Исследование адгезионных характеристик силицидных покрытий на молибдене методом склерометрии
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?ой материала у фронта трещин, сменой знака напряжений сжатия.
Метод АЭ для изучения силицидных покрытий был применен на кафедре материалов реакторостроения в 80-е годы. Тогда была показана принципиальная возможность получения с его помощью информации о поведении системы подложка-покрытие в некоторых температурных условиях. Расширение исследований по созданию новых видов покрытий и модифицированию известных и обусловило необходимость дальнейших работ с применением АЭ [42].
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В настоящей работе с помощью метода склерометрии с одновременным снятием сигналов акустической эмиссии исследовались различные типы силицидных покрытий на молибдене с целью оценки их адгезии к подложке и выбора оптимальных с точки зрения механических свойств при комнатных температурах технологических и эксплуатационных параметров.
2.1 Технологии получения образцов молибдена с силицидными покрытиями
Способы синтеза силицидов во многом определяются назначением, структурно-фазовым состоянием, геометрическими и прочими параметрами конечных изделий. При выполнении работы исследовались образцы композиций молибден - силицидное покрытие, полученные:
диффузионным насыщением молибдена кремнием из порошковых сред активированным методом;
диффузионным насыщением молибдена кремнием из порошковых сред вакуумным парофазным методом;
термическим испарением кремния с конденсацией на молибденовой подложке и вакуумным отжигом для образования силицидов
Силицидные покрытия наносили на плоские образцы листового молибдена марки МЧ толщиной 0,5 - 4 мм и размерами 2525 мм2.
Технологические операции по получению образцов осуществляли в высокотемпературных установках СШВЭ и СШВ, в высокотемпературной воздушной печи, а также в установке ВУП-5.
Вакуумное парофазное силицирование (ВП) проводили в вакуумных печах СШВЭ и СШВ (рис. 2.1), которые имеют мощность 35 и 20 кВт соответственно и предназначены для проведения различных термических процессов (отжига, дегазации, спекания и т.д.) в вакууме или в инертном газе при температурах до 2500 0C.
Установки являются вакуумными шахтными печами сопротивления и представляют собой водоохлаждаемую камеру с масляной откачкой и расположенной внутри камеры печью шахтного типа. Установки отличаются размерами вакуумных камер и печных пространств, определяемых размерами камер. Печи содержит расположенные по окружности пластинчатые либо стержневые вольфрамовые нагревательные элементы сечением 101 мм, переплетенные с полукольцами из того же материала. В зависимости от варианта сборки реализуется однофазная либо трехфазная схема электропитания печей, в соответствии с чем нагреватели разделены между двумя либо тремя вольфрамовыми токоподводами Т-образной формы с дугообразной поперечной площадкой для размещения внутри цилиндрической футеровки.
Нагревательная камера состоит из вертикального водоохлаждаемого корпуса и упомянутой выше теплоизолирующей футеровки, включающей боковой экран цилиндрической формы из молибденовой и вольфрамовой фольги. С верхнего торца корпус закрывается водоохлаждаемой крышкой, крутящейся при помощи откидных болтов и петли. В днище корпуса имеется патрубок, при помощи которого камера соединяется с вакуумной системой. Отверстие патрубка перекрывается водяным охладителем, установленным в корпусе камеры.
Контейнер с обрабатываемыми образцами помещают внутри печи с помощью специального приспособления, выполненного в виде разборной этажерки. На корпусе нагревательной камеры закреплен тросовый лифт для упрощения операций загрузки-выгрузки.
Вакуумная система состоит из диффузионного паромаслянного насоса, позволяющего обеспечить давление в камере до 10-6 мм рт. ст., двух форвакуумных насосов для получения предварительного вакуума, а также вакуумного затвора и необходимого количества вентилей. Количество воды, поступающей на охлаждение установки, регулируется вентилями, установленными на коллекторе, ее расход составляет в среднем 1,2 - 2,0 м3/час.
В установке предусмотрены нагрев и охлаждение с заданным режимом и поддержание требуемой температуры полуавтоматическим, автоматическим и ручным способами. Регулировку температуры осуществляли по ЭДС термопары из вольфрам-рениевых сплавов ВР 5/20, вводимую в рабочий объем через специальное окно в футеровке и корпусе. Термо-ЭДС фиксировали на цифровом вольтамперметре типа В-7-35. При вакуумном отжиге скорость нагрева составляла 50 - 120 0C/мин., охлаждение проводили примерно с той же скоростью.
Предварительно обезжиренные этиловым спиртом или ацетоном образцы помещались в контейнер из молибденовой фольги, равномерно засыпались частицами крупнодисперсного порошка кремния (или дисилицида молибдена) с размером частиц 2-5 мм и загружались в камеру. Печь выводили на необходимый температурный режим и поддерживали его требуемое время либо непрерывно, либо за несколько отдельных отжигов, суммируя длительность интервалов с требуемой температурой (табл. 2.1).
Активированное силицирование (АС) образцов проводили в воздушной печи камерного типа (рис. 2.2) с герметизированной капсулой.
Печь состоит из нагревательной камеры размером 403020 см3, помещенной в металлический корпус. Термоизолирующая футеровка камеры выполнена из пористой керамики, поверхность которой упрочнена специальной обработкой. На боковых стенках камеры расположены наг?/p>