Снижение магнитных и диэлектрических потерь в иттрий-железистом гранате
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?иэлектрических потерь tg?Е и магнитных tg ?? потерь; плотностью материала ? (в кг/м3), диэлектрической проницаемости ?, размером зерна ? (в мкм).
Температура спекания 1340 оС, давление кислорода в процессе прессования 6тАв105 Па
Рисунок 2 - Зависимость относительной плотности образцов ИЖГ стехиометрического состава от давления кислорода в процессе спекания
О - стехиометрический состав исходной шихты;
Х - избыток Y2O3 1 вес.%, ? - избыток Y2O3 2 вес.% (давление кислорода при спекании 200гПа, давление кислорода при прессовании 6тАв105Па)
Рисунок 3 - Зависимость усадки образцов ИЖГ от температуры спекания при различных соотношениях компонентов
? - тангенс угла магнитных потерь; О - тангенс угла диэлектрических потерь; Х - ширина линии ферромагнитного резонанса (температура спекания 1420оС, давление кислорода при спекании 200 гПа, при прессовании 6тАв105 Па)
Рисунок 4 - "ияние нестехиометрии на электромагнитные свойства ИЖГ
Эксперименты одновременно проводились в трех составах иттрий-галлиевых феррогранатов Y3GaxFe5-xO12 с х=0; 0,38; 0,63 и номинальной намагниченностью насыщения 140; 95 и 64 кА/м соответственно.
Таблица 2 - Варьируемые факторы
Наименование фактораОбозначение фактораУровни фактораВ абсолютных единицахВ нормированных единицахВремя спекания, чХ12,0-14,006,0+1Температура спекания, оСХ21400,0-11420,001440,0+1Давление кислорода в процессе спекания, ПаХ31,6тАв104-12,1тАв10402,6тАв104+1Время горячего прессования, чХ42,0-15,008,0+1Температура прессования, оСХ51400,0-11420,001440,0+1Давление кислорода в процессе прессования, ПаХ62,0тАв105-1 6,0тАв105010,0тАв105+1Избыток оксида иттрия в исходной шихте, вес.%Х70,5-11,001,5+1
При выборе моделей предполагалось, что в исследуемой области факторного пространства хотя бы часть параметров феррита нелинейно зависит от варьируемых факторов и эти зависимости модно адекватно описать уравнениями:
yj = b0J + bijxi + biijxi2 (1)
На основе этой гипотезы был выбран экономичный план проведения экспериментов, включающий 16 вариантов режимов процесса спекания, отличающихся уровнями технологических факторов. Варианты технологических режимов осуществлялись однократно, кроме нулевой точки, в которой эксперимент повторялся 4 раза, что позволило оценить дисперсию величин откликов. Параметры режима спекания, не включенные в число варьируемых факторов, фиксировались во всех экспериментах, например, сохранялось расположение образцов в рабочей зоне печи, скорость подъема и снижения температуры поддерживалась равной 200 оС/ч и др. Вывод статистически важных коэффициентов в уравнении при обработке экспериментальных данных производился методом шаговой регрессии. В целях достижения адекватности модели в модель главных эффектов при необходимости включались члены вида bikxixk и biknxixkxn, где k = 2., 7; n = 2., 7. Построенные математические модели для феррогранатов с намагниченностью насыщения 140 кА/м
Ms = 140,2 + 1,1x2x7 - 2,9x5x7 - 24x62 -1,4x4,
tg?? = 10-4(1,14 + 0,35x1 + 0,36х2 + 0,27х4 + 0,69х22 + 0,43х62),
tg?? = 10-4(3,31 + 0,46х4 - 0,68х12 - 0,33х22),
? = 103(5,113 - 0,099х7 - 0,6х2х6 + 0,115х1х2х5 - 0,1х3х5х7),
? = 15,0 - 0,19х7 + 0,23х2х7 - 0,18х2х5 + 0,14х4х6,
? = 17 - 12х7 + 0,6х32 - 4х3х5х6, (2)
с намагниченностью насыщения 95 кА/м
Ms = 89,8 - 1,83х7 - 4,1х42 + 2,1х2х7 + 1,9х2х4 - 2,07х1х5,
tg? = 10-4(1,83 + 2,7x4 + 3,73х3х7 + 2,9х2х3),
tg?? = 10-4(1,81 + 1,78 х2х7),
? = 103(5,113 + 0,031х2 - 0,103х7 + 0,042х52),
? =14,9 + 0,2х2 + 0,19х4 - 0,36х7 + 0,32х1х6,
? = 14 + 3х2 - 9х7 - 4х1х2, (3)
с намагниченностью насыщения 64 кА/м
Ms =64,2 - 11,7х7 - 3,1х3 + 38х12,
tg?? = 10-4(1,44 + 0,5x5х6 + 0,49х6х7),
tg?? = 10-4(1,7 - 1,33х2х3),
? = 103(5,181 - 0,180х7 - 0,110х2х7 - 0,074х5х6 + 0,058х1х4 - 0,052х5х7),
? =14,6 - 0,65х7 + 0,22х42 + 0,32х62, (4)
На основе полученных моделей для каждой марки феррита была решена задача оптимизации по критерию минимума целевой функции (tg?? + tg??)/ ? при следующих дополнительных ограничениях: намагниченность насыщения должна превышать 99% от рентгеновской. В соответствии с рисунками 5 и 6 следует, что минимальные потери и максимальная плотность материала достигаются в разных областях факторного пространства
Рассчитанные оптимальные режимы процесса спекания образцов феррогранатов различного химического состава, лежащие в исследованной области изменения управляемых параметров, приведены в таблице 3. Параметры феррогранатов, полученных при реализации рассчитанных оптимальных режимов, приведены в таблице 4.
Предложенный технологический процесс спекания иттрий-галиевый феррогранатов в регулируемой газовой среде при снижении температуры спекания на 40-60оС обеспечивает получение материалов с пористостью (0,6 - 0,8)% и электромагнитными свойствами на уровне лучших отечественных и зарубежных образцов. Спекание при условиях, когда кристаллическая структура оксидных соединений становится неустойчивой, вероятно, может быть использовано для повышения плотности ферритов других составов.
Для улучшения и стабилизации электромагнитных параметров изделий из феррогранатов, содержащих включения оксидов железа, необходимо применять высокотемпературный отжиг в атмосфере кислорода. Чтобы выбрать технически обоснованные температуру отжига а время, необходимо знать физику а параметры диффузии кислорода в ИЖГ. Для определения коэффициента диффузии кислорода в ИЖГ было исследовано поглощение кислорода в процессе высокотемпературного отжига в среде кислорода. В условиях отжига (температуре, давления кислорода, время изотермической выдержки) происходит окисление нестехиометрического граната и оксидов железа низшей валентности. Процесс окисления сопровождается увеличе