Снижение магнитных и диэлектрических потерь в иттрий-железистом гранате
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?тава Y3GaхFe5-хO12
В процессе спекания феррогранатов состава Y3GaхFe5-хO12 в регулируемой газовой среде с применением метода планирования эксперимента, получены уравнения регрессии, определяющие связь между параметрами технологического процессами характеристиками материала, на основе которых определены оптимальные условия изготовления. Феррогранаты, изготовленные в регулируемой газовой среде по оптимальной технологии, имеют плотность более 99,0% от монолитного материала (рентгеновской), тангенс угла диэлектрических потерь менее 1тАв10-4 и магнитных потерь менее 2тАв10-4.
С развитием микрополосковой СВЧ-техники и миниатюризацией интегральных ферритовых устройств повышаются требования к магнитным параметрам ферритовых материалов и их плотности, которая определяет дефектность поверхности ферритовых подложек. В настоящее время для изготовления подложек широко используются поликристаллические феррогранаты, спеченные по керамической технологии на воздухе при (1450-1500) оС. Плотность полученного материала составляет 98% от монолитного материала (от рентгеновской). Такая плотность недостаточна для разработки невзаимных устройств с сосредоточенными элементами, так как размеры этих элементов сравнимы с размерами дефектов на поверхности подложек, а это приводит к искажению топологии схемы и снижению выхода годных изделий.
Для повышения плотности поликристаллических ферритов используются:
добавки легкоплавких компонентов в исходную шихту;
способы позволяющие повысить дефектность зерен исходной шихты, что ведет к ускорению процесса спекания;
горячее прессование;
спекание в атмосфере заданного состава и др.
В данной работе приведены результаты исследования спекания образцов феррогранатов в атмосфере кислорода, совмещающего преимущества процессов спекания в присутствии жидкой фазы и изостатического горячего прессования.
1.3.2 "ияние газовой среды на процесс спекания феррогранатов состава Y3Fe5О12
Исследуемый процесс спекания состоит из двух этапов: спекание при давлении кислорода ниже равновесного и изостатического горячего прессования кислородом при давлениях до 106 Па. При давлениях кислорода ниже равновесного состояния системы феррит - кислород становятся неустойчивыми, что вначале приводит к образованию дефектной структуры граната Y3Fe5О12-х, а затем и к его разложению на вюстит FeO и ортоферрит YFeO3, в первую очередь на поверхность зерен поликристаллов:
Y3Fe5O12 () Fe1-yO + 3YFeO3 +1/2 () O2.
При этом возможно образование жидкой фазы на основе вюстита (температура плавления - 1368 оС), в присутствии которой процесс спекания происходит при более низких температурах и с большей скоростью по сравнению с чисто твердофазным процессом. "ияние жидкой фазы становится существенным, когда ее объемная концентрация составляет десятки доли процента.
Установлено, что спекание образцов иттриевого феррограната можно реализовать при 1300 оС и давлении кислорода менее 5тАв103 Па, однако в этой области давлений процесс спекания неустойчив и наблюдались случаи расплавления образцов граната. Устойчивый процесс спекания образцов феррогранатов различного химического состава наблюдался в интервале температур (1320-1440) оС при давлениях кислорода (1тАв104 - 2,5тАв104) Па. После этого, в результате изостатического прессования, которое производилось при тех же температурах давлением кислорода до 1тАв106 Па, значительно повышающим равновесное, создавались условия для получения однофазного материала и дальнейшего уплотнения спекаемых образцов. В соответствии с рисунком 2 видно, что с увеличением парциального давления кислорода в рабочей камере при температуре спекания 1340 оС относительная плотность спекания образцов уменьшается.
Кроме того, отклонение состава исходной шихты от стехиометрии в сторону избытка исходной шихты от стехиометрии в сторону избытка оксида иттрия (для получения образцов с той же плотностью) приводит к необходимости увеличивать температуру спекания в соответствии с рисунком 3.
Процесс обжига в регулируемой атмосфере нельзя рассматривать только с точки зрения получения более плотного материала, поскольку этот же процесс определяет фазовый состав, размер зерна и электромагнитные свойства спеченных образцов. В соответствии с рисунком 4 приведены кривые, показывающие сильную зависимость основных параметров феррогранат на частоте измерения 10 ГГц от избытка оксида иттрия в исходной шихте при одних и тех же условиях спекания.
Таким образом, условия, в которых кристаллическая структура феррограната становится нестабильной, могут быть использованы для получения образцов с плотностью 99% от рентгеновской и хорошими электромагнитными свойствами, причем температура спекания в этом случае понижается на (40-60) оС по сравнению с температурой спекания в воздушной атмосфере.
Оптимизация параметров процесса спекания феррогранатов в регулируемой газовой среде. Поскольку однофакторные эксперименты не позволяют оптимизировать режимы сканирования, единственным способом достижения этой цели является построение математических моделей процесса на основе метода планирования эксперимента. По результатам предварительных опытов были выбраны основные факторы, определяющие параметры готового материала и интервалы их изменения в таблице 2.
Образцы спеченного материала характеризовались следующими параметрами yj: намагниченностью насыщения Мs, тангенсом угла