Изучение глубинного строения и состава земной коры
Дипломная работа - Геодезия и Геология
Другие дипломы по предмету Геодезия и Геология
измерения температуры образца. Откачка камеры производится через штуцер 16 вакуумными насосами Н- 100 и 2НВР-5ДМ, вакуум в камере контролируется с помощью вакуумметра ВИТ-2.
Образец 13 монтируется горизонтально между верхним и нижним электродами 5. Нижний электрод неподвижно закреплен в верхней части керамической стойки 4, через осевое отверстие которой проходит провод от нижнего электрода к изолятору 6 в основании прибора. Надежный и постоянный во времени контакт образца с электродами достигается созданием прижимного усилия около 15 кГ на керамический шток 7, в нижней части которого закреплен верхний электрод. Верхний конец штока 7 закреплен в металлической втулке 11, последняя может перемещаться центрировано в обойме 9. Металлический сильфон 10, спаянный с обоймой 9 и втулкой 11, обеспечивает подвижность штока 7 вдоль оси камеры без нарушения вакуума в камере. Конструктивно шток 7, обойма 9, втулка 11 и сильфон 10 составляют единый блок, который крепится на верхнем фланце камеры с помощью накидной гайки, герметичность соединения осуществляется с помощью прокладки из вакуумной резины.
Вывод от верхнего накладного электрода через подвижный электрод на нижнем конце штока 7 проходит сквозь осевое отверстие в штоке и через герметичный изолятор 12 из фторопласта-4. На схеме (рис. 4) накладной и подвижный верхний электроды изображены для удобства как единое целое.
Значительное расстояние между выводами от нижнего и верхнего электродов обеспечивает высокую электрическую изоляцию измерительной схемы. Такая конструкция измерительной ячейки позволяет избежать утечки тока с измерительного электрода, так как в зоне нагрева изоляцией служит вакуум, а вне зоны нагрева - фторопласт-4 и кварц.
Большое значение имеет выбор материала для электродов. В нашей установке электроды изготовлены из никеля. Никель обладает значительной химической и термической стойкостью, скорость окисления для никеля при 900С на воздухе почти в 40 раз меньше, чем для меди, и в 80 раз меньше, чем для железа [Богородицкий, Пасынков и др., 1969]. В условиях нашего эксперимента в вакууме окисление никеля практически не происходит. Изготовленные из никеля и отполированные электроды сохраняют свой зеркальный блеск при длительной работе. Такие электроды во много раз дешевле платиновых и в достаточной степени просты в изготовлении и надёжны в эксплуатации.
Нагревание исследуемого образца производилось с помощью цилиндрической электропечи 15. В качестве нагревательного элемента использован нихромовый провод, намотанный бифилярно на кварцевую трубу длиной около 20 см. Для изоляции витков друг от друга между ними проложен асбестовый шнур. Тепловая изоляция печи выполнена из волокнистого асбеста. Печь заключена в алюминиевый кожух. Регулирование температуры нагрева в интервале 20-1000С осуществлялось изменением питающего электропечь напряжения при помощи автотрансформатора РНО-250-5. Печь закреплена на установке таким образом, что расположение образца в центральной части нагревателя обеспечивает стабильность и равномерность температурного режима в процессе измерения.
Нагрев образца производился ступенчато с шагом 20-50С, в зависимости от условий постановки эксперимента.. Для измерения температуры применялась хромель-алюмелевая термопара 14. Применение двух термопар, расположенных с двух сторон образца, позволяло контролировать наличие градиента температуры в образце. Контрольные измерения показали, что не наблюдается градиента температуры как по толщине, так и по радиусу образца. Измерение температуры производилось с точностью 2С при помощи компаратора напряжений Р-3003 и цифрового вольтметра Щ 68003.
Подготовка установки к измерению производится следующим образом. При снятой камере на нижний электрод последовательно устанавливают образец и накладной электрод, затем ставят на место и закрепляют камеру. После этого нагружают шток, и образец зажимается между электродами. Затем производится откачка камеры. Для полного удаления сорбированной влаги образец до начала измерения выдерживается при температуре около 100С. Сочетание вакуумирования и предварительного прогревания образца полностью устраняют причины, приводящие к появлению поверхностной проводимости. Контрольные измерения на нашей установке дали согласующиеся результаты с охранным кольцом и без него.
Образец для измерения электропроводности имеет форму диска диаметром 10 мм и толщиной 1мм. Ввиду того, что минерал серицит представляет собой мелкочешуйчатые, дисперсные образования, образец для измерения изготавливался методом прессования порошка слюды под давлением в специальной пресс-форме. Для изготовления одного образца расходовалось около 200 мг минерала.
В наших исследованиях электропроводность измерялась на постоянном токе с помощью тераомметра Е6-13А и высокоомного моста Р4053. Прибор Е6-13А обеспечивает измерение сопротивлений в диапазоне от 102 до 1013 Ом при двух фиксированных значениях напряжения 10 и 100 В, погрешность измерения в зависимости от величины измеряемого сопротивления составляет 2.5 - 10%. Мост Р4053 является более точным прибором с диапазоном измерения от 1,0 до 1015 Ом при рабочем напряжении от 40 до 100 В, погрешность измерения в диапазоне от 1,0 до 1010 Ом составляет 0,05 %, от 1010 до 1014 Ом соответственно от 0,1 до 2 %, и свыше 1014 Ом - 10%. Рабочее напряжение для измерения сопротивления при наших экспериментах было выбрано 100 В. Электропитание узлов установки производилось через стабилизаторы напряжения С-0,75.