Галеновый препарат тАУ водно-спиртовое извлечение из лекарственного сбора "Арфазетин"
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
4:101,2,1,100,00005%,.1,5,.,,,,.">Содержание тяжелых металлов определяли по методике: к 10 мл извлечения прибавляли 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешали и через 1 минуту сравнили с эталоном, состоящим из 10 мл 0,00005% раствора ацетата свинца и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Наблюдение окраски производили по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превышала эталон, была заметна лишь слабая опалеiенция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.
Качественный анализ действующих веществ проводили по следующим методикам:
) Обнаружение дубильных веществ согласно ГФ XI издания: к 2 мл извлечения добавляли несколько капель раствора железоаммониевых кваiов, результатом эксперимента явилось черно-зеленое окрашивание раствора.
) Обнаружение органических кислот также проводили согласно методикам в ГФ XI издания:
Щавелевая кислота: к 2 мл извлечения добавили 4 капли раствора кальция сульфата насыщенного, в результате образовался осадок растворимый в соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.
Янтарная кислота: к 1 мл извлечения добавили несколько кристалликов резорцина, затем по стенке пробирки добавили 0,5 мл концентрированной серной кислоты, охладили и добавили 0,5 мл 10% раствора гидроксида аммония, зеленая флуореiенция не появилась.
Лимонная кислота: 1 мл извлечения помещали в выпарительную чашку, добавляли несколько кристалликов ванилина и выпаривали досуха. К остатку добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты, нагревали на водяной бане, в результате реакции появилось фиолетовое окрашивание.
Яблочная кислота: к 2 мл извлечения добавили 0,1 мл ?-нафтола и 1каплю концентрированной серной кислоты. Опустили пробирку на 1/2 мин в кипящую водяную баню, в результате реакции наблюдалась ярко-желтая с зеленым флуореiенция.
Винная кислота: 4 капли извлечения выпаривали досуха в фарфоровой чашке, добавляли 1 мл концентрированной серной кислоты и несколькими кристалликами резорцина, нагревали на водяной бане, в результате реакции вишнево-красное окрашивание не появилось.
) Качественное обнаружение полисахаридов проводили согласно методике (ГФ XI): К 10 мл извлечения прибавляли 30 мл 95 % спирта и перемешивали; появились хлопьевидные сгустки, выпавшие в осадок при стоянии. Затем часть осадка переносили в пробирку, прибавляли 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, нагревали на водяной бане, затем прибавляли 10 мл реактива Фелинга и снова нагревали. В результате реакции образовался оранжево-красный осадок.
) Качественное обнаружение флавоноидов проводили согласно ГФ XI издания:
. общей реакцией на флавоноидные соединения является цианидиновая проба - 10 мл извлечения выпаривали до объема 2 мл, прибавляли 3 капли концентрированной хлористоводородной кислоты, затем добавляли 0,05 г цинковой пыли и нагревали на водяной бане до кипения. В результате реакции жидкость приобрела красный цвет.
. взаимодействие со щелочами: к 10 мл извлечения добавляли 2 мл NaOH, наблюдалось желтое окрашивание.
Количественное определение извлечения проводили на органические кислоты, дубильные вещества, полисахариды и флавоноиды в соответствии с методиками, регламентированными ГФ XI (выпуск 2).
)Содержание органических кислот определяли методом алкалиметрии по методике: 5 мл извлечения помещали в колбу на 500 мл, прибавляли 200 мл воды очищенной, 1 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина, 2 мл 0,1% метиленового синего и титровали 0,1 моль/л натрия гидроксидом до появления лилово-красной окраски.
Содержание свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в процентах вычисляли по формуле (1):
(1)
,0067 - титр;- объем титранта, мл;
К - коэффициент пересчета;
Х - процентное содержание органических кислот.
Получили сле?/p>