Сводка замечаний и предложений по проекту второй редакции стандарта гост р серебро

Вид материалаДокументы

Содержание


Оао “гиредмет”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “гиредмет”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
Оао “кгмк”
...
Полное содержание
Подобный материал:
1   2   3
Раздел 7

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Указать класс точности пипеток, обозначив пипетки в соответствии с ГОСТ 29227.

Принято

Раздел 7

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

1. В наименовании раздела ошибка “вспомогательное устройства”; желательно привести во всех трех ГОСТ одинаковое наименование раздела.

2. После слов “Аргон газообразный” добавить слова “или жидкий”.

3. Предложение “Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г” исправить на “Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0003 г”.

4. В предложении после слов “Натрий вольфрамовокислый” добавить “2-х водный”.

5. В предложении после слов “Никель азотнокислый” добавить “6-ти водный”.

6. В процедуре приготовления раствора азотнокислого никеля ошибка, при наборе навески 4,94 г и растворении ее в мерной колбе на 100, получается раствор с содержанием никеля 10 мг/см³, в тексте 1 мг/см³. Необходимо разобраться, какая концентрация необходима для проведения анализа.

7. Приготовление раствора вольфрамовокислого с содержанием 5 мг/см³ - необходимо взять навеску 0,897 г, если это округление, то 0,9 г.


Принято

Раздел 7

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


Приокский завод цветных металлов

Указать нормативные документы на тигли корундовые, ступку агатовую и обозначение стандартных образцов на серебро.

Дополнить абзацами с указанием нормативных документов:

- воронки для фильтрования;

- стёкло часовое;

- емкости полиэтиленовые, полипропиленовые или тефлоновые;

- смесь соляной и азотной кислот в соотношение 1:3, свежеприготовленная.

Принято, кроме агатовой ступки (отсутствуют) и СО (на усмотрение пользователя)

Раздел 7


Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709» на «Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

Принято

Раздел 7


Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Мышьяк металлический особой чистоты [3]» на «Мышьяк металлический особой чистоты [4]»;

«Серебро высокой чистоты [4]» на «Серебро высокой чистоты [3]».

Заменить: «ГОСТ 5455]» на «ГОСТ 10298».

Принято

Раздел 7

Последний абзац

Приокский завод цветных металлов

Исключить слова: «с метрологическими и техническими характеристиками, а также чистота используемых материалов и реактивов по качеству не менее 99,9 или не указано иное».

Принято

Раздел 7

Последний абзац

ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Исключить слова «а также чистота используемых материалов и реактивов по качеству не мене 99,9%, если не указано иное».

Принято

Раздел 7

ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции: «Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы».

Не принято

Раздел 7

ОАО “КГМК”

В обозначении номера ГОСТ Р 532285 исключить «2008».

Принято

Раздел 7

Страница 9

Третий абзац

ОАО “КГМК”

После слов «прибавляют 20 см³» дополнить «дистиллированной».

Принято

Раздел 7 Страница 9

Восьмой абзац

ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 9

Десятый абзац

ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14626 и разбавленная 1:9», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 9

Одиннадцатый абзац

ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 10

Одиннадцатый абзац

ОАО “КГМК”

После слов «прибавляют 50 см³» дополнить «дистиллированной».

Принято

Раздел 7

Страница 10

Двенадцатый абзац

ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Записать в новой редакции«50 см³» (не просто см, а см³).

Принято

Раздел 7

Страница 10

Пятнадцатый абзац

ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Уточнить, какому НД должен соответствовать селен, т.к. ГОСТ 5455-74 «Селен. Технические условия» отменен, с 01.07.88 г. действует ТУ 6-09-5358-87 (ИУС 2-88).

Принято

Раздел 7

Страница 11

Третий абзац

ОАО “КГМК”

Уточнить вместимость применяемых при анализе стаканов (номинальная вместимость стаканов должна соответствовать таблице 1 ГОСТ 25336, стаканы вместимостью 200 см³ отсутствуют в данной таблице).

Принято

Раздел 7


ОАО “КГМК”

Дополнить текстом: «Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, свежеприготовленная».

Принято

Раздел 7

Шестой абзац


Двадцать первый, тридцать восьмой абзацы

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В ссылке исключить год утверждения.


Удалить. По тексту проекта стандарта отсутствуют ссылки об использовании колб стеклянных конических вместимость 50 см³, азотнокислого никеля (модификатора матрицы).

Принято


Принято


Разд.9.2 табл.6

Таблица 3

ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В названии «градуировочные образцы» обозначения ОГ привести в соответствие здесь и далее в тексте.

Принято


Раздел 8

и далее по тексту

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Обозначить числа величин от одного до девяти без указания единиц величин (две-три капли, пять-шесть раз) словами. (ГОСТ 1.5-2001, п.4.15.1).

Обозначить интервалы величин или в виде от…до (от 3 до 5 минут) или указать их в скобках (50 - 100)см³.

Привести ссылки в соответствии с текстом, т.к. номера пунктов, приведеннные в ссылках, отсутствуют в тексте.

Принято


Раздел 8 и далее по тексту п. 8.1.1.1.1 - 8.1.1.1.7, 8.1.3.2, 8.3.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

Исправить 0,0002 г на 0,0003 г.

Принято


Пункт8.1.1.1, название пункта

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Растворы, содержащие» на «Раствор, содержащий».

Изменена формулировка по рекомендации эксперта ВНИИМС


Пункт8.1.1.1 – 8.1.1.7

Приокский завод цветных металлов

Заменить «0,2» на «0,2000».

Заменить слово «растирают» на «тщательно перемешивают».

Исключить слова: «до получения однородной массы».

Допустимо Принято

Раздел 8

п. 8.1.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Отсутствует описание приготовления основного раствора, содержащего 2 мг/см³ золота.


Принято

Раздел 8

п. 8.1.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Дополнить раздел фразой: “Основные растворы устойчивы в течение одного года. Погрешность приготовления головных растворов не превышает…”, т.к. не указаны сроки, условия хранения, погрешности головных растворов.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.1

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”


ОАО “КГМК”


- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ родия» заменить на «Раствор, содержащий 2 мг/см³ родия».

- Фразу «…ставят в холодную муфельную печь…» заменить на «…помещают тигель в холодную муфельную печь…».

- Фразу «…переносят в стакан…» заменить на «…переносят спек в стакан…».

- Фразу «Стакан нагревают до полного растворения …» заменить на «Стакан нагревают на плите до полного растворения…».

- Уточнить вместимость применяемого в работе стакана в соответствии с ГОСТ 25336 (стаканы вместимостью 200 см³ отсутствуют в таблице 1 ГОСТ 25336).

- Уточнить, каким образом следует поступать в случае неполного осаждения после добавления нескольких капель раствора серной кислоты (1:9).

Изменена формулировка по рекомендации эксперта


Принято


Принято


Не принято, это очевидно



Раздел 8

п. 8.1.1.2

ЗАО “Полюс”

Убрать круглые скобки во фразе «…упаривают до объема (2-3) см³,…».

Принято


Пункт 8.1.1.2, название пункта

Приокский завод цветных металлов

Дополнить: «золота».

Принято


Раздел 8

п. 8.1.1.3

ЗАО “Полюс”


ОАО “КГМК”

- Фразу «…при нагревании растворяют…» заменить на «…растворяют при нагревании…» по аналогии с предыдущими пунктами.

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Растворы упаривают до объема 2-3 см³, прибавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят объем до метки этим же раствором кислоты и перемешивают».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.4

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ свинца» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ свинца».

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Раствор прогревают до удаления оксидов азота (прекращение выделения бурых паров), не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают».

Принято

Пункт 8.1.1.5

Приокский завод цветных металлов

Дополнить: «магния».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.6

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ титана» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ титана».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.7

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ магния» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ магния».

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают».

Принято

Пункт 8.1.1.7

Приокский завод цветных металлов

Исключить

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Неверно рассчитана погрешность промежуточных растворов, не указаны сроки и условия их хранения. Пересчитать погрешность промежуточных растворов.

Дополнить раздел фразой: “Промежуточные растворы устойчивы в течение двух месяцев при массовой концентрации элементов 100 мкг/см³ и пяти дней при массовой концентрации элементов 10 мкг/см³.”.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

В п. 8.1.1 приготавливаются растворы с содержанием 2 мг/см³, а для приготовления Смеси А ошибочно указано, что используются растворы с содержанием примесей 1 мг/см³.

Заменить «1 мг/см³» на «2 мг/см³».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.1

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В первом предложении удалить слова «, содержащих 1 мг/ см³».

Принято

Пункт 8.1.2.1

Приокский завод цветных металлов

Заменить «1 мг/см³» на «2 мг/см³».

Принято

Пункт 8.1.2.2,

8.1.2.4

Приокский завод цветных металлов

Заменить «10,0 мг/см³» на «10,00 мг/см³».

Заменить «0,7 мг/см³» на «0,07 мг/см³».


Принято, погрешность пересчитана

Раздел 8

п. 8.1.2.3

ОАО “КГМК”

Первый абзац 8.1.2.3 изложить в новой редакции: «Смесь А1: В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 5 см³ одноэлементных основных растворов, содержащих 2 мг/ см³ алюминия, кадмия, магния, марганца, мышьяка, олова, селена, теллура, титана и хрома».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.3

ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В первом предложении вместо слова «печь» следует написать «атомизатор» или «кювета».

Принято атомизатор

Раздел 8

п. 8.1.3


ОАО “ЕЗпОЦМ”

Не указано, какие градуировочные растворы используются для атомно-абсорбционного метода в пламенном варианте, а какие – для графитовой кюветы.

Разбить раздел 8 на раздел 8.1.3.1 Приготовление градуировочных образцов для пламенной атомизации и 8.1.3.2 Приготовление градуировочных образцов для атомизации в графитовой печи.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3


Раздел 8

п. 8.1.3


По тексту пункта слова «градуировочные образцы» заменить на «градуировочные растворы».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3


ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ОАО “КГМК”

ОАО “ЕЗпОЦМ”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В таблице 3 расчет вводимых промежуточных растворов рассчитан на мерную колбу 25 см³, а в

начале пункта есть ссылка, что используются мерные колбы на 25 – 50 см³. Уточнить или убрать указание на использование мерных колб вместимостью 50 см³.

Принято

Пункт 8.1.3.1,

Таблица 3

Приокский завод цветных металлов

Дополнить информацией с учетом объема колбы 25 см³, либо отметить факт, что в таблице 3 приведены данные при использовании колб объемом 50 см³.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Пересчитать неверно рассчитанную погрешность градуировочных образцов.

Принято

Пункт 8.1.3.1,

8.3.3

Приокский завод цветных металлов

Заменить «25-50 см³» на «25 см³ или 50 см³».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.2

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”


ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


ОАО “КГМК”

ЗАО “Полюс”



В данном пункте указано приготовление градуировочных растворов с содержанием примесей алюминия, висмута, мышьяка, олова, платины, селена, сурьмы и теллура из раствора Б (хотя в пункте 8.1.2 это смесь Б), в котором по п. 8.1.2.2 содержатся примеси: висмут, железо, золото, кобальт, медь, никель, палладий, платина, родий, свинец, сурьма и цинк и отсутствуют примеси: мышьяк, олово, селен, теллур.

Приготовление растворов с другими примесями отсутствует.

Ссылка на п.7.3, такого пункта нет.

В растворе Б нет элементов Al, As, Sn, Pt, Se, Te, необходимых для приготовления данного градуировочного образца.

Не указан конечный объем растворов.

Принято

Пункт 8.1.3.2

Приокский завод цветных металлов

Заменить «7.3» на «8.3».

Дополнить информацией с учетом объема колбы 25 см³, либо отметить факт, что приведены данные при использовании колб объемом 50 см³.

После слов: «раствора Б» дополнить «Б1».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.3

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””



Не описано окончание приготовления растворов, доведение до метки и чем?

Нельзя получить растворы с массовой концентрацией 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 мкг/см³ из растворов с массовой концентрацией 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 мкг/см³ по описанному способу. В результате разбавления получатся растворы с массовой концентрацией 0,04; 0,08; 0,12; 0,2 мкг/см³.


По тексту – верно. Приведён расчёт на 10см3 , а не на объём колбы 25 см3