Развитие, становление и основные аспекты фармации
Методическое пособие - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие методички по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
? НТД и ГФ XI.
Дифференциальные методы позволяют расширить область применения фотометрии в фармацевтическом анализе. Например, сущность метода дифференциальной спектрофотометрии и фотоколориметрии, включенного в ГФ XI, вып. I, с. 40, состоит в изменении светопоглощения анализируемого раствора относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество испытуемого вещества.
Фотоколориметрический метод широко применяют в фармацевтическом анализе. В отличие от УФ-спектрофотометрии определение в этом случае осуществляют в видимой области спектра, при этом вещество с помощью какого-либо реагента переводят в окрашенное соединение, а затем измеряют интенсивность окраски раствора в фотоколориметре. Метод включен в НТД для количественного определения ряда нитропроизводных (нитроглицерина, фурадонина, фуразолидона), а также витаминов (рибофлавина, фолиевой кислоты) и сердечных гликозидов (целанида). Разработаны многочисленные методики фотоколориметрического определения препаратов в лекарственных формах.
Кроме того, в фармацевтическом анализе используют фототурбодиметрию и фотонефелометрию, хронофототурбодиметрию, термонефелометрию и инфракрасную (ИК) спектроскопию и их различные модификации.
К методам, основанным на испускании излучения, относят фотометрию пламени, флуоресцентные и радиохимические методы.
Эмиссионная и пламенная спектрометрия включена в ГФ XI для качественного и количественного определения химических элементов и их примесей в лекарственных веществах. Измерение интенсивности излучения спектральных линий испытуемых элементов выполняют на пламенных фотометрах. Регистрирующими системами служат фотоэлементы, связанные с цифровыми и печатающими устройствами. Точность определения этими методами находится в пределах 14% , предел обнаружения может достигать 0,001 мкг/мл.
Люминесцентные методы основаны на измерении вторичного излучения, возникающего в результате воздействия света на анализируемое вещество. К их числу относят флуоресцентные методы, хе-милюминесцентные методы, рентгенофлуоресценцию и др., для чего используют ряд приборов, например спектрофлуориметры, сравнивая на них показания испытуемых образцов со свидетелями (эталонными образцами).
К методам, основанным на использовании магнитного поля, относятся ЯМР- и ПМР-спектроскопии, масс-спектроскопия, отличающиеся высокой специфичностью, чувствительностью и возможностью анализировать многокомпонентные смеси, в том числе лекарственные формы без предварительного их разделения. При использовании данных методов подлинность лекарственных веществ может быть подтверждена либо по полному набору спектральных параметров, характеризующих структуру данного соединения, либо по наиболее характерным сигналам спектра. Подлинность можно установить с помощью стандартного образца, добавляя его количество к анализируемому раствору. Полное совпадение спектров анализируемого вещества и его смеси со стандартным образцом указывает на их идентичность. В специальных аннотациях изложены правила работы со спектрофотометрами и другой аппаратурой, используемой для этих методов, а также указаны лекарственные вещества, которые можно определять ими.
Электрохимические методы анализа основаны на электрохимических явлениях, происходящих в исследуемой среде и связанных с изменениями химической структуры, физических свойств или концентрации веществ.
Потенциометрия основана на измерении равновесных потенциалов, возникающих на границе между испытуемым раствором и погруженным в него электродом (ГФ XI, вып. 1, с. 121).
Амперометрическое титрирование с двумя индикаторными электродами, или титрирование до полного прекращения тока, основано на использовании пары идентичных инертных электродов (платина, золото), которые находятся под небольшим напряжением. Часто используют для нитритойодометрического титрования. Точку эквивалентности находят по резкому увеличению силы тока, проходящего через ячейку (в течение 30 с) после добавления последней порции реагента (ГФ XI, вып. 1, с. 123). Разновидностью этого метода является ионометрия с использованием ионоселективных электродов.
Полярография метод анализа, основанный на измерении силы тока, возникающего на микроэлектроде при электровосстановлении или элек-троокислении анализируемого вещества в растворе. Электролиз проводят в полярографической ячейке, которая состоит из электролизера (сосуда) и двух электродов. Используют методы калибровочных кривых, стандартных растворов и добавок (ГФ XI, вып. 1, с. 154).
Кроме того, из электрохимических методов можно использовать кондуктометрию, кулонометрию и метод диэлектрических измерений.
К методам разделения, которые часто используют в фармацевтическом анализе, относятся хроматография, электрофорез и экстракция.
Хроматографические методы разделения веществ основаны на их распределении между двумя фазами: подвижной и неподвижной. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной твердое вещество или жидкость, адсорбированная на твердом носителе. Отношение скорости перемещения вещества к скорости перемещения растворителя обозначают Rf. Эта величина константа вещества для данных условий разделения и используется для идентификации. Хроматофафия дает возможность наиболее эффективно осуществлять избирательное распределение компонентов анализируемого вещества (очень важно при исследовании смеси и?/p>