Geum.ru

Тема: Дослідження спектрів відбивання та пропускання речовин за допомогою спектрофотометру сф-18

Вид материалаДокументы

Содержание


С — концентрація поглинаючих молекул; l
D = kllge
Спектрофотометр СФ-18.
Порядок виконання роботи
Лабораторна робота №2
Короткі теоретичні відомості
Області застосування спектральних приладів.
Методи спектрального аналізу.
Аналіз по спектрам комбінаційного розсіювання
Люмінесцентний аналіз –
Звіт по лабораторній роботі №2
Опис приладу для виконання
Проведення вимірів
Подобный материал:
Лабораторна робота №1

Тема: Дослідження спектрів відбивання та пропускання речовин за допомогою спектрофотометру СФ-18.

Мета: Побудувати графіки пропускання та відбивання речовин, ознайомитись з принципом роботи спектрофотометра СФ-18.

Теоретичні відомості


Спектр являє собою розподілення потужності випромінювання по довжинах хвиль або частотам, тобто, сукупність (дискретну чи суцільну) монохроматичних (що характеризуються однією довжиною хвилі або частотою) коливань, якою можна представити світло будь-якого джерела випромінювання.

Розрізняють спектри випромінювання (емісійні) та поглинання (абсорбційні). Сукупність довжин хвиль (частот), що містяться в випромінюванні якої-небудь речовини, називається емісійним спектром, а сукупність довжин хвиль (частот), що поглинаються даною речовиною — абсорбційним спектром. Крім двох найбільш розповсюджених видів спектрів існують спектри розсіювання. Спектр отримується шляхом розкладання випромінювання складного складу на монохроматичні складові з допомогою спектральних приладів. Кожному монохроматичному випроміненню, що є результатом переходу збудженого електрона з високого енергетичного рівня на основний з виділенням кванта енергії ε=h·υ (h — стала Планка), відповідає лінія випромінювання. При збудженні електроном атом поглинає квант енергії; цьому випадку відповідає лінія поглинання.

За законом Бугера, детально дослідженому Ламбертом, відносна величина світлового потоку, поглиненого тонким шаром однорідного середовища, пропорційна товщині цього шару. За законом Бера відносна величина світлового потоку, поглиненого тонким шаром однорідного середовища, пропорційнаі концентрації поглинаючих молекул. Поєднуючи обидва закони в один, можемо написати



де Ф — величина світлового потоку, що пройшов через поглинаючий шар;

 — постійна поглинаючої середовища;

С — концентрація поглинаючих молекул;

l — товщина поглинаючого шару.

Величину світлового потоку, що пройшов через товстий шар однорідної поглинаючої середовища, одержимо, інтегруючи вираження



звідки

Ф = Ф0е-Сl

Відносячи поглинання до одиниці товщини поглинаючого шару, закон Бугера—Ламберта—Бера одержимо у виді

Ф = Ф0е-kl, k = C

Цей закон справедливий тільки для строго монохроматичного випромінювання.

Відношення світлового потоку Ф, що пройшов поглинаючий шар, до падаючого Ф0 називають пропусканням Т шару. Відношення поглиненого потоку Ф0-Ф до падаючого називають поглинанням шарую. Величину D=-lgТ називають оптичною щільністю шару. Оскільки

,

то

D = kllge=Cllge

Унаслідок немонохроматичності вимірюваних світлових потоків при визначенні концентрації С досліджуваної речовини попередньо перевіряють лінійність залежності оптичної щільності D від товщини поглинаючого шару l.

Спектрофотометр СФ-18. Принцип дії приладу заснований на методі оптичного нуля і полягає в наступному. Світловий потік, що вийшов з монохроматора, поділяється поляризаційним пристроєм на два пучки, що проходять через вимірюваний зразок і еталон; модулятор по черзі пропускає ці пучки до фотоперемножувача, змінний фотострум якого після посилення подається



Рис. 1 Оптична схема спектрофотометра СФ-18

на електромотор відпрацьовування, механічно зв'язаний з пером самописа і - поляризаційним пристроєм, що вирівнює інтенсивності обох світлових пучків.

Прилад працює в діапазоні 4000—7500 Å; джерело світла — кінопроекторна лампа КЗО, приймач — мультилужний фотоелемент Ф-10.

Оптична схема приладу складається з двох частин — спектральної (подвійний монохроматор) і фотометричної (мал. 1). Зображення нитки лампи 1 проектується конденсором 2 через щілину 3 у площину об'єктива 4 коліматора; світловий пучок, розкладений призмою 5 у спектр, фокусується об'єктивом 6 у площину середньої щілини, утвореної ножем 7 і його зображенням у дзеркалі 8 Монохроматичний пучок, Що Вийшов з цієї щілини, проходить другий монохроматор, аналогічний першому, і виходить через щілину 9; дисперсії обох монохроматорів складаються. Потім світловий пучок надходить у фотометричну частину приладу. Призма Рошона 10 розкладає його на два пучки. поляризовані у взаємно перпендикулярних площинах. Пучок незвичайних променів зрізується діафрагмою 11, пучок звичайних плоскополяризованих променів проходить через призму Волластона 12. Обидва пучки по черзі перекриваються обертовим барабаном 13 модулятора таким чином, що початку відкриття одного пучка відповідає початок закриття другого (світловий пучок у кожнім пучку змінюється в часі приблизно за законом трапеції). Потім пучки проходять кюветне відділення, вхідні вікна інтегруючого кулі 14 і падають на вихідні вікна, за яким установлюються зразок і еталон (у випадку визначення коефіцієнта дифузійного відображення) чи два еталони (у випадку визначення пропущення — у цьому випадку на шляху одного з променів у кюветнму відділенні міститься вимірюваний зразок).

Світло, що пройшло через зразок і еталон, після багаторазових відображень від дифузно розсіювальних стінок кулі, освітлює фотоелемент 15, що розташований за нижнім вікном кулі, закритим молочним склом. При поглинанні світла зразком сумарний світловий потік на фотоелементі буде змінюватися з частотою, рівній частоті модуляції (50 гц), і на вхід підсилювача надійде фотострум зі змінною складовою. Підсилена напруга сигналу подається на обмотку якоря електромотора відпрацьовування за допомогою одного з чотирьох змінних фотометричних кулачків, що повертає призму Рошона 10 доти, поки світлові потоки, що приходять до фотоелемента від зразка й еталона, не зрівняються. З призмою 10 кінематично зв'язане перо самописа, що записує на бланку криву залежності пропускання зразка від довжини світлової хвилі.

Кінематична частина приладу робить сканування спектра переміщенням середньої щілини в площині дисперсії, розкриває щілини приладу і керує записуючим механізмом.

Електрична частина складається з вхідного блоку, що включає фотоелемент Ф-3 і підсилювач напруги, і вихідного блоку, що включає підсилювач потужності і випрямляч.

Підсилювач напруги має дев'ять каскадів. Для поліпшення його частотної характеристики в схему включені подвійні Т - образні фільтри. Підсилювач потужності зібраний на двох подвійних тріодах, аноди яких приєднані до протилежних кінців вторинної обмотки трансформатора, причому середня крапка цієї обмотки з'єднується через керуючу обмотку реверсивного електродвигуна з заземленими катодами тріодів. Підсилювач потужності працює, таким чином, як двухнапівперіодний випрямляч, у результаті чого по загальному анодному навантаженню обох періодів (керуючій обмотці електродвигуна) проходить пульсуючий струм з частотою 100 гц. На мережну обмотку електродвигуна через фазозсусваючий конденсатор подають напругу 127 в, 50 гц. З появою на сітках тріодів сигналу провідність стане різною — більше в того тріода, анодні напруги якого знаходяться у фазі з напругою на сітці. У пульсуючому струмі з'явиться перемінна складова з частотою 50 гц і електродвигун почне обертатися, повертаючи призму Рошона.

Спектральна і фотометрична частини приладу монтуються на литій чавунній підставі, усередині якої розташована приймально-реєструюча частина. Зверху прилад закритий литим кожухом; на бічних стінках кожуха маються два вікна, закриті шторками: одне служить для спостереження зображення нитки лампи на об'єктиві вхідного коліматора, друге забезпечує доступ до барабана зміни ширини вихідної щілини і до гвинта точного повороту призми Рошона. У передній частині кожуха мається відкидна кришка для доступу до записуючого механізму. Вхідна і вихідна щілини розкриваються симетрично від кулачка, що розрахований за законом, що забезпечує сталість енергії по спектрі; ширина кожної з щілин може бути збільшена особливим барабанчиком. Розгортка спектра виробляється переміщенням середньої щілини в площині дисперсії за допомогою кулачка, що забезпечує рівномірність шкали довжин хвиль. Записуючий пристрій складається з барабана, на якому зміцнюється бланк, і каретки зі скляним пером, що сковзає по циліндричних напрямних.

Порядок виконання роботи


Перд виконанням практичної частини пройти інструктаж з Т.Б. і розписатись в журналі з Т.Б.

  1. Ознайомитись з теоретичними відомостями.
  2. Отримати у лаборанта кювети із зразками.
  3. Помістити кювету з CdS у кюветну камеру.
  4. Підготувати до виконання роботи спектрофотометр.

4.1. Перемикачами X1-90 на панелі приладу виставити швидкість обертання барабана.

4.2. Перемикачами “Х” чи “П” встановити рід випромінювань.

4.3. Перемикачем увімкнути лампу.

4.4. Для одержання графіку – включити перемикач “Запис”.
  1. Зняти спектр відбивання CdS.
  2. Помістити кювету з еталонною речовиною у кюветну камеру.
  3. Зняти спектр пропускання невідомого розчину.
  4. Зробити висновки і проаналізувати спектри.




Рис.2 Спектр відбивання СdS.


Рис.3 Спектр пропускання еталонної речовини.


У висновках


  1. Рівняння переносу випромінення (РПВ)



Якщо функція джерела Q=0 , то


Закон Бугера


  1. Методи розв’язку рівняння переносу випромінювання.

А) метод послідовних наближень;

Б) метод усередненя інтенсивності за напрямками;

В) метод заміни РПВ системою ДР;

Г) метод за принципом інваріантності Амбарууммяна;

Д) асимптотичний метод;

Е) метод інтегрувальної сфери;

Ж) метод вузьконаправленого пучка;

З) метод глибинного режиму;

І) метод дифузного відбивання;

К) метод визн. праметрів Стокса.


Лабораторна робота №2

Тема: Дослідження відбивльних характеристик еталоних зразків за методом інтегрувальної сфери.

Мета роботи: Ознайомитись із принципом методу інтигрувальної сфери, дослідити коефіцієнти пропускання зразків та побудувати графіки їх спектрів.

Короткі теоретичні відомості


Оптичні спектри

Спектр являє собою розподілення потужності випромінювання по довжинах хвиль обо частотам, тобто, сукупність (дискретну чи суцільну) монохроматичних (що характеризуються однією довжиною хвилі або частотою) коливань, якою мохна представити світло будь-якого джерела випромінювання.

Розрізняють спектри випромінювання (емісійні) та поглинання (абсорбційні). Сукупність довжин хвиль (частот), що містяться в випромінюванні якої-небудь речовини, називається емісійним спектром, а сукупність довжин хвиль (частот), що поглинаютьсяданою речовиною — абсорційним спектром. Крім двох найбільш розповсюджених видів спектрів існують спектри розсіювання. Спектр получається шляхом розкладання випромінювання складного складу на монохроматичні складові з допомогою спектральних приладів. Кожному монохроматичному випроміненню, що є результатом переходу збудженого електрона з високого енергетичного рівня на основний з виділенням кванта енергії ε=h·υ (h — стала Планка), відповідає лінія випромінювання. При збудженні електроном атом поглинає квант енергії; цьому випадку відповідає лінія поглинання.

Зазвичай спектр зображається графічно, при цьому по осі абсцис відкладаються довжини хвиль або частоти , а по осі ординат — значення, пропорційні квадрату амплітуди коливань . За ширину спектральної лінії (полоси) приймають спектральний інтервал, який дорівнює ширині лінії на рівні половини максимума випромінювання (поглинання, розсіювання). Ця величина може бути виражена в довжинах хвиль Δλ, хвильових числах Δσ, або частотах електромагнітних коливань Δν.

Розрізняють наступні види спектрів: лінійчасті, полосові, суцільні, змішані.

Спектральними назавають всі оптичні прилади, в яких тим чи іншим способом виконується розкладання електромагнітного випромінення оптичного діапазону на монохроматичні складові.

Призначення спектральних приладів – дослідження спектрального складу електромагнітного випромінення в оптичному діапазоні довжин хвиль, знаходження спекральних характеристик випромінювачів та об’єктів, що взаємодіють з випроміненням; їх також використовують для спектрального аналізу. Ці прилади розрізняються методами спектрометрії, приймачами випромінення, досліджувальним (робочим) діапазоном довжин хвиль та іншими характеристиками.

Можливість спектральних приладів, яка забезпечує розкладання випромінення в спектр, а також зарегеструвати положення та вимірити інтенсивність його ділянок або окремих спектральних ліній дає змогу розглядати дані прилади, як інструменти для вивчення будови речовини. Саме ця властивість спектральних приладів призвела до їх значного розвитку та розповсюдженюв багатьох галузях науки та техніки.

Області застосування спектральних приладів. Спектральні прилади знайшли надзвичайно широке розповсюдження. Це зобумовлено важливістю та різнобіччям інформації, яку одержують з їх допомогою. Слідує зауважити, що спектральні прилади з однаковим успіхом використовують, як в фундаментальнихдослідженях будови матерії, так і в прикладних аналітичних дослідженях складу речовини. За допомогою цих приладів вивчають тонку структуру електроних оболонок та ядер атомів і молекул, досліджують процеси, що проходять в плазмі та полумі, визначають атомні константи.

Важливе значення метод спектроскопії має при астрофізичних дослідженнях, так як аналіз спектрів зірок, планет, Сонця несе суттєву частину інформації про випромінення небесних тіл.

Методи спектрального аналізу. Найбільш розповсюдженим і важливим застосуванням методів спектроскопії є спектральний аналіз – визначення хімічного складу речовини по аналізу його спектру. В тереперішній час для аналітичних задач застосовується ряд експерементальних методів спектрального аналізу.

Емисійний аналіз – дослідження хімічного складу та будови речовини по спектру його випромінення, основане на залежності між інтенсивністю спектарльних ліній, що випромінюються досліджувальним компонентом, і його концентрацій в зразку.

Абсорбцційний аналіз -- дослідження хімічного складу та будови речовини по спектрам його поглинання, що спирається на використання законів поглинання світла атомами і молекулами речовини. Тут також використовується властивість абсорбційності (досліджується лагорифм відношення падаючого на речовину світлового потоку до потоку, який пройшов крізь речовину).


Аналіз по спектрам комбінаційного розсіювання – дослідження спектрів розсіювання монохроматичного світла при взаємодії з молекулами речовини, при якому виявляються додатковіспектральні лінії.

Люмінесцентний аналіз – дослідження будови речовини на довжині хвилі люмінесценції, яка відмінна від довжини хвилі джерела випромінення і має зв’язок з атомними і молекулярними властивостями досліджувальної речовини.

Аналіз спектрів відбивання – дослідження спектрів поглинання речовини, що спирається на вивчення випромінювання світла, відбитого речовиною. Тут визначають залежність коефіцієнту відбивання світла від показника поглинання речовини, який відбиває світло. Різновидом такого аналізу є використання спектрів пошкодженого повного внутрішнього відбивання, яке спостерігається для визначення кутів падіння при розповсюджені світла із оптично більш щільного середовища в менш щільне.

Лазерний аналіз – дослідження специфічних властивостей лазерного випромінення, яке має велику потужність, високу монохроматичність та спектральну щільність. Велика енергія випромінення, що виділяється в малих об’ємах, дає змогу ефективно реалізовувати спектральний мікроаналіз, тобто, аналіз мікрокількості речовини, яка збуджена лазерним випроміненням.




Звіт по лабораторній роботі №2

2. Для дослідження були одержані зразки 1-7, 4-7 та 6-7, відповідно темно-синього, темно-зеленого та світло-оливкового кольору.

3. В процесі проведення досліду були визначені такі значення коефіцієнтів пропускання для відповідних зразків:


1-7
---
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570

---
62.8
64.8
67.5
69
68.8
67.2
70.2
71.2
69.1
68.9

580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680

69.3
69.7
70.7
71.3
72.2
73.5
74
75.3
75.7
75.3
76.5

4-7
---
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570

---
58.8
59.1
59.9
61
63.4
62.2
61.9
62.1
61.7
61.3

580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680

61.8
62.8
65.3
68.2
70.2
71.2
72
73
74.4
74.5
74.9

6-7
---
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570

---
58.9
59.3
60.7
61
60.6
60.1
59.6
59.4
58.8
58.6

580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680

59.9
61.5
63.3
65
66.1
66.7
67.3
67.8
68.1
69.1
68.9


Де збоку показано номер зразка, напівжирним шрифтом вказані значення довжин хвиль [нм], а курсивом відповідні їм значення коефіцієнту пропускання [%].

4
. Побудуємо графіки спектрів за отриманими даними:

З графіків видно


Опис приладу для виконання

лабораторної роботи #2

1 Принципова оптична схема і робота монохроматора
    1. Оптична схема монохроматора наведена на рис. 1
    2. Випромінювання від лампи 1 чепез конденсатор 2 попадає на вхідну щілину 3 за допомогою дзеркала 4 заповнює вігнуту дифракційну гратку 5, яка виконує роль фокусуючого та дисперсуючого елементу. У виробі використана гратка зі змінним шагом нарізу та криволінійними штрихами, що дає змогу значно скомпенсувати розфокусування та інші аберації.
    3. Диафраговане граткою випромінення направляється у вихідну щілину 7 (при виведеному плоскому дзеркалі 6 ) або у вихідну щілину 8 (при введеному дзеркалі 6).
    4. Щілини змінні, постійної ширини. При роботі в області 300...1200 вхідна щілина устанавлюється в положення І (ІІ), а вихідні щілини в положення ІІ (І).

Для одержання більшої спектральної чистоти виділяємого випромінення при роботі в області 435 – 1065 нм вхідна та вихідні щілини встановлюються в положення І, а при роботі в області спектру 300 – 435 нм і 1065 – 1200 нм вхідна та вихідні щілини встановлюються в положення ІІ.
    1. Для встановлення щілин на корпусі монохроматора є в наявності гнізда.
    2. За допомогою діафрагми з комплекту ЗИП можна змінювати висоту вхідної щілини.
    3. Для усунення впливу других порядків в діапазоні 360...600 нм використовується безкольоровий світлофільтер, в діапазоні 600...1000 нм – рожевий світлофільтер, в діапазоні 1000...1500 нм – інфрачервоний світлофільтер, що є в наявності в комплекті ЗИП.
    4. Перемикання положення дзеркала 6 виконується поворотом рукоядки, яка розташовується на боковій стінці корпусу монохроматора зі сторони вхідної щілини.
    5. Сканування спектру здійснюється поворотом гратки 5 навколо осі 0 на кут  в межах 0=654 до к=2844. Закон руху гратки забезпечується снусним механізмом в якому для переміщення опорної поверхні використовується гвинт. Система зубчастих передач сінусний механісм пов’язаний із граткою та з лічильником довжин хвиль і керується рукояткою, розташованою на торцевій стінці монохроматора. Лічильником виконується безпосередній рахунок довжин хвиль з похибкою  0,5 нм.



Проведення вимірів

1 Режим спектрометричних вимірювань.

Блок регестрації в цьому режимі працює як волтметр, що вимірює напругу на виході підсилювача. В цьому режимі забезпечуються відносні циклічні виміри потока випромінення, в тім рахунку, що проходить крізь кюветний відсік і з вімірюльним та контрольними зразками. Ця функція виконується приладом відразу після його ввімкнення, про що сигналізує світлодіод над відповідною клавішою І,Іу . Натисканням кнопки І,Іу можна повернути прилад в режим виконання даної функції з любого іншого режиму вимірювань.

При підстановці еталоного зразка напруга на виході підсилювача відповідає 100% рівневі. Після цего вибраний рівень даної напруги можна фіксувати (запам’ятати в блоці регестрації як рівень Т=100%). Ця операція виконується натисканням клавіши “ Т100” блоку керування.

2 Режим запам’ятовування.

Режим запам’ятовування виконується натисканням клавіши “Т100”,після чого загорається світлодіод “Т”, що сігналізує про режим роботи індикаторного табло, яке перемикається в режим індикації коефіцієнта пропускання Т (%). Про запам’ятовування блоком регістрації значеня Т=100% сігналізує загорання світлодіода “Т100” над відповідною клавішою керування.

Якщо світлодіод “” починає випромінювати неперервним випроміненням, а світлодіод “Т100” не світиться, таким чином, сигнал світлодіода сповіщає оператора про необхідність нового натискання клавішу “І,Іу” для правельного попереднього вибору та встановлення рівня напруги на виході підсилювача, яка відповідає 100% рівневі.

Слідує відмітити, що час вимірювання приладом виберається автоматично, в залежності від велечини напруга на виході підсилювача. Тим самим підвищуючи точність та роздільну здатність вимірювання Тх при різноманітних інтенсивностях випромінювання.

3 Режим вимірювання коефіцієнту пропускання.

В кюветном відсіку встановлюють контрольний та досліджувальний зразки. Після натискання кнопок “ ” або “ ” приладом замірюється відсоткове значення Тх для зразка, що автоматично повторяюється або одноразового режимах вимірювання та індикації.

Робота прилада в режимі вимірювання коефіцієнта пропускання Тх зразка заключаєть в слідуючому. Після попередньо виконаної операції запам’ятовування рівня Т100=100% (натисненням клавіши “Т100”) прилад підготовлений до вимірювання Тх < 100,0%. Межі вимірювання Тх=(3,0 – 100,0)%. Час вимірювання, в кожному циклі вимірювання значення Тх, визначено заздалегідь та фіксовано резонатором часозадаючим блоком керування.

Після натискання клавіші “ ”, блоком керування забезпечується режим роботи, при якому періодично, з частотою вимірюється та висвічується на цифровому табло значення Тх. Клавіша “ ” використовується для одноразового вимірювання та індикації значення досліджувального зразка

4 Переведення індикації виміреного значення коефіцієнта пропускання Тх на відповідне значення оптичної щільності D і назад, забезпечується шляхом повторних натискань клавіши “Т↔D”.


Порядок виконання роботи
  1. Ознайомитись із теоретичною частиною.
  2. Ознайомившись із методом інтегрувальної сфери одержати у керівника три зразки для досліджень.
  3. Виміряти значення коеффіцієнту пропускання одержаних зразків для різних довжин хвиль (діапазон довжин хвиль та крок вимірювань вказується керівником).
  4. Побудувати графіки спектрів для одержаних зразків (залежність коефіцієнту пропускання від довжини хвилі).
  5. Оформити звіт по роботі.