Свойства инструментальной керамики с добавками ультрадисперсных оксидов
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
основе окиси алюминия CT 3000SG, CT 3000SG+10%ZrO2(ультрадисперсного), ультрадисперсных Al2O3+10%ZrO2, а также ГБ-7 и 22ХС, спекающихся с участием жидкой фазы.
Добавка 10% ZrO2 в керамики на основе корунда обусловлена повышением износостойкости и механических свойств полученного композита. Введение диоксида циркония в порошок корунда CT 3000SG осуществлялось пропиткой глинозема водным раствором оксихлорида циркония и последующей термообработкой при температуре 800С. Получение композиции ультрадисперсных Al2O3+10%ZrO2 осуществлялась - смешением солей компонентов в виде их растворов в воде, с последующим выпариванием и терморазложением их при температуре 800С. Электронномикроскопические исследования порошков CT 3000SG и ультрадисперсных Al2O3+10%ZrO2 представлены на рис 3.1(а,б)
Полученный порошок представлен частицами с размерами 20-80 нм, т.к. порошки сильно агломерированы в дальнейшем производилась их деагломерация в шаровой мельнице с корундовыми шарами в течение 20 часов. Полученный порошок после обработки представлен на рис. 3.1 в.
а) CT 3000SG;
б) Al2O3+10%ZrO2
Рис 3.1 - Электронномикроскопические снимки порошков:
Рис 3.1 в - Ультрадисперсный порошок после обработки в шаровой мельнице
В работе также использовался аэросил в качестве диоксида кремния, электронномикроскопический снимок представлен на рис. 3.2. Данный порошок представлен частицами с размерами 10-50 нм.
Смешение порошков составов ГБ-7 и 22ХС осуществлялась в шаровой мельнице с корундовыми шарами в водно-спиртовой смеси в течение 20 часов.
Также в работе использовался состав ультрадисперсных Al2O3+10%ZrO2 обожженных при 1500С в вакууме для получения ?- фазы Al2O3. Полученный порошок представлен на рис. 3.3. Выделение зерен диоксида на зернах Al2O3 указаны стрелками. Оксид алюминия представлен частицами 150-600 нм, соответственно диоксид циркония - включениями 10-50 нм.
Рис. 3.2 - Электронномикроскопический снимок порошка диоксида кремния
Из перечисленных выше порошков методом холодного двустороннего прессования при давлениях 100-120 МПа были получены плотные образцы. Для повышения плотности прессовок в порошок вводился этиловый спирт в количестве 10%. Полученная плотность прессовок представлена на рис.3.4.
Высушенные образцы обжигали в вакуумной печи СШВЭ при температурах 1500-1550С по следующему режиму:
от 200С до 1500-1550 0С - по 5-150С в минуту;
выдержка при температуре 1500 или 15500С 30 минут;
охлаждение вместе с печью.
1)CT 3000 SG + 10% ZrO2(ультрадисперсного);
2)CT 3000 SG;
)Ультрадисперсные Al2O3+10% ZrO2;
)ГБ-7; 5)22ХС.
Рис. 3.4 - Диаграмма значений относительной плотности образцов до и после спекания:
При визуальном осмотре обожженных образцов было выявлено, что корундовые образцы всех составов успешно прошли стадию спекания. Трещины и деформирования образцов отсутствовали. Данные плотности спеченных образцов представлены в табл. 3.1.
Таблица 3.1
Спекание при 1500 0ССпекание при 1550 0Сплотность г/см3Относительная плотность %плотность г/см3Относительная плотность %CT 3000SG+10%ZrO2 (ультрадисперсного)3,3880,54,1899,5CT 3000SG3,6791,8499,9Ультрадисперсные Al2O3+10%ZrO22,3656,23,3279ГБ-73,36843,6591,322ХС3,9899,5499,9
Несмотря на многочисленные публикации о том, что применение ультрадисперсных порошков приводит к снижению температуры спекания до конечной плотности на 200-3000С, нами неоднократно были получены образцы из нано- и ультрадисперсных порошков, имеющие 50-60% плотности. Данные материалы можно использовать только в качестве фильтрующих, каталитических, теплоизоляционных и других материалов, не имеющих высоких механических свойств (твердость, придел прочности при изгибе, ударная вязкость).
В данной работе ставилась задача получить материалы с высокой плотностью и механическими свойствами с применением ультра- и нанодисперсных порошков на основе оксида алюминия и диоксида циркония в условиях холодного прессования и последующего спекания в вакууме. Одной из характеристик успешного получения высокой конечной плотности и механических свойств является высокая начальная плотность прессовок (для корунда 2,2-2,7 г/см3). Применение ультра- и нанодисперсных порошков, большинство из которых составлены в рыхлые агломераты, позволяют получать прессовки с плотностью 1-1,5 г/см3. дальнейшее спекание для получения высокой плотности, как правило, проводится при 1700-18000С, при этом происходит значительный рост зерна, сводящий на нет все преимущества использования дорогостоящих ультра- и нанодисперсных порошков. Спекание при 1500-15500С прессовок из ультра- и нанодисперсных порошков позволяют получать плотность 55-60% плотности с характерной структурой (рис. 3.5), которая является следствием процессов спекания нанопорошков в основном представленных линейными цепочками наночастиц (рис 3.1 б). Получить более высокую начальную плотность возможно при приложении давлений разрушающих агломераты - 5-7 ГПа. Второй путь повышения плотности - это разрушение агломератов в шаровых, вибрационных, планетарных мельницах. Применение подготовленных порошков ультрадисперсных Al2O3+10% ZrO2 позволило получить относительную плотность 79% (рис. 3.6).
Другой возможной причиной малой плотности и роста зерна спеченной керамики может быть в том, что в окись алюминия находится в ? и др. формах, а не в стабильной ?-фазе. Поэтому было произведено спекание порошка термообработанного при 15000С. Полученные спеканием при 15500С образцы имели плотность 3,12 г/см3(74%), несмотря на относительно высокую начальную плотность 2,2 г/см3.