Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)

Вид материала

Методические указания

Содержание 3.5. Газохроматографические методы

Подобный материал:

• А. И. Заиченко 22 декабря 1988 г. N 4945-88 методические указания, 2791.75kb.
• Методические указания   проведение расчетов фоновых концентраций химических веществ, 704.99kb.
• Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, 203.02kb.
• Обеспечение качества воздушной среды. Защита от вредных веществ и обеспечение параметров, 91.72kb.
• Методические указания мук 2460-09 измерение концентраций хлорантранилипрола в воздухе, 167.19kb.
• Лекция 20 20 Вопросы экологии при использовании теплоты. Токсичные газы продуктов сгорания, 109.31kb.
• Расчет рассеивания вредных веществ в атмосферном воздухе, 15.2kb.
• Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 года n 404 Собрание закон, 220.23kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, 1125.86kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, (мдс, 1587.24kb.

3.5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА^*

^*Допускается измерение концентрации оксида углерода с помощью индикаторных трубок по ГОСТ 12.1.014-84

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, включающего разделение оксида углерода и сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию оксида углерода в метан и детектирование метана пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме воздуха - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций оксида углерода в воздухе от 0,5 до 500 мг/м.

Определению не мешают двуокись углерода, метан и другие углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±4 %.

Время измерения 10 минут, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ТУ 25-05.2.815-82.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Метанатор - трубка из нержавеющей стали длиной 25 см и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Система газоснабжения СГС-2, ТУ 6-09-1.550.044-72.

Микрокомпрессор ВК-1, ТУ 25-06.926-77.

Печь муфельная электрическая, ТУ 16-931-098-67 или ПМ-2УМ.

Набор сит «Физприбор».

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шприцы цельностеклянные, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 100 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250, 500 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77, хч, насыщенный раствор.

Молекулярные сита СаА, ТУ 38401-231-78.

Проволока нихромовая марки Х20Н80, ГОСТ 12766-67.

Газообразный воздух в баллоне с редуктором или от микрокомпрессора, ГОСТ 11882-73.

Газообразный азот (или гелий) в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Газообразный водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80, или от системы газоснабжения.

Аттестованная смесь оксида углерода в баллоне с редуктором (выпускаются Балашихинским кислородным заводом).

Отбор проб воздуха

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки или цельностеклянные шприцы. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,1-0,5 л/мин. Пипетки закрывают заглушками.

Срок хранения проб, отобранных в газовые пипетки, 2 недели.

Подготовка к измерению

Подготовка метанатора.

Нихромовую проволоку диаметром 0,15-0,24 мм нарезают кусочками до 3 мм, прокаливают в муфеле при температуре 1000°С в течение двух часов. Охлажденным катализатором механически заполняют метанатор, концы которого закрывают пробками из стекловаты. Метанатор, согнутый в виде U-образной трубки, помещают в испаритель, изолируют стекловатой и закрывают металлическим кожухом. Собирают газовую схему согласно рисунку и проводят активацию катализатора в течение 6 часов в токе водорода при температуре 325°С (нагрев метанатора обеспечивается термостатом испарителя).

Молекулярные сита СаА измельчают, отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм и прокаливают при температуре 350°С в течение четырех часов. Охлажденным в эксикаторе адсорбентом механически заполняют колонку.

Перед началом работы адсорбент дополнительно активизируют пропусканием газа-носителя (при отсоединенном выходе колонки) при температуре 250°С в течение пяти часов.

Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором через дозирующую петлю объемом 2 мл. Для этого 20 мл воздуха отбирают из баллона с аттестованной смесью углерода и продувают дозирующую петлю через кран-дозатор.

Условия анализа:

Длина колонки	2 м
Диаметр колонки	3 мм
Наполнитель колонки	молекулярные сита СаА, фракция 0,25-0,5 мм
Температура колонки	80°С
Температура метанатора	325°С
Газ-носитель	азот или гелий
Скорость потока газа-носителя	35 мл/мин
Скорость потока водорода	35 мл/мин
Скорость потока воздуха	270 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	10 мм/мин
Объем анализируемой пробы	2 мл
Ориентировочное время удерживания СО	1 мин 50 сек

Проведение измерения

При определении оксида углерода в газовой фазе пробу воздуха из пипетки или шприца вытесняют в дозирующую петлю насыщенным раствором хлорида натрия.

Количественное определение оксида углерода проводят методом сравнения. Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф аттестованную смесь оксида углерода аналогично пробам.

Концентрация оксида углерода и аттестованной смеси должна быть близка по величине к анализируемой.

Расчет концентрации

Концентрацию оксида углерода «С» (мг/м³) воздуха вычисляют по формуле:



где а - количество оксида углерода в объеме аттестованной смеси, введенной в хроматограф, мкг;

H₁ - высота пика оксида углерода в аттестованной смеси, мм;

Н₂ - высота пика оксида углерода в пробе, мм;

v - объем дозы, мл;

10³ - коэффициент пересчета.