Исследование адгезионных характеристик силицидных покрытий на молибдене методом склерометрии
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
егулировалась количеством исходного кремния и длительностью процесса.
После получения слоистой системы молибден - кремний композит подвергался вакуумному отжигу для протекания реакционной диффузии и образования силицидного слоя. Режимы отжига и характеристики полученных покрытий приведены в таблице 2.1.
Анализ данных по кинетике образования и роста силицидов молибдена при диффузионном силицировании (рис. 2.4 и 2.5) показал, что фазовый состав и структура силицидных слоев сравнительно легко варьируются изменением технологических параметров насыщения, а закономерности роста сходны для всех методик.
Металлографические исследования микроструктуры (рис. 2.6 - 2.9) полученных разными методами силицидных покрытий проведены с применением оптической (МИМ-8) и электронной микроскопии (Quanta 200).
Таблица 2.1 - Режимы силицирования
Способ силицированияПараметры отжигаПокрытие, мкмР, ПаНасыщ. средаТ, оСt, часыАктивиро-ванный (АС)105Si + (25%)AlF3800 - 11505 - 30МоSi2 (50-300) Вакуумный парофазный (ВП) < 10-3Si 900 - 13505 - 50МоSi2 (50-300) + Mo5Si3 (до 20)Вакуумный парофазный в 2 стадии (ВП-2) < 10-3МоSi2 1600 - 175010- 30Mo5Si3 (50 - 200)Si 1000 - 13505 - 20МоSi2 (50- 200) + Mo5Si3 (20-100)Вакуумный твердофазный (ВТ) < 10-3Мо-Si 1000 - 135010 - 50МоSi2 (50-100) + Mo5Si3 (до 20)
Рис. 2.4. Кинетика вакуумного силицирования молибдена:
ВТ: 1 - 1100, 2 - 1250 0C, ВП: 3 -1100, 4 - 1250, 5 - 1350 0C
Рис. 2.5. Кинетика активированного силицирования молибдена (АС):
- 900, 2 - 1000, 3 - 1150 0C.
.2 Исследовательские методики
На всех стадиях технологической обработки образцов проводился контроль их структуры и фазового состава. Определялись фазы присутствующие на образце, их толщины (при послойном расположении), кристаллитная структура и другие характеристики. Элементы металлографической структуры исследовались на металлографическом микроскопе МИМ-8М.
При проведении металлографических исследований на всех стадиях работы образцы монтировали в специальных оправах путем заливки серой или сплавом Вуда, шлифовали корундовыми шкурками дисперсностью от 60 до 14 мкм, затем полировали на пастах ГОИ и пастах на основе Al2O3 различной зернистости. Для более полной информации о структуре полученных силицидных слоев шлифы на однотипных образцах с одинаковыми покрытиями готовили в двух взаимно-перпендикулярных направлениях (вдоль прутка и поперек прутка). При необходимости проводили выявление микроструктуры образцов, используя либо химическое травление, либо тепловое травление в вакууме. В качестве химических травителей использованы смеси азотной, плавиковой кислот глицерина.
Травление осуществляли погружением образца в реактив при комнатной температуре в течение 5 - 30 с.
Проведенные в ходе работы эксперименты имели целью исследование микроструктуры защитного силицидного покрытия на образцах в зависимости от технологических параметров формирования покрытия (способ нанесения, режим нанесения, температура, длительность, цикличность отжигов).
. Это растровый электронный микроскоп с термоэмиссионным катодом и системой энерго-дисперсионного рентгеновского (EDS) микроанализа, характеризуется повышенным уровнем автоматизации процессов проведения исследований, позволяет получать снимки с разрешением менее 2,5 нм и проводить качественный и количественный анализ объектов. ">Электронно-микроскопические исследования структуры проводили на сканирующем электронном микроскопе (SEM) Quanta 200 (FEI Company, США) . Это растровый электронный микроскоп с термоэмиссионным катодом и системой энерго-дисперсионного рентгеновского (EDS) микроанализа, характеризуется повышенным уровнем автоматизации процессов проведения исследований, позволяет получать снимки с разрешением менее 2,5 нм и проводить качественный и количественный анализ объектов.
Вакуумная система микроскопа, которую составляют турбомолекулярный насос производительностью 250 л/с (время откачки после полной вентиляции камеры при смене образца около 2.5 минут), два форвакуумных насоса производительностью 8 л/с; прогреваемая цеолитовая ловушку в цепях откачки низкого вакуума (для форвакуумного насоса подкачки естественной среды), а также система автоматических клапанов и манометров измерения давления, поддерживает три режима работы, которые плавно переключаются из программной оболочки (без дополнительной перенастройки системы);
Высоковакуумный режим ( вакуум около 10-5 мбар) предназначен для получения изображений и проведения микроанализа проводящих образцов и/или образцов, подготовленных классическими методами.
Низковакуумный режим (вакуум <1.3 мбар) предназначен для получения изображений и проведения микроанализа непроводящих образцов без пробоподготовки.
Для особых случаев анализа образцов, неустойчивых в условиях высокого вакуума (водные растворы, органические, водо- и нефтесодержащие образцы с высоким газовыделением и т.д.), предназначен режим естественной среды (режим ESEM™ <26 mbar = 2600 Pa) для получения изображений и проведения микроанализа
Прибор содержит термоэмиссионную пушку и станцию со сфокусированным ионным пучком со встроенной системой энергодисперсионного микроанализа и анализа структуры и текстуры материалов, термоэмиссионную электронную оптику, источник с двойным анодом и внутрилинзовую дифференциальную откачку.
Электронная оптика работает при ускоряющих напряжениях от 200 В до 30 кВ. Разрешение в режиме высокого вакуума составляет 2,5 нм. Ускоряющее напряжение ионной оптики - от 500 В до 30 кВ. Разрешен