Разработка и исследование эффективности экотехнологии очистки и обеззараживания сточных вод на канализационных очистных сооружениях п. Белый Яр
Дипломная работа - Экология
Другие дипломы по предмету Экология
?и азосочетания, образуют интенсивно окрашенные азокрасители.
Оптическая плотность азокрасителя, полученного в реакции азосочетания с 1-нафтиламином определяют при l=520 нм. Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией нитритов в перерасчете на азот сохраняется до 0,3 мг/ куб. дм.
Приготовление раствора реактива Грисса из готового препарата. В бюксе взвешивают на технических весах 10 г сухого растертого в ступке до однородной массы реактива Грисса и растворяют его в 100 куб. см. 12% раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в склянке из темного стекла с притертой или полиэтиленовой пробкой в холодильнике не более недели. При комнатной температуре допустимо хранение не более двух суток.
Отбирают 25 куб. см. отфильтрованной анализируемой воды, помещают ее в сухую коническую или плоскодонную колбу вместимостью 50-100 куб. см., добавляют 1,5 куб. см. раствора реактива Грисса и тщательно перемешивают. Через 40 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при ?=520 нм относительно дистиллированной воды в кюветах длиной 1 или 5 см. в зависимости от содержания нитритов. Окраска полученных растворов устойчива не более 2 часов.
Одновременно с пробами выполняют холостой опыт, используя 25 куб. см. дистиллированной воды. Оптическую плотность холостого вычитают из оптической плотности проб.
Если анализируемая проба окрашена или слегка мутная, то отдельно измеряют относительно дистиллированной воды оптическую плотность пробы, к которой добавлено 1,5 см. куб. раствора сульфаниловой кислоты.
Вычислить результаты определения можно по формуле:
Концентрация нитритов = 0,305 х Х
Где Х - значение, полученное на КФК
Если исходная проба была разбавлена, то используют формулу:
См = С n
См - массовая концентрация нитритного азота в анализируемой пробе воды, мг/ куб. дм.
С - массовая концентрация нитритного азота, найденная по градуировочной зависимости, мг/ куб. дм.- степень разбавления исходной пробы воды.
2.4 Фотометрическое определение в водах аммиака и ионов аммония с реактивом Несслера
Отмеряют цилиндром 50 мл. отфильтрованной анализируемой воды, помещают ее в колбу вместимостью 100мл., приливают 1 мл. раствора сегнетовой соли, перемешивают, затем добавляют 1 мл реактива Несслера и опять хорошо перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность проб на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (? = 440 нм) в кюветах с длинной поглощающего слоя 2 см. против дистилированной воды. Одновременно с серией проб анализируемой воды проводят определение в холостой пробе, в качестве которой берут 50 мл. безаммиачной воды. Оптическая плотность холостой пробы вычитают из оптической плотности анализируемой пробы.
Если массовая концентрация аммонийного азота в анализируемой пробе превышает 4мг/дм3, то для определения берут аликвоту меньшего объема и доводят объем до 50 мл безаммиачной водой.
Реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркурата калия) - если нет готового реактива:
КI 40 г.57,5 г.
Вода дистиллированая 250 мл.6М 250 мл.
Все перемешивают и оставляют на несколько дней в темноте. Затем переливают в темную склянку.
Сегнетовая соль (раствор тартрата калия - натрия): 50 г. Kna…добавляют к 50 мл. дистиллированной воды при нагревании, затем фильтруют, добавляют 50 мл. NaОН и кипятят 30 мин для удаления следов NH, объем раствора доводят до 100 мл.
С NH4+= 4,67*Х,
где С NH4+ -концентрация ионов аммония, (мг/л),
Х - значение, полученное на КФК.
Значение характеристик погрешности и ее составляющих (Р= 0,95).
Диапазон определения концентрации NH4, мг/л (С)Характеристики составляющих погрешности, мг/лХарактеристика погрешности, мг/л DСлучайной s(D)Систематической Dc0,3-2,00,020,020,05Свыше 2,0-4,00,040,080,11
2.5 Колориметрический метод определения нитратов с салициловокислым натрием
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли, нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота.
Определению мешают цветность воды. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл. раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл. концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл. дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл. 10н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин. после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.
Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл. отбирают 0,0; 0,5; 1.O; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0. и 10 мл. рабочего стандартного раствора азотнокислого калия ( 1 . мл.