Применение УФтАУспектрофотометрии в фармацевтической практике
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
Согласно ГФУ, спектрофотометрическое количественное определение содержания лекарственного вещества при анализе индивидуальных веществ должно быть связано с применением специального приготовленного стандартного образца этого вещества. Примерами являются стероидные вещества включенные в ГФУ. При количественном анализе лекарственных форм, если нет специальных указаний, допускают использовать в качестве стандартного образца вещество, отвечающее всем требования фармакопеи. При раiетах такой стандартный образец принимают за 100%, если нет других указаний. Помимо этого существует метод внешнего стандарта - это метод, в котором в качестве стандарта используют не то вещество, которое исследуют, а другое. Например, для анализа каротиноидов в качестве стандарта используют калия бихромат.
Раiет количественного содержания индивидуального вещества в процентах (х) при использовании стандартного образца проводится по формуле:
где - оптическая плотность исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора стандартного образца;
- концентрация раствора стандартного образца;- разведение;
а - навеска, г.
Содержание вещества в одной таблетке в граммах (х), iитая на среднюю массу таблетки, расiитывают по формулам:
где q - средняя масса таблетки, г.
Если количественные измерения выполняются достаточно часто. Можно вместо стандартного образца использовать подходящий калибровочный график, полученный для соответствующего стандартного образца. Таким графиком можно пользоваться, когда для испытуемого вещества поглощение пропорционально концентрации, используемой в количественном определении. Такие калибровочные графики не надо часто проверять и каждый раз готовить заново для нового прибора и новой серии реактивов.
Калибровочный график - это экспериментально определенная графическая зависимость оптической плотности от концентрации. Такой график используют в том случае если для испытуемого вещества поглощение пропорционально концентрации в пределах 75-125% от конечной концентрации которая применяется в количественном определении. [9]
Этим методом можно определить такие вещества как: кортизона ацетат, прегнин, проксикам.
Количественное определение кортизона ацетата в таблетках по 0,025
Около 0,1г точная навеска порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл с притертой пробкой добавляют 60-70 мл 95% спирта и слегка нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 10 - 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора 95% спиртом до метки, тщательно перемешивают и отстаивают в течение 1 часа. Не взбалтывая осадок, 5 мл раствора переносят в другую мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 238нм в кювете толщиной шара 1 см.
Содержание кортизона ацетата в г, расiитывают по формуле
Где:- оптическая плотность испытуемого раствораср - средняя маса таблетки- масса навески порошка растертых таблеток
- показатель преломления кортизона ацетата при длине волны 238 нм.
Содержание кортизона ацетата должно быть 0,022-0,028 г в перераiете на среднюю массу одной таблетки.
Количественное определение прегнина
Определяют оптическую плотность 0,001% раствора субстанции в 95% спирте на спектрофотометре при длине волны 241нм в кювете толщин7ой шара 1 см. Повторяют такие же измерения для 0,001% раствора стандартного образца прегнина.
Содержание прегнина раiитывают по формуле:
Где:
- оптическая плотность исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора стандартного образца;
- концентрация раствора стандартного образца;
С - концентрация испытуемого раствора.
Содержание пригнина в субстанции должно быть не менее 97 и не более 103%.
Количественное определение пироксикама в таблетках по 0,01 г
УФ спектр поглошения пироксикама
При 334нм находится аналитическая линия поглощения, которая используется для количественного определения пироксикама.
Колбу на 100 мл, добавляют 10 мл теплого 95% спирта, встряхивают в течение 15 минут, охлаждают, доводят объем раствором соляной кислоты 0,1 моль/л до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр марки синяя лента выбрасывая первые 10мл фильтрата; 3 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят объем раствором соляной кислоты 0,1 моль/л до метки и перемешивают. Измеряют и оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 334нм в кювете толщиной шара 10мм, в качестве раствора сравнения используем соляную кислоту 0,1 моль/л. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО пироксикама.
Содержание пироксикама в г, расiитывают по формуле:
Где:
- оптическая плотность исследуемого раствора;
- оптическая плотность раствора стандартного образца пироксикамаср - средняя маса таблетки гр.- масса навески порошка растертых таблеток
- масса навески РСО пироксикама в гр.
Содержание пироксикама должно бСЦть 0,009 - 0,011 г в перераiете на среднюю массу одной таблетки.
Идентификация тиамина гидробромида
Около 20 мг субстанции растворяют в 10 мл воды Р добавляют 1 мл кислоты уксусной Р и 1,6мл 1М раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане в течение 30 мин. затем охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора