Исследование адгезионных характеристик силицидных покрытий на молибдене методом склерометрии
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
ие при 30кВ - 10 нм.
Система детектирования оснащена 3-мя детекторами вторичных электронов (SED, LF-GSED, GSED), способных функционировать во всех вакуумных режимах с возможностью аппаратного переключения между режимами при изменении давления в камере образцов, есть детектор обратно-отражённых электронов, а также STEM-детектор для получения изображений объектов в просвечивающем режиме.
Изображения поверхности получались с использованием детектора вторичных электронов, который обладает наибольшим латеральным разрешением (до 3,5 нм для данного конкретного прибора). Изображения, полученные с помощью детектора вторичных электронов, имеют сильный топографический контраст. В сочетании с большой глубиной резкости, характерной для растровых электронных микроскопов, использование этого метода позволяет исследовать форму, размер частиц, степень их агломерации и другие характеристики. Съемку изображений проводили в режимах высокого и низкого вакуума (если это было нужно). В режиме низкого вакуума камера микроскопа продувалась парами воды, так, чтобы рабочее давление в камере составляло 100-120 Па. Это обеспечивало хороший отток избыточного отрицательного заряда с образца.
Исследование элементного состава образцов проводились методом анализа спектров характеристического рентгеновского излучения, генерируемых электронным пучком в микроскопе. Спектры снимались с помощью энерго-дисперсионного спектрометра рентгеновского излучения системы PEGASUS фирмы EDAX, установленного в микроскопе. Разрешение по энергии составляет 120 эВ, а по концентрации - до 0,1% для Ar и более тяжелых элементов и порядка 0,5% для C, N и О.
Съемка спектров проводилась при одинаковых условиях с эталонами (уровень сигнала - порядка 2500-3000 импульсов в секунду, мертвое время детектора - 20-30%).
Расчет содержания элементов в исследуемом материале проводился с использованием прилагаемой стандартной программы.
Адгезионные и прочностные характеристики покрытий изучали с использованием метода склерометрии на скретч-тестере CSM INSTRUMENTS REVETEST (рис. 2.10).
Макро скретч-тестеры ТЕСТЕРЫ (Revetest RST и Revetest XPress) используются, как правило, для исследования твердых покрытий с толщиной свыше 1 мкм, для получения механических характеристик (адгезия, хрупкость, деформация, отслаивание, износостойкость, устойчивость и сопротивление к царапанию, коэффициент трения) путем испытания царапаньем.
Метод основан на контролируемом царапании индентором выбранного участка образца. В наших испытаниях алмазный наконечник индентора перемещался по поверхности образца с возрастающей нагрузкой, при этом фиксировались параметры нагружения, сила трения, глубина проникновения индентора, а также сигналы акустической эмиссии.
Технические характеристики прибора:
вертикальная нагрузка: от 0 до 200 Н; разрешение по нагрузке: 3 мН,;
максимальная сила трения: 200 Н; разрешение трения: 3 мН;
максимальная длина царапания: 70 мм;
скорость царапания: от 0.4 до 600 мм/мин;
скорость нагружения: 10 Н/мин;
максимальная глубина - 1 мм; разрешение по глубине - 1,5 нм;
увеличение видеомикроскопа 200, 800.
При определенной критической нагрузке покрытие начинало разрушаться. Критические нагрузки очень точно регистрируются акустическим сенсором, закрепленным на нагружающем плече. При некоторых значениях нагрузки через встроенный оптический микроскоп фиксировалась микроструктура поверхности.
Требования к образцам для проведения испытания покрытий с целью определения механизма разрушения, адгезионной или когезионной прочности, стойкости к разрушению:
максимальный размер образца: 70х40х25 мм;
образец должен быть плоскопараллельным;
образцы не прямоугольной формы или меньше указанного минимального размера фиксируются на плоскопараллельной пластине (клеем, двойным скотчем, и т.д.);
поверхность образца должна быть не грубее Ra = 0,32 мкм;
на поверхности образца не допускаются жировые пятна, видимые невооруженным глазом царапины, раковины, шлаковые включения, а также дефекты механической обработки, трещины.
2.3 Результаты исследований и их анализ
На поверхности образцов, полученных активированным силицированием, зафиксировано весьма заметное содержание алюминия. Это связано с использованием в качестве активатора его соли - трехфтористого алюминия AlF3. Применение других традиционных галогенных активаторов (например, хлорида натрия или фторидов кальция и магния) не изменяет ситуацию с примесями. Эти примеси оказывают негативное влияние на свойства силицидных покрытий, что существенно ограничивает использование указанной технологии.
Рис. 2.11. Примеси в покрытии после активированного силицирования.
Микрорентгеноспектральный анализ.
В образцах, полученных вакуумным парофазным силицированием и отжигом твердофазного композита кремний - молибден, зафиксированы кроме основных элементов и силицидов молибдена незначительные примеси вольфрама и кислорода на поверхности.
Известно, что разрушение силицидных покрытий происходит по механизму хрупкого разрушения. Изначальная дефектность покрытия обусловлена технологическими факторами. Основными опасными дефектами покрытия являются трещины, поры, некоторые примеси.
Рис. 2.12. Микрорентгенограммы от силицидных покрытий, полученных вакуумным парофазным методом
Рис. 2.13. Ди