Сравнение некоторых показателей качества питьевой воды в г. Южно-Схалинске
Дипломная работа - Экология
Другие дипломы по предмету Экология
? иона, с известной концентрацией (рабочих растворов).
Результата измерений рассчитывали сравнением величин аналитических сигналов полученных вольтамперограмм.
В таблице 2. представлены диапазоны и границы погрешностей результатов измерений по ГОСТу Р 8563-96.
Методика обеспечивает получение результатов анализа массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди, цинка, мышьяка, ртути, серебра и селена в пробах питьевой, природной, морской и очищенной сточной воды с погрешностью, не превышающей значения в таблице 2. при доверительной вероятности Р=0,95 нормы погрешности измерений.
Таблица 2. Диапазоны и границы погрешности результатов измерений.
Наименование ионаДиапазон массовой концентрации, мг/дм3Границы относительной погрешности, %Вода питьевая, природная и морскаяКадмий0,001 1,00,11Х + 0,28Свинец0,001 1,00,12Х + 0,28Медь0,001 1,00,10Х + 0,25Цинк0,01 1,00,07Х + 1,30Мышьяк
Железо0,002 0,0125св. 0,01 0,120св. 0,110Ртуть0,0001 0,00125св. 0,00115Серебро0,0005 0,00135св. 0,00130Селен0,0005 0,00125св. 0,00121
Нами было исследовано три группы следующих элементов
1) Кадмий, медь, свинец, цинк, железо.
2) Мышьяк, ртуть.
3) Серебро, селен.
2.4.1 Приготовление вспомогательных растворов для измерения концентрации ионов металлов в пробах питьевой воды
2.4.1.1 Приготовление основных стандартных растворов ионов кадмия, свинца, меди, железа, цинка, ртути, мышьяка, селена и серебра.
Вскрывали стеклянную ампулу стандартного образца соответствующих растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра с концентрацией 1,0 мг/см3 , каждый раствор выливали в сухой стакан, 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносили в мерную колбу объемом 50 см3 и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.2 Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра.
Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм3 готовили отдельно для каждого иона из ранее приготовленных основных растворов, разбавляя их дистиллированной водой.
Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка и железа и другие необходимые сведения приведены в таблице 3.
Таблица 3. Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди, цинка, железа, ртути, мышьяка, селена и серебра
Концентрация
исходного раствора
для приготовления АС, мг/дм3Объем исходного
раствора для
приготовления АС,
см3Объем мерной колбы, см3Концентрация
приготовленного
раствора АС, мг/дм310055010,010011001,0
2.4.1.3 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 М.
В мерную колбу объемом 1000 см3 помещали 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносили цилиндром 70 см 3 концентрированной азотной кислоты, (р = 1,42 г/см3) перемешивали, охлаждали и доводят до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.4 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 0,1 М.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносили пипеткой, 7,0 см3 концентрированной азотной кислоты и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.5.Приготовление хлороводородной кислоты концентрации 1 М.
В мерную колбу объемом 1000 см3 помещали 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносили цилиндром 80 см3 концентрированной хлороводородной кислоты, (р=1,19 г/см3) перемешивали, охлаждают и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.6 Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М
Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343г. взвешивали на аналитических весах, помещали в мерную колбу объемом 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 М и доводят до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.7 Приготовление раствора фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди, цинка и железа.
В мерную колбу объемом 1000 см3 вносили 50 см3 раствора хлороводородной кислоты концентрации 1М, 10 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.8 Приготовление насыщенного раствора сернокислого гидразина.
В стакан, объемом 200 см3 цилиндром наливали 100 см 3 бидистилированной воды, 1 см3 концентрированной серной кислоты (р= 1,83 г/см3) и перемешивали. В полученный раствор добавляли небольшими порциями сернокислый гидразин, растворяя его до получения насыщенного раствора.
2.4.1.9. Приготовление 0,1М раствора трилона Б.
9,3 г соли динатриевой этилендиамин-N,N,N,N- тетрауксусной кислоты 2- водной трилона Б взвешивали с погрешностью не более 0,1 г, помешали в мерную колбу объемом 250 см3 и растворяли в бидистиллированной воде, после чего содержимое колбы доводят до метки и перемешивали.
2.4.1.10. Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов мышьяка.
В мерную колбу объемом 1000 см3 цилиндром наливали 100 см3 насыщенного раствора сернокислого гидразина, добавляли 50 см3 0,1М раствора трилона Б и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.11.Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов ртути.
В мерную колбу объемом 1000 см3 вносили 10 см3 хлорной кислоты (р= 1,50-1,51 г/см3) и 30 см3 0,1М соляной кислоты и доводили объем до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.12 Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов селена и серебра.
10,1 нитрата калия взвешивали с погрешность