Анализ поваренной соли на содержание основного вещества аргентометрическим методом
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
?ещают в две различные бюретки. Отбирают из мерной колбы в коническую колбу аликвотное количество раствора, добавляют 2 капли азотной кислоты, 1 мл раствора индикатора и прибавляют отмеренный избыток раствора нитрата серебра (50 мл). Затем приступают к титрованию полученной смеси титрованным раствором роданида аммония до появления красного окрашивания раствора. Определение повторяют до тех пор, пока результаты трех титрований будут расходиться не более чем на 0,05 мл.
В случае необходимости выпавший осадок отфильтровывают или добавляют в анализируемый раствор бензол и ведут определение, как указано выше.
При известном навыке определение не занимает много времени и приводит к достаточно точным результатам.
Метод основан на применении в качестве титранта раствора солей ртути (II). При взаимодействии Hg2+ с хлорид ионами образуется слабо диссоциированное соединение:
Hg2+ + Cl- > [HgCl]+
После достижения точки эквивалентности, в титруемом растворе появляются избыточные Нg2+-ионы, которые обнаруживают при помощи соответствующего индикатора, образующего с Hg2+ характерные соединения.
В качестве стандартных растворов для определения галогенидов, цианидов и роданидов применяют нитрат или перхлорат ртути(II), а для определения ионов хорошо диссоциирующих солей ртути - роданид аммония.
В меркуриметрии в качестве индикаторов применяют нитропруссид натрия, дающий бесцветный осадок с Hg2+, дифенилкарбазон, образующий синий осадок, р-нитрозо-нафтол, внутрикомплексное соединение которого с Hg2+ красного цвета. И.С. Мустафин и О.В. Сиванова в 1964 г. предложили для этой же цели применять нитрозооксин в смеси с красителем кислотным синим антрахиноновым; последний прибавляется в качестве светофильтра. Такой индикаторный раствор, названный авторами гидрон III, при избытке галогенидов окрашен в зеленый цвет, переходящий в красный при избытке Hg2+. Индикатор позволяет работать с 2,5*10-3 н. раствором Hg2+ и определять, например, 0,03 мг хлоридов в 10 мл титруемого раствора.
Меркуриметрический метод широко применяется благодаря многим преимуществам по сравнению с аргентометрическими методами.
.Меркуриметрический метод позволяет вести прямое определение анионов в кислой среде.
.Этот метод применяется не только для определения галогенидов, цианидов и роданидов, но и для определения ионов окисной ртути.
.Многие ионы, мешающие определению по методу Мора и Фольгарда, не оказывают влияния на точность определений с помощью нитрата или перхлората окисной ртути.
.Соединения ртути являются менее дефицитными, чем соли серебра, и легко регенерируются.
Меркуриметрическое определение хлоридов выполняется методом прямого титрования анализируемого раствора раствором нитрата ртути (ІІ) в присутствии индикатора нитропруссида натрия или дифенилкарбазона. Титрование ведётся до появления сине-фиолетового окрашивания.
Меркуриметрический метод, равно как и другие методы, основанные на применении солей ртути, имеет весьма существенный недостаток: соли ртути ядовиты, работа с ними требует большой аккуратности и применения необходимых мер предосторожности.
Меркурометрия (рабочий раствор Hg+)
Меркуриметрический метод титриметрического анализа основан на применении титрованных растворов солей ртути(I) (меркуро-ионов).
При взаимодействии [Hg2]2+-ионов с хлоридами, бромидами, иодидами и т.д. образуются осадки малорастворимых галогенидов Hg2Cl2, Hg2Br2, Hg2I2, например:
[Hg2]2+ + 2Сl- > Hg2Cl2
Меркуриметрический метод по сравнению с аргентометрическим дает некоторые преимущества.
.При меркурометрическом методе не требуется ценных препаратов серебра.
.Соли ртути (I) менее растворимы, чем соответствующие соли серебра, и поэтому при титровании хлоридов нитратом ртути(I) наблюдается резкий скачок титрования вблизи точки эквивалентности.
.Определение меркурометрическим методом можно проводить в кислых растворах методом прямого титрования.
Недостатком меркурометрического метода является ядовитость солей ртути. Поэтому при работе с этими солями следует соблюдать большую осторожность.
Применение меркурометрического метода при количественных определениях растворимых хлоридов и бромидов пока ограничено.
В меркурометрическом методе титрования в качестве индикаторов применяют:
Дифенилкарбазон, образующий с [Нg2]2+-ионами осадок синего цвета.
Роданид железа Fe(SCN)3. При титровании (например, хлоридов) растворами солей ртути(I) в точке эквивалентности раствор обесцвечивается. Избыток [Hg2]2+-ионов реагирует с Fe(SCN)3 по уравнению:
[Hg2]2+ + 2 Fe(SCN)3 > 3Hg2(SCN)2 + 2Fe3+
.2.2 Инструментальные методы анализа
Нефелометрическое определение хлоридов
При прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами. Это явление положено в основу нефелометрии и турбидиметрии.
Интенсивность светового потока, рассеиваемого небольшими твердыми частицами взвеси, описывается уравнением Рэлея:
()
где I и I0 - интенсивности рассеянного и падающего света соответственно;- функция, зависящая от показателя преломления частиц в растворе;- общее число частиц во взвеси;- объем частицы;
? - длина волны падающего света;
г - расстояние до наблюдателя;
? - угол между направлениями падающего и рассеянного света.
При нефелометрических определениях все измерения проводят при определенных значениях F, V, г, р. Поэтому, объединяя их в одн