М. В. Ломоносова факультет наук о материалах химический факультет описание задач спецпрактикум

Вид материала

Практикум

Содержание Получение тонких пленок люминесцирующих карбоксилатов тербия(iii) методом реакционного осаждения План работы Алкоксометод получения оксидных порошков, керамики и пленок. План работы Получение пленок и порошков сульфидов рзэ c использованием дитиокарбаматных комплексов План работы Химическое осаждение пленок простых и сложных оксидов из паров металлорганических соединений (mocvd) План работы Химическая фотолитография. План работы План работы Вакуумное напыление тонкопленочных структур

Подобный материал:

• Н. С. Бородинов Факультет наук о материалах Московского госдарственного университета, 29.29kb.
• М. В. Ломоносова Химический факультет Реферат, 218.04kb.
• М. В. Ломоносова филологический факультет слово грамматика речь выпуск II сборник научно-методических, 97.35kb.
• М. В. Ломоносова химический факультет Кафедра аналитической химии сорбция тимолового, 381.3kb.
• Устав студенческого совета Химического факультета мгу имени М. В. Ломоносова, 146.09kb.
• Программа аттестационных испытаний по биологии биолого-химический факультет, 524.84kb.
• Адсорбция смесей лизоцима с ионогенными поверхностно-активными веществами на границе, 20.2kb.
• М. С. Молчанова, Н. С. Зефиров Химический факультет мгу им. М. В. Ломоносова, кафедра, 13.5kb.
• М. В. Ломоносова Химический факультет Синтез 1,3,5-трийодбензола Курсовая, 114.07kb.
• М. В. Ломоносова Химический факультет Кафедра аналитической химии сорбция ароматических, 219.97kb.

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

им. М.В. ЛОМОНОСОВА


ФАКУЛЬТЕТ НАУК О МАТЕРИАЛАХ

ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

________________________________________________________________________________


Описание задач спецпрактикума


«МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И АНАЛИЗА НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ»


Часть 1. ТОНКИЕ ПЛЕНКИ И ПРЕКУРСОРЫ


под редакцией:

профессора кафедры неорганической химии Кауля А.Р.


Аннотация. Настоящее учебное пособие является первой частью руководства для лабораторных занятий студентов 4 курса Химического факультета и 5 курса Факультета наук о материалах МГУ им. М.В.Ломоносова в спецпрактикуме "Методы получения и анализа неорганических материалов, проводимого в объеме 120 часов.

В первую часть сборника вошли задачи, связанные с получением и изучением свойств пленок – класса материалов, представляющего в последнее время значительный практический и фундаментальный интерес, а также веществ – предшественников получения пленок и порошков. Основной целью лабораторных задач является освоение студентами методов получения материалов в тонкопленочном состоянии с оптическими и электрическими свойствами. В задачах представлены экспериментальные методики, широко используемые в практике научных лабораторий: химическое осаждение пленок из паров металлоорганических соединений MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition), алкоксометод, вакуумное напыление тонкопленочных структур, химическая фотолитография.

В ходе выполнения задачи студенту необходимо ознакомиться, в дополнение к описанию, с предлагаемой литературой по теме задачи, самостоятельно провести синтез, идентификацию и исследование свойств полученных материалов. На выполнение каждой задачи отводится 8 занятий длительностью 4 часа. Выполнение задачи завершается обработкой экспериментальных результатов, написанием отчета и докладом по результатам выполненной работы на зачетной конференции.

Содержание спецпрактикума:

1. Задача: ПОЛУЧЕНИЕ ТОНКИХ ПЛЕНОК ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ КАРБОКСИЛАТОВ ТЕРБИЯ(III) МЕТОДОМ РЕАКЦИОННОГО ОСАЖДЕНИЯ.
   

(авторы Кузьмина Н.П, Котова О.В.)


Цель работы: ознакомление с особенностями синтеза и люминесценции комплексов РЗЭ(III), а также освоение метода осаждения пленок нелетучих комплексов по реакции обмена лигандами в газовой фазе.

План работы:

1). Синтез исходных летучих прекурсоров Tb(dpm)₃ – дипивалоилметаната тербия и/или Tb(acac)₃Phen – ацетилацетоната тербия с 1,10-фенантролином;

2). Характеризация полученных соединений методами элементного, ИК спектроскопического и фотолюминесцентного анализов;

3). По реакции обмена лигандами между Tb(dpm)₃ (или Tb(acac)₃Phen) и бензойной кислотой Hbz в газовой фазе получение тонкой, прозрачной пленки комплекса Tb(bz)₃. Идентифицирование продуктов газофазного синтеза методами элементного, ИК спектроскопического анализов, изучение их фотолюминесценции.

2. Задача: АЛКОКСОМЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНЫХ ПОРОШКОВ, КЕРАМИКИ И ПЛЕНОК.
   

(авторы Корсаков И.Е., Туревская Е.П.)


Цель работы: освоение принципов современного синтетического метода неорганической химии – алкоксометода получения пленок, порошков и керамики сложных оксидов. Работа включает в себя знакомство с электрохимическим синтезом алкоголятов ряда металлов, приобретение навыков работы с гигроскопичными соединениями, использование алкоголятов в качестве прекурсоров многокомпонентных материалов. Задача может выполняться на примерах сегнетоэлектрических материалов PbTiO₃, PbTi_1-xZr_xO₃, BaTiO₃, KNbO₃, BaNb₂O₆ и других сложных оксидов.

План работы:

Задача включает в себя два направления работы: получение объёмных материалов (порошков, керамики) и получение пленок. В обоих случаях начальной стадией является электрохимический синтез алкоголята металла и выделение его в индивидуальном виде. Далее готовится раствор прекурсора, подвергаемый контролируемому гидролизу (при получении порошков/керамики), либо пленкообразующий раствор (вариант - осаждение пленки методом MOCVD).

Работа выполняется группой из двух (или более) студентов, каждый из которых получает индивидуальное задание, являющееся частью их совместной работы. Например, синтез алкоголятов проводится ими совместно, а получение пленки и порошка сложного оксида производится ими параллельно.


3. Задача: ПОЛУЧЕНИЕ ПЛЕНОК И ПОРОШКОВ СУЛЬФИДОВ РЗЭ C ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ


(авторы Кузьмина Н.П., Корсаков И.Е.)


Цель работы: обучение методам синтеза, очистки и физико-химического иследования диалкилдитиокарбаматов РЗЭ, синтез порошков сульфидов РЗЭ с использованием этих соединений в качестве прекурсоров, а также ознакомление с химическими газофазными методами получения пленок на примере сульфидов РЗЭ.

План работы:

Задача состоит из двух основных частей:

I. синтез и характеристика разнолигандных комплексов РЗЭ состава [Ln(dalkdtc)₃(Phen)] (dalkdtc – диалкилдитиокарбамат-ион, Phen – о-фенантролин),

II – синтез и характеристика сульфидов РЗЭ в виде порошков или пленок, полученных с использованием [Ln(dalkdtc)₃(Phen)] в качестве прекурсоров.


4. Задача: ХИМИЧЕСКОЕ ОСАЖДЕНИЕ ПЛЕНОК ПРОСТЫХ И СЛОЖНЫХ ОКСИДОВ ИЗ ПАРОВ МЕТАЛЛОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (MOCVD)


(авторы Корсаков И.Е., Кузьмина Н.П.)


Цель работы: ознакомление с методом осаждения тонкопленочных покрытий из паров летучих веществ (CVD) . Работа включает в себя синтез и исследование летучих металлорганических соединений (бета-дикетонатов металлов), исследование их сублимационной способности, напыление пленок (гетероструктур) и их исследование набором методов.

Задача может выполняться на примерах синтеза тонкопленочных алюминатов, титанатов, цирконатов, манганитов, ферритов, кобальтитов, никелатов, купратов РЗЭ и ЩЗЭ и их твердых растворов, таких как: PbTiO₃, PbTi_1-xZr_xO₃, SrTiO₃, KNbO₃, LaNiO₃ , La_1-xSr_xMnO₃, La_1-xBa_xCo_1-yFe_yO₃, LaAlO₃ и других сложнооксидных материалов - по усмотрению преподавателя.

План работы:

• Знакомство с литературой. Ознакомление с оборудованием и правилами техники безопасности. Предварительные расчеты, подготовка реагентов.
  
• Синтез исходных летучих веществ (прекурсоров), их выделение и очистка, химический анализ и исследование методами термического анализа и ИК-спектроскопии.
  
• Исследование сублимационных свойств синтезированных прекурсоров.
  
• Осаждение тонких пленок из паров синтезированных веществ методом MOCVD на различные монокристаллические подложки, возможно напыление многослойных гетероструктур.
  
• Исследование полученных пленок (оптическая и электронная микроскопия, рентгеноспектральный микроанализ, рентгеновская дифракция).
  
• Обсуждение результатов. Оформление отчета о проделанной работе.
  

Работа выполняется группой из двух (или более) студентов, каждый из которых получает индивидуальное задание, являющееся частью их совместной работы.


5. Задача: ХИМИЧЕСКАЯ ФОТОЛИТОГРАФИЯ.


(автор Горбенко О.Ю.)

Цель работы: Методом фотолитографии создать схему мостиковой структуры для измерения магнетосопротивления на слабой связи, сформированной на ступеньке в слое манганита.Методом MOCVD получить пленки PrO_2-x/SrTiO₃ и La_1-xMnO₃/PrO_2-x/SrTiO₃ или (La,Na)_xMnO_3-δ/PrO_2-x/SrTiO₃).

План работы:

• Знакомство с литературой по методу фотолитографии и сопряженным вопросам. Ознакомление с правилами техники безопасности и оборудованием. Предварительные расчеты, подготовка реагентов.
  
• Получение пленки оксида празеодима PrO_2-x, ее анализ.
  
• Химическая фотолитография пленки PrO_2-x.
  
• Получение пленки манганита лантана La_1-xMnO₃.
  
• Фотолитография пленки La_1-xMnO₃.
  
• Электрические и магнитные измерения.
  
• Обсуждение результатов. Составление и оформление отчета по проделанной работе.
  
• Доклад о результатах на зачетной конференции.
  

Цель работы: Освоение метода химической фотолитографии на примере создания планарной структуры в тонких пленках Nd_0.55Sr_0.45MnO₃/SrTiO₃(110) (вариант 2а) или (La_1-хAg_xMnO₃, вариант 2б) для сравнения электрических свойств в различных кристаллографических направлениях на примере.

План работы:

• Знакомство с литературой по методу фотолитографии и сопряженным вопросам. Ознакомление с правилами техники безопасности и оборудованием; предварительные расчеты, подготовка реагентов.
  
• Синтез пленки манганита неодима- стронция Nd_0.55Sr_0.45MnO₃ (La_1-хMnO₃), ее исследование методами рентгено-спектрального и рентгенофазового анализа.
  
• Ориентация пленки для измерения электрических свойств в различных кристаллографических направлениях.
  
• Химическая фотолитография пленки Nd_0.55Sr_0.45MnO₃ (La_1-хMnO₃).
  
• (Для варианта 2б добавляется: легирование пленки La_1-xMnO₃ серебром и электронная микроскопия полученной пленки La_1-xAg_xMnO₃).
  
• Электрические и магнитные измерения.
  
• Обсуждение результатов. Составление и оформление отчета по проделанной работе.
  
• Доклад о результатах на зачетной конференции.
  

6. Задача: ВАКУУМНОЕ НАПЫЛЕНИЕ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ СТРУКТУР


(авторы Васильев Р.Б., Дорофеев С.Г.)


В настоящее время получение тонких пленок полупроводников, изоляторов и металлов становится всё более актуальной задачей. Современная микроэлектронная индустрия базируется именно на тонкопленочных технологиях. Одними из наиболее распространенных методов нанесения тонких пленок и слоев толщиной порядка сотен и тысяч нанометров являются методы вакуумного напыления. Эти методы обеспечивают получение пленок заданного состава и геометрического профиля с высокой воспроизводимостью.

В настоящей задаче предполагается знакомство с основами методов вакуумного напыления на примере синтеза пленок металлов и диэлектриков. Работа включает расчет геометрических характеристик системы для получения заданного профиля пленки, выбор условий роста исходя из термодинамических и кинетических свойств системы, нанесение пленок металла с использованием термического испарителя и пленок диэлектрика с использованием нагрева мишени электронным лучем. Эти подразделы охватывают вопросы нанесения как относительно легколетучих материалов, так и трудноиспаряемых веществ. Таким образом, цель работы - получение тонких пленок алюминия и оксида алюминия методами термического и электронно-лучевого испарения в вакууме, измерение толщины образцов методом степ-профилометрии, характеризацию фазового состава пленок методом рентгеновской дифракции и исследование электрофизических характеристик методом спектроскопии импеданса. В результате должна быть получена информация о скоростях роста и диэлектрической проницаемости в указанной системе. В ходе работы предполагается использование метода степ-профилометрии – одного из базовых методов измерения толщины тонких пленок. Свойства полученных объектов исследуются на примере измерения электрофизических характеристик методом спектроскопии импеданса. Как результат должна быть получена информация о диэлектрической проницаемости материала (диэлектрика Al₂O₃).