Физико-химические свойства никелевых покрытий, полученных из электролитов с наноуглеродными добавками
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
µрения микротвердости
ЭлектролитС доб, г/лI, А/дмH, в ед. по Бринеллюбез добавок-1244-1,5253-2242УДА-ТАН1127711,537412381УДА-ТАН2139221,536022367УДА-ТАН5140951,539952396УДА-ТАН7144071,544372402УДА-ТАН101419101,5458102451АСМ1138751422УДА-ТАН+АСМ2+114192+51447АШ0,513930,51,54330,52384АШ1137211,5406124062138721,5426223933131731,5346325045136151,550052523
Продолжение таблицы 2 - результаты измерения микротвердости
АСМ+АШ1+214261+21,54431+22440Аллил.сп.+АШ+сахарин2+3+0,11664
Таблица 2 наглядно демонстрирует увеличение микротвёрдости никелевого покрытия, полученного из электролитов с наноуглеродными добавками. Более внушительные результаты показала алмазная шихта, причём с увеличением концентрации, рост микротвёрдости всё более заметен. Интересно резкое увеличение микротвёрдости (по сравнению с чистым никелем) покрытия, полученного из раствора с аллиловым спиртом (2мл/л), алмазной шихтой (3г/л) и небольшим количеством сахарина, используемого в качестве стабилизирующей добавки. Однако такой результат не может быть принят во внимание из-за крайне плохого качества получающегося покрытия (см. Приложение 1).
Рис 5 Зависимость микротвёрдости покрытия от плотности тока для электролитов с наноуглеродными добавками и базового электролита.
Анализ графических данных:
Введение в электролит никелирования базового состава:
Состав электролита:
NiSO4-7 водный - 200 г/л,
NaCl - 10 г/л,
H3BO3 - 25 г/л,
добавок УДА-ТАН и АСМ повышает микротвердость осажденного покрытия, что соответствует теории использования наноуглеродных добавок при получении гальванических покрытий.
Изменение микротвердости покрытия в интервале плотностей тока для одной и той же добавки подчиняется определенной зависимости. Микротвердость покрытий, осажденных их электролитов с добавкой УДА-ТАН, уменьшается от плотности тока в 1 А/дм до плотности тока в 1,5 А/дм, а затем снова возрастает к плотности тока в 2 А/дм.
Повышение микротвердости покрытия для электролитов с добавками составляет от 35 до 60 % для различных электролитов и плотностей тока.
Наибольшие значения микротвердости в диапазоне плотностей тока были получены для электролитов с введением алмазной шихты в высокой концентрации.
Рис 6 - Зависимость микротвёрдости никелевого покрытия от концентрации УДА
Рис 7 - Зависимость микротвёрдости никелевого покрытия от концентрации алмазной шихты
Анализ графических данных позволяет сделать следующие выводы:
Наблюдается повышение микротвердости покрытия с увеличением концентрации добавки, что можно связать с увеличением числа частиц наноалмазов в растворе. Наиболее чётко такая зависимость прослеживается для добавки УДА-ТАН.
Таким образом, наиболее выгодными условиями для получения никелевых осадков с большей твердостью при использовании добавки УДА-ТАН являются: i = 1,5 А/дм и Сдоб = 7 или 10 г/л;
для добавки АШ: i = 2 А/дм и Сдоб = 3 или 5 г/л;
при совместном введении добавок предпочтительными могут быть любые плотности тока в диапазоне от 1 до 2 А/дм, при этом микротвёрдость полученных покрытий не самая высокая, но всё же в 1,5-2 раза выше, чем у чистого никеля.
4.2 Исследование пористости никелевых осадков.
Пористость никелевых покрытий определяли методом нанесения раствора по ГОСТ 9.302-88. При проведении контроля на подготовленную деталь накладывали фильтровальную бумагу, смоченную раствором:
K3Fe(CN)610 г/л
NaCl20 г/л
и выдерживали в течение 10 мин при температуре 18 - 25 С.
K3[Fe(CN)6].">Гексацианоферрат(III) калия (железосинеродистый калий, феррицианид калия, гексацианоферрат калия) - комплексное соединение трёхвалентного железа K3[Fe(CN)6].
Рис 8 - Железистосинеродистый калий (порошок).
.():">С солями Fe2+ образует темно-синий осадок турнбулевой сини . Уравнение реакции (в ионной форме):
Fe2+ + 3[Fe(CN)6]3? > FeIII4[FeII(CN)6]3v
В процессе реакции происходит переход электронов от ионов Fe2+ к гексацианоферрат(III) - иону (валентная перестройка Fe2+ + [Fe3+(CN)6] к Fe3+ + [Fe2+(CN)6] происходит практически мгновенно, обратную реакцию можно осуществить в вакууме при 300 C). Соли Fe3+ при этом не мешают, так как дают только слабое зеленовато-коричневое окрашивание (Гексацианоферрат(III) железа(III) Fe3+[Fe3+(CN)6] устойчив только в растворах).
Эта реакция является аналитической и используется для определения ионов Fe2+. [21] Принцип определения пористости покрытия основан на том, что через поры никелевого осадка ионы Fe2+ реагируют с железистосинеродистым калием, окрашивая фильтровальную бумагу в характерный синий цвет только в том месте, где находятся поры. Затем, на контролируемой поверхности подсчитывается количество синих точек, соответствующее числу пор.
Среднее число пор (Ncp) вычисляли по формуле:
Ncp = Nобщ/S,
где Nобщ - общее число пор на контролируемой поверхности;
S - площадь контролируемой поверхности, см2.
Для простоты расчёта площадь контролируемой поверхности была принята равной 1 см2. Полученные данные представлены в таблице 3
Таблица 3 - Пористость никелевых покрытий, полученных из электролитов с наноуглеродными добавками и базового электролита.
Пористость Ni с добавкамиКонцентрация добавки, г/л6 мкм. Плотность тока, А/дм29мкм. Плотность тока, А/дм211,5211,52чистый Ni454432333560УДА 2292827281716УДА 5