Свойства инструментальной керамики с добавками ультрадисперсных оксидов
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
?ые напряжения между частицами и в целом в образце стремятся релаксировать, вызывая деформации локального характера - разрушаются межчастичные контакты, и общего характера - разрушается образец.
Другой особенностью прессования нанодисперсных порошков является его двустадийность. При повышении давления происходит разрушение агломератов, а затем уплотняется упаковка наночастиц. Чтобы разрушить агломераты, нужно приложить критическое давление, которое зависит исключительно от метода синтеза и качества его исполнения. Когда агломераты прочные и плотные, они не разрушаются. Этот тип агломератов, встречающийся в отожженных частицах диоксида циркония с добавкой оксида иттрия, остается неизменным при холодном изостатическом прессовании до 400 МПа. Если порошки не содержат агломератов или содержат слабые агломераты, конечным результатом приложения давления является однородное распределение пористости, сосредоточенной в малых порах, благоприятное для последующего спекания.
После холодного прессования, прессовки загружают в печь и спекают при соответствующих температурах.
.2.2 Спекание материалов под высоким давлением
Спеканию наноразмерных порошков присуще интенсивное уплотнение на стадии нагревания, зачастую сопровождающееся локальным изменением плотности, т. е. так называемым эффектом зонального обособления уплотнения или дифференциальной усадки. Этот эффект в существенной степени определяет возникающие на последующих стадиях проблемы, а именно: стабилизация крупных пор и их дальнейший рост в силу оствальдовской "перекачки" объемов мелких пор в крупные; существенное сокращение общего количества пор; интенсивный рост зерен. Таким образом, задача управления кинетикой роста зерен на конечной стадии спекания наночастиц зависит от эволюции структуры пор и заметно усложняется, если поры распределены неравномерно по объему и их рост преобладает над залечиванием.
Для преодоления зонального обособления усадки используются методы консолидации под давлением. Задача состоит в том, чтобы получить беспористый материал и сохранить зерно наноразмерным. Чаще других для консолидации наноструктурных материалов используют всестороннее сжатие (в том числе под высоким давлением), прессование в матрицах и свободную осадку. Все эти схемы нагружения предполагают создание в пористом теле сложного напряженного состояния, характеризующегося комбинацией напряжений, а также сдвиговых и гидростатических деформаций. Выбор оптимальной схемы нагружения, соответствующей наиболее эффективному сочетанию уплотнения и роста зерен, можно сделать на основании теоретического прогноза.
Для проведения экспериментов под высоким давлением применяют аппараты тороидального типа, обладающие способностью развивать давление до 7,7 ГПа и работать при температуре до 2200С. Реакционная ячейка, как правило, содержит каменный контейнер (например, типографский камень), который служит изолятором и средой передачи давления, а также нагреватель (например, графитовый тигель), в котором размещают образец (рис. 1.1).
Рис. 1.1
Предварительное прессование нанодисперсного порошка проводят отдельно при давлении 0,5-1,0 ГПа. Прессовку заворачивают в танталовую или молибденовую фольгу для предотвращения контакта образца с графитом. Реакционную ячейку затем размещают между наковальнями и подвергают сжатию при высоких давлении и температуре до завершения спекания.
.2.3 Горячее прессование и горячее изостатическое прессование
Одноосное сжатие в схеме горячего прессования (ГП) вызывает значительные сдвиговые деформации, перегруппировку частиц и коллапс крупных пор. Перегруппировка частиц и залечивание крупных пор сопровождаются увеличением координационного числа зерен. В этом состоит основное достоинство таких методов консолидации по сравнению с СВД и свободным спеканием. В результате удается подавить крупную межагломератную пористость и добиться плотности, близкой к теоретической, при условии подавления роста зерен. Традиционно уровень давления при ГП не превышает 200 МПа, но для компактирования наноразмерных частиц используют и более высокие давления (>1,0 ГПа).
Повышенное давление, короткое время протекания элементарных процессов перегруппировки, схлопывания пор и в целом макроскопической консолидации благоприятно влияют на подавление роста зерен.
При ГП капиллярные силы обычно пренебрежимо малы относительно давления, приложенного извне. В общем случае это несправедливо для наноструктурных пористых тел. Диффузионно контролируемая скорость уплотнения при ГП определяется и движущей силой, и вязкостью, зависящими от температуры и размера частиц.
.2.4 Электроразрядное спекание
Метод ЭРС был разработан К. Иноуэ в начале 1960-х годов на основе идеи использования плазмы электрического разряда в электроразрядной машине для спекания металлов и керамики. ЭРС в основном характеризуется плазмой разряда, возникающей при импульсе постоянного тока через порошок в графитовой матрице. Высокоэнергетическая плазма возникает в промежутке между электродами разрядной машины. Предполагали, что микроплазма формируется между частицами порошка, который предварительно уплотняли при невысоком давлении. Прямого доказательства существования плазмы ЭРС до сих пор не получено. Установлено только возбуждение электрического шума, который и воспринимали в качестве доказательства генериров