Экспресс-контроль качества цельного зерна по спектрам пропускания в ближней инфракрасной области
| Вид материала | Автореферат диссертации |
- Конференция «Вопросы контроля качества и безопасности зерна при хранении и экспортно-импортных, 10kb.
- П. Г. Зверев Институт общей физики им. А. М. Прохорова ран, г. Москва Кристаллы с центрами, 767.42kb.
- Контроль качества сварных соединений трубопроводов стальных, из полимерных материалов,, 375.15kb.
- Концепция эффективного развития сельскохозяйственного производства и создания цивилизованного, 180.11kb.
- Беседа преподобного Серафима с Н. А. Мотовиловым Это было в четверг. День был пасмурный, 151.39kb.
- Лекарственные средства: обеспечение, контроль качества, перспективы, 13.02kb.
- Имесей, оценить степень интенсивности воздействия на зерно в процессе переработки,, 25.84kb.
- О нарушении прав потребителей ОАО «Восточный экспресс банк» на территории области, 19.65kb.
- Сергей Нилус о цели христианской жизни – беседа преподобного Серафима Саровского, 1907.3kb.
- Экспресс-контроль цветовых характеристик мясного сырья и мясопродуктов, основанный, 316.99kb.
2.4.3.1. Роль БИК-анализаторов цельного зерна в системе контроля качества на хлебоприемном предприятии
Хлебоприемные предприятия в соответствии с функциональным назначением обеспечивают приемку, временное хранение, обработку, формирование крупных однородных партий, длительное хранение и реализацию зерна. Контроль качества и состояния зерна обязательно производится при приемке зерна. В дальнейшем организуется систематическое наблюдение за зерновой массой в течение всего периода хранения. Также контроль качества зерна должен производиться при формировании отгрузочных партий.
Для заготовительного элеватора приемка зерна с автомобильного транспорта является внешней технологической операцией, определяющей весь последующий производственный процесс. За сравнительно короткий промежуток времени (период заготовок) поступает основная масса разнокачественного зернового сырья, из которого формируются объемы и качество партий зерна, с которыми элеватор работает в течение следующего года. Формирование партий зерна на элеваторе является наиболее ответственной технологической операцией.
Организация процесса приемки поступающего зерна осложняется неопределенностью, связанной с агроклиматическими условиями формирования и уборки урожая, взаимодействием между производителями зерна и элеватором, и как следствие, с необходимостью раздельной приемки разнокачественных партий зерна в соответствии с товарной классификацией.
БИК-анализаторы цельного зерна, благодаря высокой скорости проведения анализа и минимальной пробоподготовке могут успешно использоваться на всех этапах контроля качества зерна. Особенно эффективным может быть применение данных приборов при осуществлении контроля неоднородных по качеству и единичных партий зерна, т.к. в этом случае требуется проверка качества каждой партии поступающего зерна, что требует больших временных и трудовых затрат при выполнении анализов стандартными методами.
Еще одним важным аспектом применения этих приборов может стать формирование партий зерна с учетом содержания белка. В условиях, когда в общепринятую схему распределения зерна на элеваторе не входит учет этого показателя, и большинство лабораторий не оснащено приборами для анализа его содержания, а в связи с увеличением экспортных поставок все чаще возникает необходимость в формировании отгрузочных партий с учетом содержания белка, применение БИК-анализаторов позволяет решить данную проблему.
Применение БИК-анализаторов для периодического контроля зерновой массы, а также при формировании отгрузочных партий позволяет рационально использовать эти приборы круглогодично, а не только при массовой приемке зерна элеватором в страду.
Предложенная схема использования БИК-анализаторов применена в ряде хозяйств Российской Федерации, в частности, на предприятиях, принадлежащих ООО ”Зерновая компания “Настюша”. В этой компании приборы ИнфраЛЮМ ФТ-10 применяются для потокового контроля качества всего поступающего зерна, для контроля при формировании отгрузочных партий, как по клейковине, так и по белку, а также для оперативного контроля процесса сушки зерна кукурузы. Отзывы от организаций приведены в диссертационной работе (приложение 3).
2.4.3.2. Применение разработанного метода контроля качества цельного зерна в мукомольном производстве
Разработанный метод экспресс-контроля качества зерна пшеницы внедрен в ОАО “Краснодарзернопродукт”. Технические условия предприятия позволяют перерабатывать в сутки 330 тонн зерна пшеницы, вырабатывая муку высшего, первого сортов и отруби.
Для предприятия разработана градуировочная модель, позволяющая определять влажность зерна на стадии кондиционирования. Полученные в ходе работы результаты показали, что расхождение в определении влажности методом БИК-спектроскопии в сравнении со стандартным методом не превышает 0,3 %, что позволяет оперативно и с высокой точностью контролировать процесс кондиционирования.
Также для данного предприятия разработаны градуировочные модели для определения зольности промежуточных продуктов технологического процесса производства муки, а также показателей качества товарной муки.
Метод может быть использован для оценки технологической эффективности оборудования. Например, обработка поверхности зерна в зерноочистительном отделении мельницы считается эффективной, если общее снижение зольности составляет не менее определенного норматива. Опыт использования анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10 показал, что расхождение результатов анализа со стандартным методом не превышает установленных норм. Время анализа зольности по ГОСТ 10847-74 составляет не менее 5-6 часов, вследствие чего, до внедрения данного экспресс-метода на предприятии, контроль эффективности работы обоечных машин обычно проводился один раз в квартал. Анализ зольности промежуточных продуктов на анализаторе ИнфраЛЮМ ФТ-10 занимает не более 3-5 минут, что позволяет оперативно контролировать эффективность работы машин.
Другим важным аспектом технологического контроля мукомольного производства является контроль зольности отрубей. Пониженное содержание зольности свидетельствует о неэффективности процесса вымола. Использование данного метода определения содержания зольности в отрубях позволяет предприятию минимизировать потери муки на данном этапе производства.
В ОАО “Краснодарзернопродукт” ведется также контроль качества готовой муки данным методом. В технологической схеме мельницы используется 9 рассевов. С учетом экспрессности данного метода появляется возможность контролировать качество муки и управлять процессом формирования сортов муки по ряду показателей качества (зольность, белизна, клейковина, влажность) и, соответственно, оптимизировать технологический процесс, формировать партии муки заданного качества и исключить попадание муки ненадлежащего качества в товарные партии.
Ранее на предприятии уже был установлен БИК-анализатор ИнфраЛЮМ ФТ-10 для контроля качества поступающего зерна, что позволило сократить время простоя машин и оптимизировать процесс размещения зерна на предприятии.
В итоге, в ОАО “Краснодарзернопродукт” сформирован комплекс экспресс-контроля качества продукции на всех стадиях, начиная с приемки и распределения зернового сырья на элеваторе, при последующем формировании помольных партий, и далее: на стадии отволаживания, при помоле зерна (контроль промежуточных продуктов и отрубей), а также конечного продукта - готовой муки.
В дальнейшем возможна реализация на уже имеющемся анализаторе также контроля качества манной крупы, еще одного продукта, выпускаемого данным предприятием.
Вся указанная система контроля может быть реализована с использованием одного БИК-анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10. Для оптимизации времени и расстояния при доставке образцов для анализа на данном предприятии используется два таких прибора. Один из них расположен в лаборатории, контролирующей качество поступающего зерна, а второй – в лаборатории мельницы. Отзыв от ОАО “Краснодарзернопродукт” приведён в диссертационной работе (приложение 3).
2.4.4. Разработка метода контроля условной крахмалистости и влажности зерна методом спектроскопии в ближней инфракрасной области
Пшеница и рожь являются одними из основных культур, используемых в качестве сырья в спиртовом производстве, что определяет важность их контроля по таким показателям как условная крахмалистость и влажность. Для проведения работы было отобрано по 80 образцов зерна пшеницы и ржи из разных регионов России. Все образцы были проанализированы в лаборатории ГНУ «ВНИИ Пищевой Биотехнологии» РАСХН по показателям: условная крахмалистость и влажность. Определение первого показателя осуществлялось по методу Эверса, а второго – традиционным методом, в воздушно-тепловом шкафу. Из этих образцов для проверки градуировочных моделей как независимый набор были отобраны по 15 образцов зерна пшеницы и ржи. Остальные образцы были использованы для разработки градуировочных моделей.
С помощью анализатора «ИнфраЛЮМ ФТ-10» были измерены спектры всех образцов. Для повышения точности и исключения возможности ошибок спектры всех градуировочных образцов измерялись в трех повторностях. Образцы для проверки градуировочных моделей измерялись в двух повторностях. Для определения величины SEV использовалось среднее значение. Рассчитаны градуировочные модели.
Во всех случаях лучший результат получен при использовании математической модели PLS и предобработках BNM. Основные параметры разработанных ГМ приведены в таблице 3.
Таблица 3. Основные параметры разработанных ГМ
| Наименование параметра | Значение параметра | |||
| Пшеница | Рожь | |||
| Условная крахмалистость | Влажность | Условная крахмалистость | Влажность | |
| Число параметров ГМ | 3 | 3 | 4 | 4 |
| Спектральный диапазон, см-1 | 9822 - 10314 | 9380 - 11168 | 10614 - 11600 | 9864 - 10598 |
| SEC, % | 0,625 | 0,192 | 0,532 | 0,292 |
| SECV, % | 0,655 | 0,208 | 0,572 | 0,316 |
Результаты определения показателей качества градуировочных образцов зерна пшеницы и ржи с использованием разработанных градуировочных моделей в сравнении с результатами, полученными традиционными методами, представлены на рисунке 7.
Для показателя условная крахмалистость впервые показано существование корреляции со спектрами поглощения в ближней инфракрасной области.
Полученные в ходе разработки градуировочных моделей спектральные диапазоны согласуются с литературными данными по положению полос поглощения крахмала и влаги в ближней инфракрасной области. Спектральному диапазону, найденному для условной крахмалистости в пшенице соответствует полоса поглощения крахмала с максимумом 10215 см-1(979 нм). Спектральному диапазону для условной крахмалистости в ржи соответствует полоса поглощения крахмала с максимумом 10893 см-1(918 нм), возможно край полосы поглощения 10215 см-1(979 нм), а также менее интенсивные полосы 11099 см-1(901 нм) и 11390 см-1(878 нм). Спектральным диапазонам, найденным для влажности в пшенице и ржи соответствует полоса поглощения влаги с максимумом 10438 см-1 (958 нм), а также несколько менее интенсивных полос поглощения.
а) условная крахмалистость в пшенице б) влажность в пшенице
в) условная крахмалистость в ржи г) влажность в ржи
Рисунок 7. Результаты определения показателей качества градуировочных образцов зерна пшеницы и ржи с использованием разработанных градуировочных моделей в сравнении с результатами, полученными традиционными методами
Полученные градуировочные модели с использованием специальных методов были перенесены с анализатора «ИнфраЛЮМ ФТ-10», на котором проводились работы, на 4 других аналогичных прибора. С участием всех 5 приборов проведены сличительные испытания. Проверка производилась по 15 образцам зерна пшеницы и ржи. Сведения об образцах для оценивания приведены в диссертационной работе.
Результаты, полученные на всех анализаторах, обработаны методами математической статистики. Основные метрологические характеристики приведены в таблицах 4 и 5.
Таблица 4. Диапазоны значений показателей и характеристики погрешности измерений для зерна ржи при доверительной вероятности P = 0,95
| Показатель качества | Диапазон измерений | sr | sR, | r | R | SEV | |
| Условная крахмалистость, % | 52 – 62 | 0,25 | 0,4 | 0,7 | 1,1 | 0,6 | 0,7 |
| Влажность, % | 8 – 17 | 0,06 | 0,09 | 0,17 | 0,25 | 0,3 | 0,5 |
Таблица 5. Диапазоны значений показателей и характеристики погрешности измерений для зерна пшеницы при доверительной вероятности P = 0,95
| Показатель качества | Диапазон измерений | sr | sR, | r | R | SEV | |
| Условная крахмалистость, % | 51 – 62 | 0,25 | 0,4 | 0,7 | 1,1 | 0,6 | 0,6 |
| Влажность, % | 8 – 17 | 0,06 | 0,09 | 0,17 | 0,25 | 0,3 | 0,5 |
Для показателя “влажность” показатель точности соответствует показателю точности стандартного метода анализа по ГОСТ. Для показателя “условная крахмалистость” провести корректное сравнение не представляется возможным, поскольку в ОСТ 10-00334586-I-93 показатель точности не нормирован, а указано лишь допустимое расхождение между двумя параллельными измерениями.
На основании полученных данных составлена и аттестована в ГНУ «ВНИИ Пищевой Биотехнологии» РАСХН методика определения условной крахмалистости (сбраживаемых углеводов) и влажности зерна методом спектроскопии в ближней инфракрасной области. В настоящий момент разработанная методика вместе с анализатором «ИнфраЛЮМ ФТ-10» применяется во «ВНИИ Пищевой Биотехнологии», а также в ОАО “Спиртовый комбинат” (г. Мариинск).
Метод контроля условной крахмалистости зерна методом спектроскопии в ближней инфракрасной области включен в разрабатываемый национальный стандарт, посвященный определению условной крахмалистости в зерновых культурах.
3. ВЫВОДЫ
В связи с изменением условий приемки зерна на хлебоприемных предприятиях вопрос экспресс-анализа качества приобретает более острый характер. Применение БИК-анализаторов для этих целей, особенно с появлением возможности анализа цельного зерна, в настоящее время является перспективным.
- Проведенные комплексные исследования позволили установить и количественно определить устойчивые связи спектров поглощения цельного зерна в ближней инфракрасной области с такими показателями качества зерна, как влажность, белок, количество сырой клейковины – разработаны градуировочные модели для БИК-анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10.
- Разработана для предприятий системы хлебопродуктов методика “Пшеница. Определение белка, влажности, стекловидности, количества и качества сырой клейковины методом спектроскопии в ближней инфракрасной области с использованием анализатора “ИнфраЛЮМ ФТ-10”, свидетельство № 224.04.05.056 / 2004. Использование БИК-анализатора с разработанной методикой позволило существенно сократить время проведения анализа одновременно по нескольким показателям до 3-5 минут (“чистое время” – 1,5 минуты).
- Определены параметры кюветы к прибору ИнфраЛЮМ ФТ-10 (толщина оптического слоя 18 мм) для исследования образцов зерна пшеницы, ржи, ячменя и предложен способ ее заполнения через специальную воронку.
- На основании углубленного изучения физических основ метода БИК- спектроскопии, а также отмеченного сходства структуры, свойств и химического состава зерна различных культур и зернопродуктов предложено использовать этот метод не только для контроля качества зерна при приемке его на хлебоприемные предприятия, но и эффективно применять на других технологических операциях, а также на мукомольных и спиртовых предприятиях.
- Впервые установлены устойчивые корреляционные связи между БИК-спектрами пропускания цельного зерна пшеницы (r = 0,93) и ржи (r = 0,93) и показателем “условная крахмалистость” на базе которых показана возможность использования БИК-анализаторов для оценки данного показателя.
- Разработана совместно с ГНУ «ВНИИ Пищевой Биотехнологии» РАСХН “Методика определения условной крахмалистости и влажности зерна методом спектроскопии в ближней инфракрасной области”. Экспресс-метод определения условной крахмалистости прошел апробацию и применяется в производстве ОАО “Спиртовый комбинат” (г. Мариинск).
СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1. Чулюков, О. Г. БИК-спектроскопия: современный метод контроля качества продукции [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Качество и безопасность пищевых продуктов. Контроль содержания токсичных металлов и микропримесей”. – Москва, 2001. – С. 85 - 88.
2. Чулюков, О. Г. БИК-спектроскопия: современный метод экспресс-контроля качества продукции [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Качество зерна, муки и хлеба”. – Москва, 2002 . – С. 123 - 124.
3. Чулюков, О. Г. БИК-спектроскопия: cовременный метод экспресс-контроля качества продукции [Текст] / О. Г. Чулюков // Агробизнес и пищевая промышленность. – 2002. - № 11(23). – C. 36.
4. Чулюков, О. Г. Оперативный контроль качества зерна методом БИК-спектроскопии [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов второй международной конференции “Хранение зерна”. – Москва, 2003. - С. 64 - 66.
5. Чулюков, О.Г. Экспресс-анализ условной крахмалистости зерна ржи методом ближней инфракрасной спектроскопии [Текст] / Г. Т. Корчагина, О. Г. Чулюков, В. С. Чередниченко // Приборы научно-производственной фирмы “ЛЮМЭКС” в пищевой промышленности: сб. научн. тр. – Москва, 2003. – С. 18 - 22.
6. Чулюков, О. Г. Контроль качества пищевых продуктов методом БИК-спектроскопии. Практика использования анализатора “ИнфраЛЮМ ФТ-10” [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности”. – Москва, 2003. - С. 63 - 69.
7. Чулюков, О. Г. Экспресс-контроль качества зерна и муки методом БИК-спектроскопии. [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов VI съезда мукомольных и крупяных предприятий России. – Москва, 2004. – C. 154 - 158.
8. Chulyukov, O. G. Express control grain quality by NIR-Spectroscopy. Experience of Lumex Ltd. [Текст] / O. G. Chulyukov // сб. материалов докладов II международной конференции “Зерновая индустрия в XXI веке”. – Москва, 2004. – С. 147 - 150.
9. Чулюков, О. Г. Экспресс-контроль качества сельскохозяйственного сырья и кормов методом БИК-спектроскопии [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов II международной конференции “Cовременное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскохозяйственного сырья”. – Москва, 2004. – С. 82 - 84.
10. Чулюков, О. Г. Технологический контроль качества пищевых продуктов методом БИК-спектроскопии [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Технологии и продукты здорового питания”. – Москва, 2004. – С. 60 - 65.
11. Чулюков, О. Г. Экспресс-контроль качества пищевых продуктов с использованием БИК-анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10 [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности”. – Москва, 2005. – С. 38 - 40.
12. Чулюков, О. Г. Технологический контроль условной крахмалистости в зерне методом ближней инфракрасной спектроскопии [Текст] / О. Г. Чулюков, Г. Т. Корчагина, В. С. Чередниченко, К. К. Булатицкий, О. М. Вагина // Пищевая промышленность. – 2005. - № 6. – С. 20 - 21.
13. Чулюков, О. Г. Экспресс-контроль качества цельного зерна методом ближней инфракрасной спектроскопии [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов международной конференции “Технологии и продукты здорового питания”. – Москва, 2005. – С. 288 - 292.
14. Чулюков, О.Г. Контроль качества сельскохозяйственной продукции с использованием анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10 [Текст] / О. Г. Чулюков // сб. материалов докладов III международной конференции “Cовременное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскохозяйственного сырья”. – Москва, 2005. – С. 95 - 97.
15. Чулюков, О. Г., Экспресс-контроль качества цельного зерна с использованием БИК-анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10. [Текст] / О. Г. Чулюков, Г. П. Карпиленко, С. А. Хуршудян // сб. материалов докладов международной конференции “Технологии и продукты здорового питания”. – Москва, 2006. – С. 223 - 227.
16. Чулюков, О. Г. Обзор применений БИК-анализатора ИнфраЛЮМ ФТ-10 для контроля качества пищевой и сельскохозяйственной продукции [Текст] / О. Г. Чулюков, Г. П. Карпиленко, С. А. Хуршудян // сб. материалов докладов IV международной конференции “Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности”. – Москва, 2006. – С. 85 - 88.
17. Пшеница. Определение массовой доли белка, влажности, стекловидности, количества и качества сырой клейковины методом спектроскопии в ближней инфракрасной области с использованием анализатора “ИнфраЛЮМ ФТ-10” [Текст] : методика : М 04 – 37 – 2004 / ООО ”Люмэкс” ; рук. Строганов А. А. – СПб., 2004. – 12 с.
18. Методика определения условной крахмалистости (сбраживаемых углеводов) и влажности зерна методом спектроскопии в ближней инфракрасной области [Текст] : методика / ГНУ «ВНИИ Пищевой Биотехнологии» РАСХН ; рук. Поляков В. А. ; исполн. Абрамова И.М., Корчагина Г.Т., Булатицкий К.К., Чулюков О.Г. – М., 2005. – 10 с.