Развитие, становление и основные аспекты фармации
Методическое пособие - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие методички по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
?ях величины К титрованных растворов необходимо повысить концентрацию или разбавить раствор и вновь вычислить поправочный коэффициент.
Химические вещества, позволяющие при титриметрических определениях устанавливать прибавление эквивалентного количества титранта к анализируемому веществу, называют индикаторами. Изменения, происходящие с ними в точке эквивалентности, устанавливают визуальными или инструментальными способами. В зависимости от типа используемых при анализе химических реакций индикаторы делят на кислотно-основные для водных и неводных средств, металлохромные, используемые в комплексонометрии, адсорбционные и окислительно-восстановительные. Растворы индикаторов и индикаторные смеси готовят из веществ классификации химически чистый (х. ч.) или чистый для анализа (ч. д. а.), такой же квалификации должны быть и другие, используемые при приготовлении растворов и смесей, вспомогательные вещества. В ГФ XI, вып. 2 с. 82 102 приведены рациональные химические названия, физические свойства, способы приготовления растворов, индикаторов и индикаторных смесей, интервалы рН, при которых происходит переход окраски их растворов, а также описание индикаторной бумаги.
Используемые в фармацевтическом анализе титриметрические методы можно подразделить на осадительное титрирование, кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексонометрию и нитритометрию. С их помощью количественную оценку производят, проводя определение отдельных элементов или функциональных групп, без предварительной деструкции молекулы или после ее деструкции. Указанные методы являются групповыми и не всегда дают возможность судить о доброкачественности вещества, поскольку фармакологические свойства лекарственных веществ зависят не только от указанных выше идентифицированных групп.
Осадительное титрирование включает в себя: аргентометрическое титрование, меркуриметрию и меркурометрию.
Аргентометрия основана на реакциях осаждения галогенов раствором нитрата серебра (титрант) и может быть выполнена прямым и обратным методами. Эквивалентную точку при прямом методе устанавливают с помощью индикатора хромата калия (метод Мора) или с адсорбционными индикаторами (метод Фаянса). При обратном аргентометрическом титровании (метод Фольгарда) индикатором избыток нитрата серебра оттитровывают тиоцианатом аммония. Этот же химический процесс лежит в основе количественного определения серебра и известен под названием тиоцианатометрии или рода-нометрии. Обоими методами определяют неорганические лекарственные вещества галогениды (хлориды, бромиды, йодиды), щелочные металлы, галогениды четвертичных аммониевых оснований (пента-мин) и соли галогеноводородных кислот (гидрохлориды, гидробромиды, гидройодиды), органических оснований (ганглерон, тримека-ин, ксикаин), в том числе алкалоидов (морфина гидрохлорид, пахи-карпина гидройодид).
Прямой метод используют для количественного определения йод-метилатов органических оснований (метацин), дийодметилатов (ди-тилин), йодэтилатов (кватерон). Этим же методом определяют сульфаниламиды, образующие соли серебра.
Обратной аргентометрией можно определить препараты натрия я-аминосалицилат, меркаптопурин, этоксид, образующие соли серебра.
Для аргентометрического определения органических веществ, содержащих галогены, связанные с органической частью молекулы, необходимо атомы галогенов предварительно превратить в ионы. При этом используют термические методы, а также щелочные или восстановительное дегалогенирование.
Меркуриметрия основана на образовании малодиссоциированных соединений ртути (II). Например, при взаимодействии нитрата ртути с хлорид-ионами получается малодиссоциированный дихлорид ртути. При титровании хлоридов в качестве индикаторов используют дифенилкарбазид или дифенилкарбазон. В эквивалентной точке они образуют сиреневого цвета комплексные соединения с ионом ртути (И), содержащимся в точке титранта.
Меркурометрия в отличие от меркуриметрии используют для определения анионов (в основном галогенидов), образующих малорастворимые соединения с катионами ртути (I), содержащимися в тит-ранте. При определении галогенидов в качестве индикаторов используют также бромфеноловый синий и дифенилкарбазон, но в отличие от кислотно-основного и меркуриметрического титрования они выполняют роль адсорбционных индикаторов (подобно эозина-ту натрия в аргентометрии).
Кроме выше перечисленных методов при осадительном титровании используют висмутометрию, пикриновую кислоту, определение по сульфат-иону.
Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации) наиболее широко применяют в фармацевтическом анализе. Его используют для определения более 40% фармакопейных лекарственных веществ.
Титрование в водной среде заключается в том, что растворимые в воде вещества с кислотными свойствами титруют растворами гидроксида натрия, а вещества основного характера растворами соляной или серной кислоты. В качестве индикаторов используют красители, изменяющие окраску в широком диапазоне рН от 1,2 до 10,5. В фармакопейном анализе наиболее часто используют: метиловый оранжевый (3,14,4), метиловый красный (4,86,0), бромтимоловый синий (6,07,6), феноловый красный (6,48,0), фенолфталеин (8,2 10,0) и тимолфталеин (9,4-10,6).
Ацидометрией определяют натриевые соли неорганических и органических кислот (натрия гидрокарбонат и тетраборат, калия ацетат, натрия бензоат, натрия сали