Беседы о современной метрологии

Вид материала

Документы

Содержание Законодательная метрология и химический анализ В.Б. Вернемся в наше время. Что можно зачислить в актив отечественной метрологии с точки зре­ния ее влияния на химический анализ В.Б. Задавая предыдущий вопрос, я имел в виду и те понятия, которые не соответствуют или не вполне соответствуют принятым в ГСИ. В.Б. Какое из направлений деятельности отече­ственных метрологов является сейчас наиболее значимым с точки зрения влияния на хим В.Б. Вернемся к началу нашей беседы. Итак, мож­но ли считать, что идея о превращении химиче­ского анализа в аналитические измере

Подобный материал:

• Методическое пособие элементы общей метрологии, 345.63kb.
• План беседы 13 2 Конспект беседы 14 1 Повторение пройденного материала 14 2 Чинопоследование, 336.7kb.
• Т. В. Шевченко Монографические беседы, 3419.03kb.
• Характеристика метода беседы, 133.54kb.
• 2 принят межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации, 412.13kb.
• 2 Принят межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации протокол, 1537.5kb.
• 2 Принят межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации протокол, 1530.02kb.
• Ниевые литейные технические условия гост 1583-93 Издание официальное межгосударственный, 1022.7kb.
• Ниевые литейные технические условия гост 1583-93 Издание официальное межгосударственный, 241kb.
• Ниевые литейные технические условия гост 1583-93 Издание официальное межгосударственный, 1345.83kb.

БЕСЕДЫ О СОВРЕМЕННОЙ МЕТРОЛОГИИ


Публикация материалов в рубрике "Беседы о современной метрологии" JVI была начата нами еще в 2003 году. Жанр бесед нам представляется доста­точно привлекательным, позволяющим в наглядной и доступной форме обсуждать мно­гие, в том числе и проблемные, вопросы современной метрологии. Эту точку зрения подтверждают отклики наших читателей.

В этом номере журнала мы предлагаем очередную беседу, О роли законода­тельной метрологии в химическом анализе беседуют Геннадий Рувимович Нежиховский и ответственный редактор нашего журнала Вадим Алексеевич Брюханов.

Редакция считает полезным давать краткую информацию об авторах материа­лов, которые публикуются на страницах журнала, В связи с этим приводим краткую "объективку" на Г.Р.Нежиховского.

Родился в Ленинграде в 1946 г. Окончил Ленинградский технологический институт им. Ленсовета в 1969 г. В 1972 г., после службы в армии, поступил на работу во ВНИИМ им. Д.И.Менделеева. Выл одним из основных разработчиков государственного пер­вичного эталона и поверочной схемы для газоанализаторов. Кандидат технических наук. Автор 115 научных публикаций. Разработал более 20 нормативных документов в области обеспечения единства физико-химических измерений. Награжден Знаком "За заслуги в стандартизации". В настоящее время руководит во ВНИИМ им.Д.И.Мен­делеева лабораторией эталонных материалов. Член научно-технического сове­та ВНИИМ и научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Ростехрегулирования. Член-корреспондент Метрологической Академии. Эксперт Системы аккредитации аналитических лабораторий (центров),


Законодательная метрология и химический анализ



В.Б. Вы работаете на стыке метрологии и хи­мического анализа более тридцати лет. На Ваш взгляд, удалось за эти годы навести метрологиче­ский порядок в химическом анализе?

Г.Н. Меня несколько смущают слова "мет­рологический порядок". С точки зрения инспек­тора, осуществляющего государственный мет­рологический надзор, наличие свидетельства о поверке тазового хроматографа - это порядок. Однако, по сути, поверка хроматографа - это не­эффективное мероприятие, т.к. хроматограф не хранит единицу: пользователь сам градуирует его, решая конкретную аналитическую задачу. Нигде в мире хроматографы универсального на­значения не поверяют. Или вот, передо мной "свидетельство об аттестации методики выпол­нения измерений массовой доли калий-иона в пробе соли поваренной пищевой ...пламенно-фотометрическим методом". Наверно, инспекторбудет удовлетворен, т.к. на свидетельстве есть номер, подпись заместителя директора и печать метрологического института. Но вдумчивый хи­мик {да и метролог!) удивится, что для диапазо­на измерений от 0,01 % до 0,08 % в свидетельстве указаны границы погрешности ±0,02 %. (Т.е. до­пускается, что относительная погрешность в на­чале диапазона может составить 200%?!) Эти примеры - не для того, чтобы поставить под со­мнение деятельность инспектора. Он и должен руководствоваться формальными признаками. Но Вы, как я полагаю, подразумеваете более ши­рокую постановку вопроса?

В.Б. Разумеется. Скажем так: можно ли сейчас дове­рять информации о химическом составе объекта в той же степени, с какой мы доверяем информации о его механических или электрических свойствах?

Г.Н. Ответ таков. Для некоторых объектов -да, для многих - в существенно большей степени, чем в начале 70-х годов. Но есть и объекты, для которых мало что изменилось. Причем по раз­ным причинам: в некоторых случаях просто "не дошли руки", в некоторых - у метрологов нет эф­фективных инструментов. (Например, при ана­лизе многокомпонентных систем, когда на пер­вый план выдвигается задача идентификации).

Вообще, именно исключительное разнооб­разие аналитических задач (анализируемых объек­тов, определяемых компонентов, измеряемых ве­личин), а также методов анализа и их аппаратур­ного оформления и являются основнойпроблемой для метрологов, работающих в этой области.

В 1972-м году, когда я начал работать во ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, мои коллеги были воодушевлены идеей превращения количествен­ного химического анализа в специфический вид измерений. Предпосылкой являлось совпадение целей анализа и измерений и уверенность в том, что только метрология, с ее стремлением к исти­не, с ее системным подходом, с ее процедурами контроля и надзорными органами, может ко­ренным образом изменить ситуацию. Напомню, что к началу семидесятых годов в стране была создана мощная инфраструктура для обеспе­чения единства измерений и ее подключение к решению новых задач казалось вполне естест­венным. Задача метрологических институтов

состояла в создании необходимой эталонной базы, а также в разработке соответствующих до­кументов Государственной системы обеспечения единства измерений (или включении соответст­вующих положений в действовавшие докумен­ты). Следует отметить, что эта идея разделялась не всеми. Многие видные химики-аналитики были обеспокоены тем, что метрологи не суме­ют должным образом учесть специфику коли­чественного химического анализа, что придется пользоваться двумя системами терминов, что контроль и надзор будут опережать разработки метрологов-теоретиков. Другая группа оппонен­тов - это метрологи, радеющие за "чистоту" мет­рологии. Они опасались, что включение в орбиту метрологии количественного химического анализа повлечет за собой размывание постулатов мет­рологии, потребует введения новых терминов, нарушит стройность построения учебных кур­сов... Дискуссии были довольно ожесточенными.

В.Б. Что же позволило убедить скептиков!

Г.Н. Было два "прорывных" направления. Автоматизация промышленного аналитического контроля привела к появлению значительного парка автоматических анализаторов, шкалы ко­торых градуировались в единицах содержания определяемого компонента. Так, в начале 70-х го­дов, в стране эксплуатировалось более 800 тысяч автоматических газоанализаторов. Было много влагомеров (для воздуха, газов, нефти, органиче­ских жидкостей), солемеров, приборов для опре­деления растворенного кислорода и нефтепро­дуктов в воде. По внешним признакам они мало отличались от других контрольно-измерительных приборов, подвергавшихся первичной и периоди­ческой поверке. Единство измерений, выполняе­мых с помощью автоматических анализаторов, логично было обеспечивать по апробированным в "классической" метрологии поверочным схе­мам. Огромный вклад в обоснование этого на­правления внес Дмитрий Константинович Коллеров, возглавлявший отдел физико-химиче­ских измерений ВНИИМ с 1960 по 1976 год [1,2].

Другое направление - активное участие метрологов в создании химических мер - стан­дартных образцов веществ и материалов. Первоначально это были стандартные образцы, необходимые для спектрального анализа, метал­лов. Метрологи способствовали распростране­нию этого опыта на другие объекты и методыанализа, взялись за централизованное планиро­вание работ по созданию стандартных образцов, разработали классификацию, наладили учет и т.д. Был введен в действие ГОСТ 14263-69 "ГСИ. Об­щие требования к стандартным образцам веществ и материалов", разработанный ВНИИМ и Сверд­ловским филиалом ВНИИМ (ныне УНИИМ). Лично для меня знакомство с этим направлени­ем началось с книги Арона Борисовича Шаевича "Измерение и нормирование химического соста­ва веществ" (Издательство стандартов, М.-1971).

В.Б. А как обстояло дело с методиками химиче­ского анализа?

Г.Н. Козыри метрологов были не столь сильны. В учебниках по метрологии описывались способы оценивания точности отдельно взятого измерительного эксперимента, тогда как химиков в большей степени интересовала задача установ­ления точности анализов, выполняемых в соот­ветствии с методиками. Этому были посвящены предназначенные специально для химиков рабо­ты специалистов по математической статистике. Наиболее популярными были (и остаются!) мо­нографии Налимова [3],Дерффеля [4],Алексеева и Коровина [5] , Чарыкова |6]. Перспективы связывались также со стандартизацией мето­дов анализа распространенных групп объектов. Но и в том и другом случае у многих химиков возникало ощущение недостаточности. Дело в том, что статистика не всегда позволяет выявить постоянные систематические погрешности, а стандартизация мало помогает бороться с ними. Поэтому проявлялся интерес к сотрудничеству с метрологами-профессионалами при исследо­вании аналитических процедур, присутствовало стремление к системности, к опоре на общепри­знанные эталоны.

Видимо, все перечисленные факторы и привели к согласованному определению, вклю­ченному в опубликованную в 1975 году рекомен­дацию Научного совета по аналитической химии АН СССР [7]: "Количественный анализ- экспе­риментальное определение (измерение) кон­центрации (количества) химических элементов (соединений) или их форм в анализируемом ве­ществе". А в 1984 г. в ГСИ были включены стан­дарты, распространяющиеся на "методики вы­полнения измерений содержания компонентов проб веществ и материалов" и их метрологиче­скую аттестацию.

В.Б. Вернемся в наше время. Что можно зачислить в актив отечественной метрологии с точки зре­ния ее влияния на химический анализ?

Г.Н. Я ограничусь той метрологией, кото­рая связана с деятельностью государственных метрологических институтов и территориаль­ных центров. Выделю три, как мне кажется, наи­более значимых аспекта.

1) В России создана разветвленная эталон­ная база, обеспечивающая градуировку и повер­ку газоанализаторов, влагомеров, рН-метров, со­лемеров, анализаторов частиц.

2) В метрологических институтах и в не­которых территориальных центрах есть специа­лизированные подразделения, выполняющие работы, связанные с аналитикой. Это и испы­тания анализаторов, и их поверка, и аттестация методик, и разработка и экспертиза документов, и проведение межлабораторных сличений, и участие в аккредитации аналитических лабора­торий. Наиболее крупные силы сосредоточены во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева и в Уральском институте метрологии. Так, во ВНИИМ, в от­деле, которым руководит Леонид Алексеевич Конопельке, работают более 80 сотрудников. Отдел располагает разнообразным современным аналитическим оборудованием и, помимо пере­численных работ, выполняет заказы на точные анализы различных объектов, выпускает более тысячи типов стандартных образцов состава [8].

3) В рамках ГСИ разработано несколько десятков документов (стандартов и рекоменда­ций), распространяющихся на аналитические приборы, методики количественного химиче­ского анализа, стандартные образцы. Многие из этих документов широко применяются в анали­тической практике.

В.Б. А деятельность Государственной службы стандартных образцов Вы не причисляете к зна­чимым аспектам?

Г.Н. Здесь моя оценка неоднозначна. Госу­дарственная Служба сыграла свою роль в период плановой экономики, когда государство выделя­ло ресурсы на разработку стандартных образцов, и стояла задача рационально использовать эти ресурсы. Была создана необходимая методиче­ская база и организационная система. Однако сейчас, в условиях рынка, такая Служба, на мой взгляд, не нужна. Ее организационно-коорди-нирующая функция теряет прежний смысл, а контрольно-регистрационная функция опирает­ся на явно устаревшее понятие "государственный стандартный образец" [9]. К тому же она осущест­вляется метрологическиминститутом(УНИИМ), который при этом и сам является игроком на рынке стандартных образцов (?!). Создание стан­дартных образцов - это, простите за каламбур, дело нестандартное, творческое, инициативное. Контрольные процедуры (экспертиза, утвержде­ние типа, регистрация в Госреестре) позволяют не допустить на рынок заведомо слабых изгото­вителей, но осложняют жизнь сильным и пред­приимчивым. Попробуйте сегодня выйти на ры­нок с небольшой партией новых стандартных образцов, необходимых, скажем, для поверки не­скольких автоматических анализаторов, ввезен­ных из-за рубежа. При соответствующем опыте цикл "разработка-изготовление" может длиться месяц (например, если это синтетические образ­цы), а для получения номера в Госреестре Вам потребуется не менее 4-5 месяцев - и "все по пра­вилам"! Притом, "правила" почему-то постоянно усложняются, и порой создается впечатление, что Государственная служба заинтересована в этом куда больше самого Государства. В странах с раз­витой рыночной экономикой стандартные об­разцы не являются объектами государственного метрологического контроля и надзора. Там во главу угла поставлены стандартизация (это, в первую очередь, серия Руководств ИСО 30-35), системы качества изготовителей и формирова­ние открытых электронных баз данных о стан­дартных образцах. При этом замечу, что отечест­венные методические разработки, распростра­няющиеся на стандартные образцы, весьма качественны и полезны. Поэтому я считаю, что Методический Центр был бы сейчас гораздо по­лезнее Службы. Кстати, по этому пути пошла Белоруссия, записав в своем Законе положение о межотраслевой комиссии стандартных образцов.

В.Б. Какие еще формы государственного регули­рования нуждаются, на Ваш взгляд, в изменениях применительно к химическому анализу?

Г.Н. Нужно четко определить виды анали­тических приборов, подлежащие испытаниям в целях утверждения типа средств измерений и по­верке. В Европейском Союзе действует Директива 2004/22/ЕС, в которой перечислены 10 групп средств измерений, при этом лишь в одну из них включены аналитические приборы (анализато­ры выхлопных газов). У нас таких групп может быть и больше, но понятно, что анализаторы универсального назначения подвергать перио­дической поверке не нужно. Поверка - мощное "оружие" метрологов, но любое оружие имеет свою область применения. На ум приходит такая аналогия: ЕС это "точечное оружие", тогда как у нас это "катюша" накрывающая своим залпом целую территорию. Здесь имеет место как раз та самая предсказанная скептиками ситуация, когда практика метрологического контроля обогнала и теорию, и право. Действительно, в методическом документе МИ 2373-93 ТСИ. Области использо­вания средств измерений, подлежащих поверке" анализаторы универсального значения не упо­мянуты (т.е. теория не настаивает!}, Закон РФ "Об обеспечении единства измерений" преду­сматривает утверждение перечней групп средств измерений, подлежащих поверке (т.е. законода­тель допускает выбор!). На практике эта норма Закона так и не была реализована... Но для хими­ков-аналитиков - это принципиально!

Если говорить о методиках количествен­ного химического анализа, то у меня возникают сомнения в эффективности государственного метрологического надзора за ними. У инспекто­ра, осуществляющего надзор за аттестованными МВИ, неоправданно широкий коридор действий. Согласно правил [10], он может ограничиться проверкой наличия документа на МВИ и сви­детельства об аттестации. Но, руководствуясь стандартом [11], может также проверить: а) на­личие регистрационного кода по Федеральному реестру, б) соответствие требованиям методики средств измерений, других технических средств, условий измерений, в) соблюдение порядка под­готовки и выполнения измерений, обработки и оформления результатов измерений; г) соблюде­ние требований к контролю погрешности и тре­бований по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности (?), д) соответствие квалификации операторов (?). Некоторые мето­дики КХА столь сложны, что трудно представить уже инспектора с квалификацией, необходимой для их проверки по всем перечисленным направ­лениям. Следует иметь в виду, что в методиках, обычно, заложена возможность варьирования теми или иными факторами. В отличие от средств измерений, методики подвержены частым изме­нениям. Согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 "Общие требования к компетентности испыта­тельных и калибровочных лабораторий" вносить изменения может лаборатория, применяющая методику. Такие изменения особенно характер­ны для методик количественного химического анализа. Эффективен ли государственный над­зор в подобных обстоятельствах? В доступных мне периодических изданиях этот вопрос не обсуждался, оценки специалистов (как химиков-аналитиков, так и метрологов-инспекторов), как правило, негативны. В других странах надзор за методиками не проводят, а идут по пути развития менеджмента качества измерений в лаборатори­ях и метрологических службах (ИСО 10012:2003 "Системы менеджмента измерений. Требования к измерительным процессам и измерительному оборудованию"). Сомнительной представляется и существующая практика регистрации методик в "Федеральном реестре МВИ, применяемых в сферах распространения государственного мет­рологического контроля и надзора". Регистрация - это по сути дополнительная (к аттестации) форма оценки соответствия методики, сопро­вождающаяся нормоконтролем с нечетко очер­ченными правилами. Если цель состоит в том, чтобы не допустить применение в сфере госу­дарственного регулирования некачественных (с точки зрения метрологии) методик, то для это­го существуют процедура их аттестации и про­цедура метрологической экспертизы докумен­тов на МВИ. Да, эти процедуры не всегда дают гарантию (в начале я привел пример этому), но в целом, эффект от них многократно перекры­вает затраты. Если цель - отобрать из множества аттестованных методик наиболее отвечающие интересам государства, то тут же встает вопрос о критериях, а также о компетентности и кор­рупционной стойкости лиц, которые будут за­ниматься подобным отбором. (Вспоминается афоризм: "Тех, кому верят, проверяют те, кому доверяют".) Если цель - иметь информацию о методиках, предназначенных для применения в сфере госрегулирования, то нужно заводить не реестр, а информационную базу, либо регистри­ровать по "уведомительному" принципу. Нужно учитывать и то, что многие документы, регла­ментирующие методики количественного химического анализа, регистрируются в Федеральных и отраслевых реестрах методик, ориентирован­ных на объекты и виды контроля. Есть и систе­мы регистрации, дифференцированные по виду документов (национальные стандарты, рекомен­дации по метрологии, природоохранные норма­тивные документы, методические указания по санитарному контролю и др.). Так что желающих регистрировать много....

Проблемы, безусловно, есть. Метролог, проводящий аттестацию методики, имеет дело с проектом документа, в котором эта методика описана. Далее этот документ редактируется, ут­верждается и регистрируется. Иногда после всех перечисленных операций методику невозмож­но узнать. В 2004 г. мне попался на глаза при­родоохранный нормативный документ ПНД Ф 16.2.2:2.3:326-02, регламентирующий методику выполнения измерений содержания хлорорга-нических и ароматических соединений в отходах, осадках, шламах, донных отложениях. Там была расчетная формула, в которой не соблюдалась размерность. Обратившись в метрологический институт, выдавший свидетельство об аттеста­ции методики, я узнал, что формула была замене­на (?!) теми, кто регистрировал ПНД Ф. Полагаю, что эта проблема может быть разрешена путем уточнения порядка аттестации методик, введе­нием процедуры отзыва свидетельств об атте­стации и т.п., но уж никак не дополнительными регистрациями.

В.Б. Вы упомянули ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. Согласуются ли положения этого стандарта с отечественной практикой обеспечения единства измерений?

Т.Н. В стандарте подразумевается, что лабо­ратория стремится обеспечить точность резуль­татов, чтобы удовлетворить своих заказчиков и не проиграть в конкурентной борьбе на рынке. Отечественная практика долгое время форми­ровалась в условиях, когда основным заказчиком выступало государство, а основным инструмен­том был государственный метрологический кон­троль и надзор. Эта традиция нашла свое отра­жение даже в тексте ГОСТ Р: в нем несколько раз упоминается поверка средств измерений, хотя в английском тексте ИСО/МЭК 17025 речь идет только об их калибровке. Более того, согласно стандарту, лаборатория сама должна оценивать целесообразность использования тех или иных способов достижения требуемой точности изме­рений. Так, в п. 5.5 "Оборудование" записано, что "программы калибровок должны быть разра­ботаны для основных параметров или характе­ристик инструментов, если эти характеристики оказывают значительное влияние на результаты". Конечно, это очень непривычно для тех, кто при­вык только к предписаниям и не готов к такой степени самостоятельности.

Но выделю главное: стандарт ориентирует лабораторию на оценивание неопределенности измерений и обеспечение прослеживаемости результатов измерений, т.е. оперируя привыч­ными понятиями ГСИ - на оценивание границ суммарной погрешности и связь с эталонами. В этом смысле - полная согласованность с целями и задачами ГСИ. Не противопоставляя стандарт Правилам по метрологии, отмечу все же, что он, как мне кажется, существенно в большей сте­пени способствует продвижению метрологиче­ских принципов в химический анализ. Будучи экспертом по аккредитации аналитических ла­бораторий, я встречал руководителей лаборато­рий, которые впервые узнали об этих принципах именно из стандарта.

Кстати, хочу отметить прозорливость мет­рологов и аналитиков (это были Л.К. Исаев, Б.М. Лахов, В.И. Панева, Ю.А. Карпов, Г.В. Остроумов, И.В. Болдырев и др.), способствовавших созда­нию в 1993 году Системы аккредитации анали­тических лабораторий (центров) с центральным органом - Управлением метрологии Госстандарта России. В настоящее время в Системе аккреди­тованы более пяти тысяч аналитических лабора­торий, которые по собственной воле захотели подтвердить компетентность и выполнили тре­бования ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

В.Б. Задавая предыдущий вопрос, я имел в виду и те понятия, которые не соответствуют или не вполне соответствуют принятым в ГСИ. Что Вы на это скажете?

Т.Н. По большому счету, в ГОСТ Р ИСО/ МЭК 17025 пять таких понятий, и каждое - это, как говорится, особая история. Оценка пригод­ности методов (Validation of methods) - более ши­рокое понятие, чем метрологическая аттестация МВИ.Прослеживаемостьизмерений(тея5игете

]|лавный

HlVlexpoAor

traceability) сродни нашему разговорному: "при­вязка к эталонам". Неопределенность измерений (uncertainty of measurement) практически соответ­ствует нашим характеристикам суммарной по­грешности. Отличия носят в основном философ­ский и процедурный характер. Прецизионость (precision) иногда использовалась, как синоним точности. Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-1 -2002 [ 12], прецизионность - это "степень близости к друг другу независимых результатов измерений, по­лученных в конкретных регламентированных ус­ловиях". Она объединяет использовавшиеся в России понятия "сходимость", "воспроизводи­мость", а также "внутрилабораторная воспроиз­водимость" (которую теперь следует называть "промежуточной прецизионностью"). Наиболее трудной задачей оказался подбор русского экви­валента для reference materials. В английском тексте есть reference material и certified reference material. При издании ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 их пере­вели как "эталонный материал" и "сертифициро­ванный эталонный материал", а затем (в измене­нии № 1) как "стандартный образец" и "государст­венный стандартный образец". Однако, и это не стыкуется с отечественными нормативными доку­ментами [9,13], согласно которым "стандартный образец" соответствует английскому certified refe­rence material. Возникшая терминологическая проблема горячо обсуждалась при разработке ГОСТ Р 52361-2005 "Контроль объекта аналити­ческий. Термины и определения". В качестве эк­вивалента для reference material в этом стандарте был принят "образец сравнения". Есть сторонни­ки у дуплета "стандартный образец - аттестован­ный стандартный образец", но такое решение потребует внесения изменений не менее, чем в десяток документов ГСИ.

Помимо трудностей перевода с английско­го на русский, существует еще и трудность вос­приятия химиками-аналитиками таких понятий, как неопределенность измерений и прослежи-ваемость измерений. Как применять эти понятия в химическом анализе при наличии неформали­зованных стадий пробоподготовки и отсутствии официально признанных эталонов? Полезные разъяснения содержатся в руководствах, вы­пущенных совместно ЕВРАХИМ (Европейское общество по аналитической химии) и СИТАК (Сотрудничество в области прослеживаемости измерений в аналитической химии). Переводы этих руководств был изданы ВНИИМ [14,15]. В.Б. Ссылка на одно из этих изданий, а именно, Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических из­мерениях", вошла в 2002 г. в изменение №2 ГОСТ Р 8.563 "ГСИ. Методики выполнения измерений". Применяете ли Вы это Руководство при атте­стации методик КХА? Ожидаете ли Вы, что концепция неопределенности будет широко при­меняться в России?

Г.Н. Мы уже четыре года опираемся на это Руководство при аттестации методик, хотя и не навязываем его разработчикам методик. Руковод­ство содержит четкую схему решения задачи, ох­ватывающую множество частных случаев, оно адаптировано к языку химиков и лабораторной практике, содержит подробные примеры. Сущест­венным элементом является представление бюд­жета неопределенности, т.е. таблицы, из которой пользователь методики может узнать какой вклад вносят различные составляющие неопре­деленности в суммарную оценку. В моей личной библиотеке хранятся более двух десятков отече­ственных рекомендаций по оцениванию харак­теристик суммарной погрешности, разработан­ных за последние 30 лет, и я вынужден признать, что все они уступают Руководству. (Хотя в от­дельных аспектах, например, планировании экс­периментов и обработке экспериментальных данных, содержат немало полезного.) Надо по­нимать, что методологию неопределенности приняли на вооружение ведущие международ­ные организации метрологов, химиков-аналити­ков, специалистов по аккредитации лабораторий. Если мы хотим понимать других и быть поняты­ми другими, то должны рано или поздно "насту­пить на горло собственной песне". Мы уже не­сколько лет организуем краткосрочные ознакомительные семинары в Санкт-Петербурге для специалистов аналитических и испытатель­ных лабораторий, консультируем интересую­щихся, проводим стажировки. Так что, как гово­рится, процесс идет.

В.Б. В последние годы в России активно внедрялся ГОСТ Р ИСО 5725 -2002, причем преимуществен­ной областью его применения был признан как раз химический анализ. Как Вы считаете, удалось ли нам внедрить этот стандарт?

Г.Н. Этот стандарт стали внедрять даже там, где этого вообще не нужно было делать (см., публикацию [16]). Но мне кажется, что это тема

II I I i I I I I I I I I I I I I I

отдельного разговора. Имеет смысл пригласить кого-нибудь из инициаторов компании по вне­дрению стандарта и устроить перекрестное об­суждение.

В.Б. Согласен. Постараемся реализовать этот за­мысел. Мы упомянули стандарты и руководства. А какие монографии, изданные в последние годы, Вы могли бы порекомендовать нашим читателям?

Г.Н. Назову три: 1) В.И.Дворкин "Метроло­гия и обеспечение качества количественного хи­мического анализа" - М.:Химия, 2001; 2) Ю.И. Александров "Спорные вопросы современной метрологии в химическом анализе" - СПб, 2003; 3) В.И.Калмановский "Методическое руководство но курсу "Метрология для химиков", часть 1 -Н.Новгород, 2006.

В.Б. Какое из направлений деятельности отече­ственных метрологов является сейчас наиболее значимым с точки зрения влияния на химический анализ?

Г.Н. Мне представляется, что это участие в Соглашении о взаимном признании националь­ных эталонов и сертификатов калибровки и из­мерений, выдаваемых национальными метроло­гическими институтами. Механизм Соглашения, заключенного в 1999 г., включает проведение сличений (пилотных, ключевых, дополнитель­ных), взаимную экспертизу высших измеритель­ных и калибровочных возможностей, а также проверку систем менеджмента качества в инсти­тутах, заявивших эти возможности. Соглашение реализуется под эгидой Международного Комитета мер и весов, а химическое направ­ление курирует Консультативный комитет по Количеству Вещества. Им было организовано 70 ключевых сличений по приоритетным зада­чам анализа. Россия (главным образом в лице ВНИИМ им. Д.И. Менделеева) приняла участие в 43 сличениях. Результаты каждого сличения детально обсуждаются специалистами разных стран и публикуются. Это замечательная шко­ла для метрологов и аналитиков всего мира. Не менее полезна и международная экспертиза из­мерительных и калибровочных возможностей, предшествующая размещению информации

0 них в Интернете. И хотя сегодня Соглашение охватывает лишь группы приоритетных задач, его следует рассматривать как "ядро кристалли­зации". На наших глазах и при нашем участии рождается глобальная система обеспечения со­поставимости результатов измерений величин, характеризующих химический состав. Очевидно, что число желающих вписаться в признанную мировым сообществом систему или сотрудни­чать с нею будет быстро нарастать.

В.Б. Вернемся к началу нашей беседы. Итак, мож­но ли считать, что идея о превращении химиче­ского анализа в аналитические измерения "овла­дела массами"?

Г.Н. Очень хочется ответить утвердитель­но. Но (следуя заданному Вами ассоциативному тону) скажу, что оснований для "головокружения от успехов" нет. Давайте сопоставим положения двух стандартов. В ГОСТ Р 8.563-96 [11] мы чи-таем:"Настоящий стандарт распространяется ... на методики выполнения измерений..., включая методики количественного химического анали­за". ГОСТ 1.4-2004 [17] дает следующую форму­лировку: "Объектами стандартизации внутри организации могут быть:... методики проведения измерений и/или анализа...". Как видите "или" пока столь же жизненно, как и "включая". Тем не менее, есть оптимизм, ощущение причаст­ности к общемировому процессу и понимание того, что при воплощении замечательной идеи в жизнь нужно избегать "детской болезни левиз­ны". Химический анализ - дитя особое, "метро­логический пряник" для него более полезен, чем "метрологический кнут", который к тому же нуж­но применять более целенаправленно и разумно.


(продолжение следует)


Список литературы

1. Коллеров Д.К. Метрологические основы газоана­литических измерений. - М.: Стандартгиз, 1967.

2. Коллеров Д.К. Метрологические проблемы фи­зико-химических измерений/Исследования в области физико-химических измерений// Труды метрологических институтов СССР, вып.68 (128),ВНИИМ им.Д.И.Менделеева.-М-Л.,1968.

3. Налимов В.В. Применение математиче­ской статистики при анализе вещества. - М.: Физматгиз,1960.

4. Дерффель К. Статистика в аналитической хи­мии. Пер. с нем. - М: Мир,1994.

5. Алексеев Р.И. Коровин Ю.И. Руководство но вычислению и обработке результатов количе­ственного анализа. - М.: Атомиздат, 1972.

6. Чарыков А.К. Математическая обработка ре­зультатов химического анализа. Учебное посо­бие. - Л: Изд-во Ленингр.ун-та, 1977.

7. Термины, определения и обозначения метро­логических характеристик анализа вещества/ Ж.анал.хим. - 1975.-Т.ЗО.-№10.

8. МИ 2590-2006 ГСИ. Эталонные материалы. Каталог 2006-2007. - СПб.: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

9. ГОСТ 8.315-97. ГСИ. Стандартные образ­цы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

10. ПР 50.2.002-94 ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском,состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками вы­полнения измерений, эталонами и соблюде­нием метрологических правил и норм.

11. ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

12. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правиль­ность и прецизионность) методов и результа­тов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

13. РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные тер­мины и определения.

14. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Количест­венное описание неопределенности в анали­тических измерениях" (2-е издание, 2000).-Перевод с англ. - СПб.: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002.

15. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Прослеживае-мость в химическом измерении" (2003), пер. с англ. - СГ1б.:ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2005.

16. Р.Л. Кадис/ Заводская лаборатория. Диаг­ностика материалов, 2005, №12,2006, №2.

17. ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Россий­ской Федерации. Стандарты организаций. Основные положения.