Химия отрасли
Методическое пособие - Разное
Другие методички по предмету Разное
»имонную кислоту в вино?
Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИКОВ
Лабораторная работа № 13
Определения количества цитрусовых эфирных масел
в безалкогольных напитках
В качестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.
Эфирные масла это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желтокоричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло легкоподвижная жидкость желтого или желтокоричневого цвета, как и лимонное масло, только с запахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен лимонен:
Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении ?-лимонена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.
Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3; колбы мерные на 100, 500, 1000 см3; пипетки на 5, 20, 50 см3; колбы конические 250 и 750 см3; цилиндр мерный 500 см3; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.
Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм3; вода дистиллированная.
Подготовка к анализу:
1. Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной
колбе водой и доводят объем до 1 дм3.
2. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, который разбавляют в 5 раз.
3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%: в химический стакан вместимостью 250 см3 наливают 80 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.
4. Установление поправочного коэффициента на молярность раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 : в конической колбе вместимостью 750 см3 растворяют 0,5 г йодистого калия в 100 см3 воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 и 400 см3 воды. Полученную смесь перемешивают и через 23 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабожелтого окрашивания раствора добавляют 12 см3 раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титровать до изменения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.
Ход анализа.
Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см3 этилового спирта (9596% об.), 5 см3 соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.
Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.
Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.
Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.
Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в таблице.
Наименование напиткаОбъем раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 на титрование компонентов, см3Апельсин0,55Колокольчик0,25Лимон0,45Мандариновый0,60Цитрусовый0,40Экстра Ситро0,70Апельсиновый для больных диабетом на ксилите
0,15Лимонный для больных диабетом на ксилите
0,15Лимонный негазированный0,45Саяны тонизирующий0,60
Массовую долю (X) эфирных масел (в %) вычисляют по формуле:
(n(no + B)) . K . 0,000623 . 100
Х = ;
a . 0,90 . 0,85
где: n объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см3;
no объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см3;
Вобъем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице;
К коэффициент нормальности раствора калия бромновато?/p>