Ён Викторович Методы визуализации кинетики зарождения и роста углеродных наноструктур и позиционирования наноконтактов 01. 04. 07 физика конденсированного состояния
Вид материала | Автореферат |
- Учебно-методический комплекс по дисциплине Физика Конденсированного Состояния Для специальности, 322.8kb.
- Паспорт специальности 01. 04. 07 – физика конденсированного состояния, 1004.81kb.
- Рентгенографические исследования и построение моделей структуры ряда углеродных материалов, 315.25kb.
- Рабочая программа учебной дисциплины «Физика конденсированного состояния, термодинамика,, 223.9kb.
- Министерство образования Российской Федерации международный университет природы, общества, 1374.95kb.
- Кинетика старения медно-бериллиевых сплавов в постоянном магнитном поле 01. 04., 427.06kb.
- Рабочая программа дисциплины «нелинейные уравнения математической физики» Рекомендовано, 163.22kb.
- 010600 Физика конденсированного состояния вещества, 483.85kb.
- Отчет о научно-исследовательской работе кафедры теоретической и вычислительной физики, 679.56kb.
- Программа вступительных экзаменов по специальности 01. 04. 07 Физика конденсированного, 70.65kb.
На правах рукописи
Трунов Семён Викторович
Методы визуализации кинетики зарождения и роста углеродных наноструктур и позиционирования наноконтактов
01.04.07 – физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата физико-математических наук
НАЛЬЧИК – 2011
Работа выполнена на кафедре физики конденсированного состояния ГОУ «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова»
Научный руководитель | - | доктор физико – математических наук, профессор Хоконов Хазратали Бесланович |
| | |
Официальные оппоненты: | - | доктор физико – математических наук, профессор Дедков Георгий Владимирович |
| | |
| - | доктор физико – математических наук, профессор Магкоев Тамерлан Таймуразович |
| | |
Ведущая организация | - | Таганрогский технологический институт ФГАОУ ВПО «Южный федеральный университет», г. Таганрог. |
Защита состоится 4 июля 2011г. в 1700 часов на заседании диссертационного совета Д212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете им. Х.М. Бербекова по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173, КБГУ.
С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке КБГУ по указанному адресу.
Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах направлять учёному секретарю диссертационного совета КБГУ профессору Ахкубекову А.А..
Автореферат разослан 3 июня 2011 г .
Учёный секретарь дис. совета КБГУ ______________ Ахкубеков А.А.
Общая характеристика работы.
Актуальность темы диссертации
Повышенное внимание к проблеме исследований строения и физико – химических свойств наносистем, в том числе углеродных нанотрубок, как новый класс физических объектов нанометровых размеров, обладающих необычными физико – химическими свойствами. Исследование таких свойств углеродных наносистем (УНС), как строение и электронная структура, теплопроводность и электропроводность, межфазные взаимодействия и адгезия, электронная эмиссия и химическая активность, механические, капиллярные и сорбционные характеристики представляет фундаментальный интерес для разработки технологии получения наноматериалов. Уникальные физико – химические свойства УНС обеспечивают им обширную область применения в науке, технике и технологии. Так, материалы с использованием углеродных нанотрубок (УНТ) перспективны в качестве эффективного источника полевой электронной эмиссии для катодов и электроэнергетики, высокая тепловая и механическая прочность позволяют использовать эти материалы в условиях высоких температур и больших механических нагрузок; весьма перспективно использование УНТ в медицине в качестве сверхтонких иглы для инъекций и введения препаратов в живую клетку с наименьшим её повреждением и т.д..
Анализ литературных данных показывает, что углеродные наноструктуры (фуллерены, нанотрубки и др.) весьма чувствительны к методам и условиям их синтеза. С одной стороны, это затрудняет разработку способов получения наноструктур, позволяющих получить наноматериалы с удовлетворительно воспроизводимыми свойствами. Малейшее отклонение от технологии синтеза ведёт к заметному изменению свойств наноматериала, следовательно, к уменьшению выхода годной продукции на базе этого материала. С другой стороны, высокая чувствительность строения и свойств наноструктур к методу их синтеза будет способствовать разработке таких методов и технологий для получения наноматериалов с заданными параметрами их свойств. Отсюда следует, что для решения проблемы создания высокой технологии наноматериалов весьма актуальна и проблема разработки и создания диагностических и исследовательских методов и приборов, позволяющих контролировать каждый этап технологического процесса производства наноматериалов, повлиять на формирование наночастиц требуемых строения и свойств. Здесь на первое место выдвигается возможность визуализации процессов зарождения и роста наноструктур. В данной работе приводится описание оригинального метода, с помощью которого впервые удалось визуально в режиме реального времени наблюдать за кинетикой зарождения и роста углеродных наноструктур в виде стержней и спиралей и изучить некоторые их свойства.
Цель работы. В данной работе ставилась цель создания экспериментальной установки и разработки методов визуализации процесса зарождения и роста углеродных наноструктур, а также высокоточного позиционирования нанозондов на их поверхности.
Ставились задачи:
- Разработать методики реальной визуализации процесса зарождения и роста наноструктур на базе оригинальной экспериментальной установки;
- Получить наноструктуры – углеродные нанотрубки в виде стержней и спирали в рабочей камере модернизированного электронного микроскопа и определить некоторые их характеристики;
- Отработать методику управляемого позиционирования нанозонда в измерительной камере электронного микроскопа;
- Получить металлические нанокапли в условиях высокого вакуума и изучить смачивание ими металлической нити и поверхности твёрдого тела в зависимости от размера капли.
Научная новизна:
1. Разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц на созданной нами оригинальной экспериментальной установке на базе модернизированного электронного микроскопа.
2. В рабочую камеру электронного микроскопа вмонтированы нано– и микроманипуляторы, позволяющие производить управляемое визуальное перемещение исследуемого образца и его изображения на люминесцентном экране по всем направлениям с точностью до 1,0 нм в пределах до 2x2 мкм.
3. Разработан способ прецизионного позиционирования нанозонда по поверхности образца. Способ продемонстрирован на примерах наблюдения за перемещением контакта острия кантилевера (зонда) на поверхности материала и торца спирали углеродной нанотрубки.
4. Экспериментально показано, что в металлических системах капли малых размеров лучше смачивает тонкие микрометровые нити, а нанокапли плохо смачивает плоские поверхности.
Практическая значимость.
Разработанный метод позволяет визуально изучать способы получения углеродных нанотрубок, кинетику их зарождения и роста, производить селективный отбор полученных углеродных нанотрубок (УНТ), изучить некоторые их параметры, позволяющие выяснить возможные их применения в науке и на практике. На примере смачивания наноразмерной каплей тонкой нити и плоской поверхности твёрдого тела в металлических системах удалось наглядно показать влияние размера капли на угол смачивания и роль линейного натяжения в процессе взаимодействия нанокапли с поверхностью твёрдого тела. Разработанная методика и созданная экспериментальная установка по визуализации зарождения и роста наноструктур вошли в спецкурс «Межфазные явления в наносистемах» магистерской программы «физика конденсированного состояния вещества».
Основные положения, выносящиеся на защиту:
- Создана оригинальная экспериментальная установка и разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц, позволяющая получать изображения нанообъектов с увеличением 105 раз.
- В рабочей камере электронного микроскопа получены углеродные нанотрубки в виде стержней и спиралей высокой чистоты от примесей. Установлено, что однослойные высокочистые (от примесей) углеродные нанотрубки обладают высокой термостойкостью и металлической электропроводностью.
- Разработан прецизионный способ управляемого визуального позиционирования нанозонда (острия кантилевера) на поверхности исследуемого образца с точностью в несколько нанометров и в рабочем поле 2 x 2 мкм.
Личный вклад
Постановку задач, выбор методов их решения, обсуждения результатов проводили совместно с научным руководителем. Автор данной работы принимал участие в создании экспериментальной установки и отработке методики получения и селекции УНТ, самостоятельно реализовал способ управляемого позиционирования в системе нанозонд – исследуемый образец, осуществил регистрацию, обработку и систематизацию экспериментальных данных; проводил опыты по смачиванию тонкой нити нанокаплей.
Обоснованность и достоверность результатов
Результаты, представленные в диссертации, получены на основе проведенных экспериментов на современном научном оборудовании с использованием современных методов обработки экспериментальных данных. Проведён эксперимент по получению углеродных нанотрубок стандартным методом, полученные УНТ стандартным и предложенным методами идентичны по своим физико-химическим параметрам известным в литературе углеродным нанотрубкам.
Результаты исследований неоднократно обсуждались на семинарах и на специализированных конференциях по проблемам, связанных с тематикой диссертационной работы, опубликованы в международных и российских научных журналах и трудах конференций. Это позволяет считать полученные результаты обоснованными и достоверными, отвечающими современному уровню исследований. Большинство представленных результатов являются новыми и получены впервые.
Апробация работы
Результаты, представленные в диссертационной работе, опубликованы в 12 научных статьях и обсуждались на научных конференциях, симпозиумах и семинарах: Региональный научный семинар им. С.Н. Задумкина, г.Нальчик, КБГУ, 2001 – 2010г.г.; XI Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, С. – Петербург, 4 – 7 октября, 2005г.; II Международный семинар «Теплофизические свойства веществ» (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры), г.Нальчик, КБГУ, 25 – 30 сентября 2006г.; XII Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, Москва, ИМЕТ РАН, 7 – 10 октября 2008г.; Первый международный симпозиум «Физика низкоразмерных систем и поверхностей» (LDS – 2008). Ростов – на – Дону, п. Лоо. 5 – 9 сентября 2008г.; Труды второго международного симпозиума «Плавление и кристаллизация металлов и оксидов», Ростов – на – Дону, п. Лоо, 5 – 9 сентября 2009.
Публикации
По теме диссертации опубликовано 12 научных работ, в том числе статья в академическом журнале из списка ВАК России (список публикаций приведен в конце автореферата).
Структура и объем диссертационной работы
Диссертация состоит из введения, трёх глав, выводов, заключения и списка литературы. Объем работы составляет 83 страниц, включая 27 рисунков. Список литературы содержит 92 наименования.
Во введении дана общая характеристика диссертации: обоснована актуальность темы исследований, сформулированы цели работы и решаемые задачи, научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приведены основные положения выносимые на защиту.
В главе 1 приведён литературный обзор по теме исследования, описаны физико-химические свойства УНТ и основные методы получения. Отмечено, что свойства УНТ уникальны и многообразны в зависимости от её строения и структуры. Структура и свойства УНТ зависят напрямую от метода и условий их получения, что требует разработки принципиально новых методов получения УНТ, обеспечить возможность детального исследования контроля, отбора по необходимым критериям их использования на практике, в частности по идентичности физико-химических свойств УНТ.
Эксперименты показывают, что углеродные наноматериалы, в первую очередь, нанотрубки (УНТ) имеют рекордно высокие значения модуля Юнга (≈ 1ТПа). Высокие прочностные свойства УНТ позволили разработать технологии получения сверхпрочных волокон, пряжи и тканей из нанотрубок. Изделия из этих материалов по своим механическим характеристикам стоят вне конкуренции среди любых других подобных материалов. В настоящее время усилия многих исследователей направлены на получение композитных материалов, представляющих собой полимеры с добавлением УНТ. Проблемой является создание сопряжения поверхности полимера и нанотрубок с высокой адгезией на границе раздела между сопрягаемыми материалами. Если проблема сопряжения будет решена, то такие материалы, сочетающие пластичность при высокой механической прочности с хорошей электропроводностью, окажутся уникальными для решения многих проблем материаловедения. В микро- и наноэлектронике наиболее важными являются тепло- и электропроводность, поверхностные состояния и электронная эмиссия, следовательно, необходимо подобрать соответствующие методы и нанотехнологии для получения материалов требуемых свойств.
Глава 2 посвящена описанию разработанной методики и экспериментальной установки по визуализации процессов зарождения и роста УНТ. Углеродные наноструктуры привлекают внимание специалистов как материалы, способные произвести важнейшие преобразования в развитии нанотехнологии, связанные с получением и использованием наноматериалов во многих областях науки, техники и технологии – электронике и информатике, материаловедении и энергетике, космической технике и безопасности, биологии и медицине, машиностроении и сельском хозяйстве и других отраслях.
Диагностика атомарной структуры и физико-химических свойств наносистем применительно к созданию новых материалов и углеродных наноструктур во многом будут определять перспективы выбора технологии получения новых материалов и их применения в различных областях науки и производства. В решении этих задач важное место занимают разработка и создание специальных диагностических и исследовательских приборов и устройств в области просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, зондовой туннельной и атомно-силовой микроскопии высокого разрешения, а также новых технологий и оборудования для промышленного производства УНС, обеспечивающих переход к широкому использованию их на практике.
При решении указанных задач на первое место выдвигается возможность визуализации процессов образования и роста наноструктур, управления локальными контактами нанозондов с нанообъектами в режиме реального времени и возможность селекции образовавшихся нанообъектов по идентичности их строения. Только при этих условиях можно получить воспроизводимые и достоверные сведения о свойствах исследуемого материала и, самое главное, установить перспективность данного наноматериала для практического использования. С этой целью нами разработаны метод и собрана экспериментальная установка, позволяющая исследовать механизмы зарождения и роста наноструктур, диагностировать их строения и свойства.
Экспериментальная установка собрана на базе модернизированного серийного электронного микроскопа “TESLA BS – 250”. Схематическое изображение установки представлено на рис. 1. Необходимыми функциональными условиями экспериментальной установки являются перевод колонны просвечивающего микроскопа “TESLA BS – 250” в горизонтальное положение вдоль силовых линий магнитного поля Земли и пристыковка её к боковому фланцу высоковакуумной камеры УСУ-4. Колонна ЭМ (1) и камера УСУ-4 (2) стыкуются с помощью электро – механического высоковакуумного клапана, который позволяет отсекать электро- и магниторазрядные насосы (6). Колонна микроскопа содержит рабочую исследовательскую камеру (4), в которой размещаются исследуемые образцы. Это позволяет сохранять вакуумные условия при смене образцов и в максимально короткое время получить необходимые условия для проведения следующего эксперимента.

Рис. 1. Схема экспериментальной установки:
1. Колонна электронного микроскопа. 2. Высоковакуумная камера УСУ – 4. 3. Люминесцентный экран. 4. Рабочая камера. 5. Цифровая камера высокого разрешения. 6. Откачной пост. 7. Высоковольтный генератор. 8. ЭВМ, сопряженная с АЦП (регистрация и сохранение видео/фото экспериментальных данных). 9. Электро – механический вентиль.
В качестве рабочей камеры экспериментальной установки использована стандартная рабочая камера микроскопа “TESLA BS – 250”, в которой существенным образом модернизирована система крепления и подачи образцов. Микрометрические винты, расположенные симметрично вдоль прибора, служат для управления перемещениями образца по всем степеням свободы. Механизмы приводов позволяют перемещать исследуемые образцы с точностью до нанометров. Внешний вид рабочей камеры изображен на рис. 2.
В электронном микроскопе существенно модернизированы и дополнены:
- вакуумная и электронно-оптическая системы;
- установлены магниторазрядные и турбомолекулярные насосы, адсорбционные ловушки, дающие возможность дифференциально откачивать объём камеры с образцом до 10-8 Па;
- усилена монохроматизация исходного электронного пучка, используя метод резонансного захвата электронов от катода первой вытягивающей линзой;
- люминесцентный экран наблюдения изображения диаметром 25 см удален на расстояние не менее 600 мм от образца, что позволило повысить коэффициент увеличения примерно до 106 раз;
- изменены фокусное и теневое положения образца;
- обеспечена виброзащита образца с помощью специального пьезоманипулятора;
- в рабочую камеру электронного микроскопа для образца встроены нано- и микроманипуляторы, обеспечивающие возможность ориентировать исследуемый образец и микрозонды двух кантилеверов по всем пространственным координатам с точностью около 10 нм в пределах до 5 мкм.

Рис. 2. Фото рабочей камеры микроскопа. Общий вид.
Методика получения углеродных наноструктур в экспериментальной установке
Для получения УНС используем метод электроразряда между электродами. В качестве электродов используются вольфрамовые иглы, на поверхности которых нанесены тонкие слои никеля. Острие иглы слегка обмакивается в вакуумном масле (ВМ – 100), затем на подготовленные иглы наносится углеродосодержащий материал – мелкодисперсный графитовый порошок.
Вольфрамовые иглы с нанесённой на них смесью закрепляются в рабочей камере микроскопа на держатели пьезокерамических манипуляторов. Все образцы и зонды (кантилеверы), используемые в этом случае в качестве репера, по которому можно судить о размерах полученных нанообъектов, заземлены. Секции ЭМ стыкуются и производится центровка по лучу лазерного излучателя. Рабочая камера ЭМ и камера наблюдения откачиваются до давлений порядка 10-6 Па, что является необходимым условием для получения сфокусированного пучка электронов и соблюдение чистоты поверхности в процессе экспериментальных воздействий на образец.
По достижении необходимых условий в рабочей камере включаем электропитание ЭМ. После 2 – 3 минутного прогрева катода на люминесцентном экране нужно получить светящуюся точку диаметром
1 – 2 мм, что наглядно демонстрирует правильную работу фокусирующих линз и то, что давления в камере соответствуют требуемым условиям работы микроскопа.
Затем с помощью микрометрических винтов подводим вольфрамовые иглы в рабочую область микроскопа и получаем чёткое изображение на экране с увеличением до 104 раз, а так же подводится репер (игла стандартного зонда для АСМ) в область обзора.
Далее увеличиваем ток пучка электронов до 200 мкА при ускоряющем напряжении 100 кВ; подав на вольфрамовые иглы напряжение с блока питания около 50 В и с помощью микрометрических винтов и высокоточных пьезаманипуляторов сводим их до соприкосновения, а затем разводим их на минимальное расстояние между остриями игл. После облучения рабочей поверхности электродов в области острий игл можно обнаружить зоны роста углеродных наноструктур в виде стержней и спиралей на поверхности электродов и стенках камеры. Для оценки параметров полученных наноструктур в область наблюдения спиралей и стержней вводится репер (кантилевер) с заведомо известными размерными характеристиками. На рис. 3 представлены снимки спиралевидных углеродных нанотрубок, полученных в рабочей камере электронного микроскопа. Они отличаются от приведённых в литературе УНТ высокой чистотой от примесей.

Рис. 3. Снимки, полученные на экспериментальной установке по визуализации процессов зарождения и роста УНС.
Для сравнения физико-химических характеристик полученных нами образцов УНТ с имеющимися в литературе собрана экспериментальная установка (рис. 4), позволяющая синтезировать углеродные наноструктуры (нанотрубки) традиционным методом дугового распыления. Во время горения электрической дуги между графитовыми электродами некоторое количество углерода, испаряясь с анода, конденсировалось в виде раствора на катодном стержне. Оказалось, что центральная часть раствора содержала нанотрубки и наночастицы в очень малых количествах. С целью существенного увеличения выхода углеродных нанотрубок при дуговом испарении графита дуговой разряд между графитовыми электродами осуществляли в камере с охлаждаемыми с наружи парами азота стенками и при давлении буферного газа - гелия около 10 Па. Расстояние между электродами составляло порядка 1мм. Оно поддерживается с помощью микрометрических винтов. Диаметры графитовых катодов составляли около 9 мм.
При токе дуги 50 – 75 А и напряжении на электродах 25 – 30 В температура плазмы в межэлектродной области при этом достигает значения порядка 4000 К, что соответствует температуре испарения поверхности графитового анода. Графитовый стержень анода сгорает со скоростью менее 1 мм в минуту.

Рис. 4. Схематическое изображение установки по дуговому испарению для получения фуллеренов и нанотрубок: 1 – микровинты для подачи графитовых стержней, 2 – токовводы (вакуумноплотные).
Как только стержень анод почти полностью выгорит, энергия отключается, производится вскрытие камеры только при её полном охлаждении. Содержание УНТ в осадках на катоде и стенках камеры несколько увеличилось. Сложность состояло в выделении их из этих растворов.
Как показывает анализ специальной литературы, целый ряд факторов играет важную роль при получении заметного выхода нанотрубок высокого качества, наиболее важными из них являются давление гелия в испарительной камере, величина подаваемого тока на электроды, постоянное охлаждение электродов, катализаторы в графитовых электродах т.д. Для получения качественных углеродных структур надо применять высокочистые графит и гелий регулируемого давления, эффективный метод охлаждения электродов и камеры. В таких условиях также важно визуально наблюдать за процессами зарождения и дальнейшего роста получаемых наноструктур, иметь возможность при необходимости воздействовать на эти процессы.
Сравнительный анализ углеродных наноструктур, полученных стандартным методом дугового испарения графита с соблюдением отмеченных выше условий и с использованием нового метода визуализации роста углеродных нанотрубок, показал, что по физико-химическим параметрам в обоих случаях полученные УНТ в целом идентичны. Данный факт позволяет утверждать, что с помощью нового метода действительно образуются качественные углеродные нанотрубки в виде стержней и спиралей с последующей возможностью селекции (отбора) УНТ по необходимым параметрам. Данный метод позволяет также изучить факторы, влияющие на структурные изменения образующихся углеродных нанотрубок. Таким образом, разработана экспериментальная установка, обеспечивающая визуализировать образование и рост отдельных наночастиц (УНТ и фуллеренов), изучить их тепловые, электрические и механические свойства, производить селективный отбор, а также фиксировать их изображения и кинетику их роста в виде фото и видео материалов.
Глава 3 посвящена получению углеродных наноструктур в камере экспериментальной установки, описанию предложенного способа, визуально управляемого позиционирования нанозонда и условия смачиваемости нити нанокаплей, обсуждению результатов.
Разработана методика синтеза углеродных новообразований (нанотрубок) в условиях высокого вакуума (~ 10-4 Па) и визуального контроля кинетики зарождения и роста на разработанной и собранной экспериментальной установке с использованием метода теневой электронной микроскопии. На данной установке получены углеродные нанотрубки в виде спиралей и стержней (рис. 3). В режиме работы in - situ для многопользовательских наблюдений и изучения строения производили мгновенный компьютерный ввод и распечатки изображений получаемых в ходе проведения эксперимента изображений нанообъектов, используя систему фото и видео регистрации и комплекс размещённых по периметру лаборатории мониторов.
По нашим оценкам, диаметр однослойных нанотрубок составлял около 1 – 1,5 нм, длина углеродных нанотрубок в виде стержней - около 100 нм, а их длина в виде спиралей достигала 2 мкм и более при диаметре витка около 15 нм. Синтезированные в виде стержней и спиралей нанотрубки обладают высокой термостойкостью, выдерживая нагрев на электроразрядах до температуры 4000 °С, при которой вольфрамовая игла расплавлялась.
Важна задача создания зондовой аппаратуры для проведения исследования структур в нанолокальных масштабах. При этом надо уметь управлять положением зонда на поверхности исследуемого образца, обеспечить целенаправленное нанометровое позиционирование в системе зонд – наноконтакт, определить взаимное расположение зонда и наночастицы при получении информации об изучаемом параметре.
Проблема нанометрового позиционирования зонда в исследованиях строения и процессов на поверхности материалов весьма важна и сложна. Описанный оригинальный экспериментальный метод визуализации процессов зарождения и роста углеродных нанотрубок и их селекции позволил разработать способ и создать устройство для управляемого прецизионного позиционирования нанозондов по поверхности исследуемого образца, добиваться наноконтактов в атомарном масштабе.

Рис. 5. Позиционирование острия кантилевера (R ~ 10нм) с нанокаплей олова диаметром около 20нм, лежащей на поверхности пленки золота, находящейся на поверхности твердого тела (увеличение ~ 2×104).
В экспериментах в качестве нанозонда использован кантилевер АСМ остриё которого оттачивалось пучком электронов высоких энергий, а в качестве нанообъекта - полученные в самой установке углеродные нанотрубки. На рис. 5 изображено позиционирование острия кантилевера с нанокаплей олова диаметром около 20нм (на поверхности пленки золота), а на рис. 6 представлена последовательность позиционирования нанометрового острия кантилевера диаметром около 15 нм с торцом спирали из нанотрубок, внутренний диаметр которой составляет около 80 нм. Между соседними кадрами имелись десятки других кадров, показывающих процесс позиционирования в системе острие зонда – торец наноспирали. На рис. 6 представлены лишь характерные кадры, которые дают представление о возможности управления движением острия кантилевера (зонда) в процессе его позиционирования.



а) б) в)



г) д) е)
Рис. 6. Последовательность позиционирования острия кантилевера с торцом спирали из нанотрубки (увеличение ~ 2∙104).
Кадры а) и б) рисунка 6 отражают сближение острия кантилевера с торцом наноспирали; в) показывает, что острие кантилевера полностью введено в наноспираль, но для отрыва его от наноспирали требуется приложить некоторое усилие; г), д), е) - процесс отрыва зонда и отход его от наноспирали. Легко заметить, что в режиме реальной визуализации микро- и наноманипуляторы установки позволяют с высокой точностью подводить зонд (острие кантилевера) к торцу спирали, вводить его внутрь наноспирали и снова выводить наружу.
На базе созданной установки разработана методика для исследования размерного эффекта смачиваемости тонких нитей микро- и наноразмерными металлическими каплями. Отметим, что явление смачиваемости нашло использование для транспортировки жидкости через капиллярно – пористые среды в условиях невесомости в космосе, следовательно, особое значение приобретает изучение размерного эффекта смачиваемости. Дерягин Б.В. и Щербаков Л.М. много внимания уделяли проблеме, размерной зависимости краевого угла смачивания, результаты которых обобщены и развиты в работах их сотрудников.
На рис. 7 представлена фотография платиновой нити с посаженной на ней каплей олова.

Рис. 7. Смачивание платиновой нити каплей олова. Увеличение в 1,2∙104 раз.
Угол смачивания



Однако, при контакте нанокапли размером менее ~ 20 нм с плоской поверхностью (рис. 5) влияние линейного натяжения на линии пересечения трёх фаз твёрдое тело – жидкость – газ (линия смачивания) приводит к ухудшению смачиваемости.
В заключении следует отметить, что создание технологии получения наноструктур с новыми функциональными возможностями исключительно актуально для решения задач наноматериаловедения, нано – и оптоэлектроники, средств связи, новых информационных технологий, медицины и т.д.. Успехи в создании таких технологий будут определяться прежде всего развитием эффективных методов исследования механизма зарождения и роста наноструктур и диагностики их свойств.
Основные результаты работы
- Разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц на основе оригинальной экспериментальной установки, позволяющей получать изображения нанообъектов с увеличением около 105 раз.
- В рабочей камере электронного микроскопа получены углеродные нанотрубки в виде стержней и спиралей высокой чистоты от примесей. Установлено, что однослойные высокочистые (от примесей) углеродные нанотрубки обладают высокими термостойкостью (Tпл. > 4000 К), металлической электропроводностью и механической прочностью.
- Разработан прецизионный способ управляемого визуального позиционирования нанозонда (острия кантилевера) на поверхности исследуемого образца с точностью в несколько нанометров и в рабочем поле 2 x 2 мкм.
- Собрана экспериментальная установка для получения УНТ методом дугового распыления графитовых стрежней с катализаторами и охлаждаемыми снаружи стенками.
- Показано, что металлические капли олова микронных размеров лучше смачивают поверхности тонких платиновых нитей, а капли с диаметром менее 20 нм не смачивают плоскую поверхность.
Список литературы:
- Трунов, С.В. Метод и экспериментальная установка для визуального позиционирования наноконтактов. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, Б.С. Карамурзов, С.В. Трунов, А.Г. Магомедов. // Известия РАН. Серия физическая. 2008. Том 72, № 10. С. 1439 – 1442.
- Трунов, С.В. Компактный сканирующий зондовый микроскоп, встраиваемый в электронный микроскоп BS – 250. / Р.И. Тегаев, А.Х. Тутуков, О.А. Дышеков, С.В. Трунов. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Вып. 7. Нальчик: Каб.-Балк. ун-т. 2002. С. 47 – 48.
- Трунов, С.В. Установка для исследования кинетики зародышеобразования, роста и селекции наноуглеродных структур. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, А.М. Шериев, С.В. Трунов, А.Г. Магомедов. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Вып. 9. Нальчик: Каб.-Балк. ун-т. 2004. С. 43.
- Трунов, С.В. Экспериментальная установка и методика визуализации зарождения и роста углеродных нанотрубок. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, Б.С. Карамурзов, С.В. Трунов, А.М. Шериев, А.Г. Магомедов. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Вып. 10. Нальчик: Каб.-Бал. ун-т, 2005. С. 29 – 30.
- Трунов, С.В. Смачиваемость тонких нитей наноразмерной каплей. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, С.В. Трунов, А.М. Шериев, А.Г. Магомедов. // Труды II Международного семинара “Теплофизические свойства веществ (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры)”. Нальчик: КБГУ. 2006. С. 127 – 128.
- Трунов, С.В. Установка для синтеза углеродных наноструктур методом дугового разряда и термического распыления. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, С.В. Трунов, А.М. Шериев, А.Г. Магомедов. // Труды II Международного семинара “Теплофизические свойства веществ (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры)”. Нальчик: КБГУ. 2006. С. 129 – 130.
- Трунов, С.В. Электропроводность и полевая эмиссия наноразмерных контактов твёрдых тел. / Р.И. Тегаев, Х.Б. Хоконов, С.В. Трунов, А.М. Шериев, А.Г. Магомедов. // Труды II Международного семинара “Теплофизические свойства веществ (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры)”. Нальчик: КБГУ. 2006. С. 130 – 131.
- Трунов, С.В. Метод и экспериментальная установка для визуализации кинетики зарождения и роста наноструктур и управляемого позиционирования наноконтактов. / Б.С. Карамурзов, Х.Б. Хоконов, Р.И. Тегаев. // Первый международный симпозиум «Физика низкоразмерных систем и поверхностей (LDS - 2008). Ростов – на – Дону, п. Лоо, 5 – 9 сентября 2008г. С. 266 – 267.
- Трунов, С.В. О размерном эффекте смачиваемости поверхности твёрдых тел нанокаплей. / Р.И. Тегаев, Б.С. Карамурзов, Х.Б. Хоконов. // Тезисы докладов XII Российской конференции. «Теплофизические свойства веществ и материалов». Москва, 7 – 10 октября 2008г. М:2008. С. 149.
- Трунов, С.В. Размерный эффект смачиваемости поверхности твёрдого тела нанокаплей. / Р.И. Тегаев, З.О. Бесланеева, С.В. Трунов, Х.Б. Хоконов. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Вып. 12. Нальчик: Каб.-Бал. ун-т, 2009. С. 6 – 8.
- Трунов, С.В. Стробоскопический метод визуализации и позиционирования углеродных наноструктур. / Р.И. Тегаев, С.В. Трунов, З.М. Хамдохов, Х.Б. Хоконов. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Вып. 12. Нальчик:
Каб.-Бал. ун-т, 2009. С. 35 – 36.
- Трунов, С.В. Определение пространственной формы и размеров эритроцитов на атомно-силовом микроскопе, встроенном в просвечивающий электронный микроскоп. / С.В. Трунов, О.Х. Тегаева, Р.И. Тегаев. // Вестник КБГУ. Серия физические науки. Нальчик: Каб.-Бал. ун-т, 2009. Вып. 12. С. 43 – 44.