождения дисциплины студент должен знать:


а) основы физико-химических принципов современных инструментальных методов анализа – спектрофотометрии в ультрафиолетовой, видимой, ближней и средней инфракрасной областях, флуоресцентной спектрофотометрии, атомно-адсорбционной и эмиссионной атомной спектрофотометрии, газовой и жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии;

б) общие понятия об аппаратурной реализации указанных методов. Отличие универсальных приборов высокого уровня от анализаторов;

в) возможности практического приложения указанных методов для санитарно-гигиенического анализа, экспертизы, идентификации, установления фальсификации товаров народного потребления.

6. Формы контроля:

  1. текущий контроль осуществляется путем проверки письменных домашних заданий и результатов выполнения лабораторных работ;
  2. итоговым контролем после выполнения лабораторных работ является зачет в форме собеседования.

II . СОДЕРЖАНИЕ ПРОГРАММЫ УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ

Тема 1. Актуальность проблемы использования инструментальных методов для анализа и экспертизы потребительских товаров. Основные виды инструментальных методов анализа


Актуальность проблемы. Последствия пренебрежения физико-химическим анализом при производстве потребительских товаров.

Строение вещества и физико-химические характеристики, определяемые инструментальными методами. Химический состав и физическая структура исследуемого объекта.

Понятие об инструментальных методах анализа.

Спектроскопия в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях. Качественный и количественный анализ. Флуоресцентная спектроскопия. Спектроскопия в ближней инфракрасной области. Эмиссионная спектроскопия: пламенный фотометр и индукционно-связанная плазма. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Хроматография газовая, газо-жидкостная, жидкостная. Хромато-масс-спектрометрия. Вольтамперометрия. рН-метрия, кондуктометрия, потенциометрия Анализаторы. Скрининговые методы. Лазерные методы для металлов.

Нормируемые понятия, используемые в аналитической химии. Пробоподготовка. Отбор проб. «Кодекс Алиментариус» о методах отбора проб.

Проблема градуировки и метод наименьших квадратов (МНК).

Литература


Базовый учебник: [1. С. 121–123, 137–139, 180–186, 225–227, 248, 325–328].

Основная литература: [2. С. 3–8].

Дополнительная литература: [12. С. 1–13; 16. С. 290–293; 17. С. 3–5].

Вопросы для самопроверки


  1. Последствия отсутствия входного аналитического химического контроля при производстве потребительских товаров.
  2. Методы инструментального физико-химического анализа.
  3. Связь структуры вещества с параметрами, измеряемыми инструментальными методами анализа.
  4. Основные понятия химического аналитического контроля.
  5. «Кодекс Алиментариус» о проведении пробоотбора.
  6. Понятие о пробоподготовке.
  7. Понятие о градуировке в инструментальном анализе.

Вопросы и задание для самостоятельной работы


  1. Строение атомов и молекул. Положение электронов в атоме.
  2. Физико-химические явления на границе раздела фаз.
  3. Освоение опции «Регрессия» в пакете «Анализ данных» в программе Excel. Построение модельной градуировочной функции.

Тема 2. Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой области. Флуоресцентная спектроскопия


Строение атома. Спектры. История открытия. Фраунгоферовы линии. Серия Бальмера.

Электронная спектроскопия. УФ- и видимые спектры. Хромофорные группы.

Закон Бугера-Ламберта-Бера, его вывод. Смысл коэффициента пропорциональности. Построение градуировочной функции методом МНК (понятие о выводе и Excel).

Аппаратура – общие понятия о принципиальных схемах. Двухлучевая схема и спектр источника. Приборы на диодных матрицах.

Флуоресцентная спектроскопия. Схема прибора.

Качественный и количественный анализ. Эффект Шпольского.

Примеры применения спектрофотометрических методов к экспертизе потребительских товаров.

Литература


Базовый учебник: [1. С. 180–230].

Основная литература: [2. С. 148–159; 4. С. 87–97].

Дополнительная литература: [1; 3; 5; 6; 11; 13; 14; 16].

Вопросы для самопроверки


  1. Положение электрона в атоме и молекуле. Атомная и молекулярная орбитали.
  2. Волновые свойства электрона и связь этих свойств с поглощением и пропусканием света.
  3. Хромофорные группы.
  4. Принципиальная схема спектрофотометра.
  5. Понятие о флюоресценции.

Вопросы для самостоятельной работы


  1. Закон Бугера-Ламберта-Бера.
  2. Причины двухлучевой схемы при аппаратурной реализации сканирующих спектрофотометров.
  3. Спектрофотометр на диодных матрицах.
  4. Причины применения метода наименьших квадратов при построении градуировочной функции.

Тема 3. Молекулярная спектроскопия. Средняя и ближняя инфракрасные области


Тепловые колебания. Нарушение симметрии молекулы. Понятие о Раман-спектроскопии.

Приемники излучения. Схема прибора. Используемая оптика, материалы кювет.

Хромофорные группы в ИК-спектроскопии. Виды колебаний. Валентные и деформационные колебания. Характеристические колебания. Корреляционные таблицы.

Возможность установления строения вещества.

Скелетные колебания. Область «отпечатков пальцев». Атласы спектров.

Две схемы идентификации. Коптюг и Грибов.

Количественный анализ. Градуировка.

Понятие о Фурье-спектроскопии.

Инфракрасная спектроскопия в ближней области (БИКС). Обертоны. Проблемы градуировки.

Примеры применения ИК-спектроскопии в экспертизе потребительских товаров.

Литература


Базовый учебник: [1. С. 180–208].

Основная литература: [2. С. 164–199; 3. С. 51–63; 4. С. 428–446].

Дополнительная литература: [2; 5; 8; 14; 16].

Вопросы для самопроверки


  1. Почему азот не поглощает в средней ИК-области, а диоксид углерода поглощает?
  2. Из каких материалов делают кюветы для ИК-спектрометрии?
  3. Что такое интерференция?
  4. Как связана интерференция с Фурье-спектроскопией в ИК-области?
  5. Что такое идентификация вещества, и какими методами в настоящее время она осуществляется?

Вопросы для самостоятельной работы


  1. Электрический диполь молекулы.
  2. Связь изменения дипольного момента с поглощением в ИК-области.
  3. Типы колебаний в молекуле.
  4. Характеристические колебания и корреляционные таблицы.
  5. Скелетные колебания.

Тема 4. Атомная эмиссионная и атомно-абсорбционная спектроскопия.


Эмиссионная атомная спектроскопия. Пламенный фотометр. Энергия ионизации и возможности ионизации в пламени. Схема прибора.

Индукционно-связанная плазма и возможности ее применения.

Атомно-абсорбционная спектроскопия. Лампа с полым катодом. Схема прибора. Пламенная атомизация и атомизация в графитовой кювете.

Количественный анализ, осложнения. Градуировка.

Примеры применения атомной спектроскопии в экспертизе потребительских товаров.

Литература


Базовый учебник: [1. С. 137–166].

Основная литература: [2. С. 39–54; 4. С. 62–67, 75–80].

Дополнительная литература: [3; 6; 7].

Вопросы для самопроверки


  1. Атомные спектры. История открытия.
  2. Эмиссионная атомная спектроскопия.
  3. Сравнить чуствительность анализа в атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании в качестве атомизатора пламени и графитовой кюветы. Объяснить разницу
  4. Пламенная фотометрия. Область применения.
  5. Лампы с полым катодом.
  6. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Вопросы и задание для самостоятельных работ


  1. Пробоподготовка для атомной спектрометрии.
  2. Пламя как средство атомизации и ионизации.
  3. Резонансное поглощение излучения

Тема 5. Хроматография газовая. Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) и высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)


Явления на границе раздела фаз.

Адсорбция, изотермы адсорбции. Динамика адсорбционных процессов.

Колоночная хроматография – история открытия. М. С. Цвет.

Жидкостная хроматография. Эффективность. Сопротивление неподвижной фазы. Аппаратурное оформление – хроматограф ВЭЖХ. Используемые в ВЭЖХ детекторы.

Ионная хроматография. Детекторы в ионной хроматографии.

Газовая хроматография. Хроматограф, блок-схема.

Абсорбция, ГЖХ. Детекторы.

Примеры применения хроматографии в экспертизе потребительских товаров.

Литература


Базовый учебник: [1. С. 325–378].

Основная литература: [1. С. 230–287].

Дополнительная литература: [4; 6; 7; 9; 13; 15].

Вопросы для самопроверки


  1. Силы, обусловливающие адсорбцию.
  2. Виды хроматографии.
  3. Принципиальная схема хроматографа.
  4. Детекторы для газовой хроматографии.
  5. Детекторы для жидкостной и ионной хроматографии.
  6. Проблема качественного анализа в хроматографии.
  7. Какой хроматографический детектор наиболее информативен для идентификации пика?

Вопросы и задание для самостоятельных работ


  1. История открытия метода хроматографического разделения веществ.
  2. Отличие колоночной хроматографии от ВЭЖХ.
  3. Отличие газо-твердофазная хроматография от газо-жидкосной.
  4. Отличие абсорбция от адсорбции.

Тема 6. Хромато-масс-спектроскопия


Поведение заряженной частицы в магнитном поле.

Схема магнитного масс-спектрометра.

Виды масс-спектрометров.

Применение масс-спектрометрии. Идентификация и установление структурной формулы.

Использование масс-спектрометрии в качестве детектора в хроматографии.

Примеры применения хромато-масс-спектрометрии в экспертизе потребительских товаров.

Литература


Базовый учебник: [1. С. 248–265].

Основная литература: [2. С. 255–309].

Дополнительная литература: [10].

Вопросы для самопроверки


  1. Почему масс-спектрометр откачивают до глубокого вакуума?
  2. Как осуществляется идентификация вещества по масс-спектру?
  3. В чем преимущества масс-спектроскопии как хроматографического детектора в сравнении с другими детекторами?

Вопросы и задание для самостоятельной работы


  1. Правило, определяющее поведение проводника в магнитном поле.
  2. Магнитный масс-спектрометр.
  3. Квадрупольный масс-спектрометр.
  4. Времяпролетный масс-спектрометр.
  5. Способы ионизации в масс-спектрометрии.

III. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

Базовый учебник


  1. Отто М. Современные методы аналитической химии. – 2-е испр. изд. – М. : Техносфера, 2006.

Основная литература

  1. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1 / под ред. Р. Кельнер, Ж.-М. Мерме, М. Отто, Г. М. Видмер. – М. : Аст; Мир, 2004.
  2. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 2 / под ред. Р. Кельнер, Ж.-М. Мерме, М. Отто, Г. М. Видмер. – М. : Аст; Мир, 2004.
  3. Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. – М. : Техносфера, 2007.
  4. Хаускрофт К., Констебл Э. Современный курс общей химии. Т. 1. – М. : Мир, 2002.

Дополнительная литература

    1. Бабко А. К., Пилипенко А. Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. – М. : Химия, 1968.
    2. Браун Д., Флойд А., Сейнзбери М. Спектроскопия органических веществ. – М. : Мир, 1992.
    3. Волькенштейн М. В., Грибов Л. А., Ельяшевич М. А., Степанов Б. И. Колебания молекул. – М. : Наука, 1972.
    4. Герасимов Я. И. и др. Курс физической химии. – М. : Химия, 1969. – Т. 1, 2.
    5. Гутер Р. С., Овчинский Б. В. Элементы численного анализа и математической обработки результатов опыта. – М. : гос. изд-во физ.-мат. литературы, 1962.
    6. Другов Ю. С., Родин А. А. Анализ загрязнения биосред и пищевых продуктов. – М. : Бином; Лаборатория знаний, 2007.
    7. Другов Ю. С., Родин А. А. Пробоподготовка в экологическом анализе. Практическое руководство. – СПб. : Анатолия, 2002.
    8. Карякин А. В., Грибовская И. Ф. Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод. – М. : Химия, 1987.
    9. Коренман Я. И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. – кн. 4 «Хроматографические методы анализа». – М. : КолосС, 2005.
    10. Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. – М. : Бином; Лаборатория знаний, 2003.
    11. Марченко З., Бальцежак М. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой области в неорганическом анализе : пер. с польск. – М. : Бином; Лаборатория знаний, 2007.
    12. ГОСТ Р 52361-2005. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. – М. : Стандартинформ, 2005.
    13. Нечаев А. Н., Траубенберг С. Е. и др. Пищевая химия. Лабораторный практикум : пособие для ВУЗов. – СПб. : Гиорд, 2006.
    14. Пентин Ю. А., Вилков Л. В. Физические методы исследования в химии. – М. : Мир, 2003.
    15. Прикладная инфракрасная спектроскопия / под ред. Д. Кендалл. – М. : Мир, 1970.
    16. Сычев С. Н., Гаврилина В. А., Музалевская Р. С. Высокоэффективная жидкостная хроматография как метод определения фальсификации и безопасности продукции. – М. : ДеЛи принт, 2005.
    17. Codex Alimentarius. General Guidelines on Sampling. CAC/GL, 2004. – N 50.

Рекомендации по использованию интернет-ресурсов и других электронных информационных источников

  1. ссылка скрыта
  2. ссылка скрыта
  3. ссылка скрыта – Электронный учебник для средней школы. Часть I. Теоретические основы органической химии
  4. ссылка скрыта
  5. onenta.ru/All/ContData/lsqm.php">
  6. ссылка скрыта

Перечень рекомендуемых обучающих, справочно-информационных, контролирующих и прочих компьютерных программ, используемых при изучении дисциплины

№ п/п
Название рекомендуемых технических и компьютерных средств обучения
Наименование разделов и тем

1
Опция «Анализ данных» в пакете программ Microsoft Office Excel. Регрессия.
Построение градуировочных функций методом наименьших квадратов. Темы 1–6

IV. ДИАГНОСТИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ ИТОГОВОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА УСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Вопросы к зачету по дисциплине

  1. Общие принципы спектральных оптических методов анализа.
  2. Причины возникновения электронных спектров молекул.
  3. Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой области спектра.
  4. Схема спектрофотометра. Двухлучевая схема.
  5. Связь пропускания и оптической плотности.
  6. Законы поглощения электромагнитного излучения. Понятие о выводе закона Бугера-Ламберта-Бера.
  7. Причины поглощения инфракрасного излучения.
  8. Принципы инфракрасной спектроскопии – схема спектрофотометра, источники излучения, конструкционные материалы кювет.
  9. Характеристические частоты и корреляционные таблицы. Скелентные колебания.
  10. Количественный анализ в спектрофотометрии. Градуировка.
  11. Построение градуировочной функции методом наименьших квадратов. Опция «Регрессия» в пакете «Анализ данных» программы «Excel».
  12. Атомные спектры. Эмиссионные спектры и спектры поглощения.
  13. Пламя как источник атомизации и возбуждения. Пламенная фотометрия и области ее применения.
  14. 13 Атомно-абсорбционная спектрометрия и область ее применения.
  15. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра.
  16. Принципы хроматографии – явления на границе фаз.
  17. Газовая и газожидкостная хроматография.
  18. Принципиальная схема газового хроматографа.
  19. Детекторы в газовой хроматографии.
  20. 19 Жидкостная хроматография.
  21. 20 Принципиальная схема жидкостного хроматографа.
  22. Детекторы в жидкостной хроматографии.
  23. Ионная хроматография. Детектор по электропроводности.
  24. Принципы масс-спектрометрии.
  25. Виды масс-спектрометров.
  26. Хромато-масс-спектрометрия – масс-спектрометр как детектор для хроматографа.
  27. Понятие о пробоотборе и пробоподготовке.

V. ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ


Наименование

тем
Всего ч.
Аудиторные занятия, ч.
Самостоятельная работа, ч.

Лекции
Лаб. занятия

1
2
3
4
5

Тема 1. Актуальность проблемы использования инструментальных методов для анализа и экспертизы потребительских товаров. Основные виды инструментальных методов анализа
20
2
–
18

Тема 2. Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой области. Флуоресцентная спектроскопия
24
2
4
18

Тема 3. Молекулярная спектроскопия. Средняя и ближняя инфракрасные области
24
2
4
18

Тема 4. Атомная эмиссионная и атомно-абсорбционная спектроскопия
24
2
4
18

Тема 5. Хроматография газовая. Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) и высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
26
4
4
18

Тема 6. Хромато-масс-спектроскопия
26
4
4
18

Итого
150
16
20
114