Физико-химические свойства никелевых покрытий, полученных из электролитов с наноуглеродными добавками
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
>
Определение выхода по току для всех электролитов проводилось гравиметрическим методом:
по закону Фарадея ?m = I * ? * q * Вт, откуда Вт = ?m / (I * ? * q),
где Вт - отношение количества вещества фактически полученного при электролизе к количеству вещества, которое должно было получиться теоретически.
?m - изменение массы опытного образца в процессе проведения электролиза в соответствующем электролите,
I - сила тока (А), ? - время электролиза (ч), q - электрохимический эквивалент никеля (кг/А*ч), qNi = 1,095
Погрешность определения выхода по току может быть связана с погрешностью аналитических весов и составляет 5 %.
.4 Методика измерения микротвердости покрытия
Измерение микротвердости металлов проводят согласно ГОСТ 9450-76.
Метод определения микротвердости предназначен для оценки твердости очень малых объемов материалов. Применяется для измерения твердости мелких деталей, тонкой проволоки или ленты, тонких поверхностных слоев, гальванических покрытий. Главное назначение - оценка твердости отдельных фаз или структурных составляющих сплавов, а также разницы в твердости отдельных участков этих составляющих.
В качестве индентора при измерении микротвердости используют правильную четырехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине 136о. Измерение проводится путём вдавливания алмазной квадратной пирамиды под нагрузкой. Прибор для определения микротвёрдости обеспечивает возможность выбора участка микроструктуры, где будет произведено вдавливание. Пирамида плавно вдавливается в образец при нагрузках 0,05-5Н. Изображение пирамидки, видимой под микроскопом, представлено на рисунке 2.
Рисунок 2 - Фотография пирамидки, полученной в ходе проведения измерения микротвердости.
Глубина вдавливания индентора при определении микротвердости (d/7) составляет несколько микрометров и не должна превышать толщину осажденного осадка. Толщина испытуемого образца должна быть не менее 1,5d. После удаления нагрузки измеряют диагонали квадрата - отпечатка, оставшегося на поверхности образца.
Микротвёрдость Н (Па) равна:
Н= = 1,8544 ,
где ? - угол между противоположными гранями пирамиды при вершине, равный 136о;
d - среднее арифметическое длин обеих диагоналей отпечатка, м;
Р - нагрузка, Н.
Если Р выразить в граммах, а l - в миллиметрах, то
Н=1854, кг/мм
Микротвердость электролитических покрытий, определенная при различных нагрузках, как правило, не остается постоянной: она уменьшается с увеличением нагрузки. По мере увеличения нагрузки значение микротвёрдости приближается к постоянной величине.
Измерение микротвёрдости производится с помощью специального прибора - микротвердомера ПМТ - 3 конструкции М. М. Хрущева и Е. С. Берковича, рисунок 3. Точность измерения 5 %.
Рисунок 3 - Схема прибора: 1 - механизм макроподачи; 2 - механизм микроподачи; 3 - стойка; 4 - механизм погружения; 5 - предмет; 6 - станина; 7 - окулярный микрометр; 8 - тубус; 9 - центрировка; 10 - осветитель; 11 - объектив; 12 - алмазная пирамида; 13 - столик.
.5 Методика измерения износостойкости покрытия
Испытание на износостойкость проводятся на установке, обеспечивающей возвратно-поступательное движение образца. Трущаяся пара представляет собой латунный диск диаметром ~ 15 мм, с нанесенным на него гальваническим покрытием. Толщина осажденного покрытия составляет 5 мкм. Диск перемещается по неподвижной плоскопараллельной стальной пластине, покрытой твердым хромом. В качестве нагрузки на образец используется съемная гиря. Одновременно на установке истираются 3 образца. Износоустойчивость покрытия определяется по убыли массы образца за время испытания, которое составляет 20 часов. Во избежание втирания частиц стертого покрытия в образец раз в полтора часа поверхности трущихся пар протирались спиртом. Во всех случаях проводился параллельный опыт.
Установка для проведения испытания на износостойкость приведена на рисунке 4.
Рисунок 4 - Прибор для определения износостойкости электролитических покрытий:
- плоскопараллельная пластина, закрепленная неподвижно; 2 - подвижный диск; 3 - съемная гиря; 4 - коромысло с поводковым пальцем и противовесом.
.Исследование свойств электролита никелирования
4.1 Исследование микротвердости никелевых осадков
Микротвердость осадков связана со структурой осадка. Твёрдость металлов не является физической постоянной, а представляет собой сложное свойство, зависящее от прочности и пластичности покрытия, состава электролита, режима электролиза. В данной работе исследовалось влияние состава электролита и плотности тока на величину микротвердости никелевого покрытия.
Присутствие в электролите никелирования наноуглеродных добавок влияет на структуру получаемого покрытия. Частицы добавки, внедряясь в покрытие, нарушают его кристаллическую структуру и образуют в решетке особые дислокации, что приводит к изменению прочностных свойств металлов. По-видимому, включенные в покрытие наноуглеродные частицы являются макробарьерами на пути появления микротрещин, что так же способствует упрочнению покрытия.
Результаты эксперимента представлены в таблице 2 и в виде графических данных на рисунках 5, 6, 7.
Таблица 2 - Результаты изм?/p>