Вданной работе представлены результаты комплексных исследований особенностей технологического процесса получения нанопорошков меди промышленным методом

Вид материалаДокументы
Подобный материал:

А.А. АРСЕНТЬЕВ1, Г.М. ВОЛКОГОН2, Е.С. ЗОТОВА3

1ООО «Уралметпром», Москва

2ФГУП Государственное научно-производственное предприятие «Темп», Москва

3Московский государственный вечерний металлургический институт


ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ

ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НАНОЧАСТИЦ МЕДИ



В данной работе представлены результаты комплексных исследований особенностей технологического процесса получения нанопорошков меди промышленным методом.


В настоящей работе представлен вариант получения ультрадисперсного (УД) порошка меди химическим методом. Метод многостадийный, включает следующие операции: получение гидроксидов металлов в УД состоянии путем осаждения их из растворов соответствующих солей щелочью, диафильтрацию полученной суспензии, дегидратацию гидроксидов, низкотемпературное восстановление их в среде водорода до металлического УД состояния, с последующей пассивацией порошка азотом. На каждом этапе получения нанопорошков важно подобрать оптимальные технологические параметры с учетом особенностей получения необходимой дисперсности и морфологических характеристик НЧ. Немаловажным фактором является и вопрос возможности управления свойствами продуктов.

На этапе получения гидроксида меди важной задачей является учет особенностей технологии, способствующих созданию условий протекания процесса осаждения в «режиме зародышеобразования», при котором скорость возникновения новой фазы превышает скорость ее роста.

При осаждении гидроксида меди исследовалось влияние: природы используемых солей (хлориды, сульфиды), температуры раствора, введения различного количества реагента против стехиометрического состава, порядка ввода растворов, условий перемешивания раствора и др. Все вышеперечисленные факторы не дали ощутимых результатов по улучшению качества наночастиц гидроксида. Установлено, что основным параметром, регулирующим дисперсность продукта, оказался фактор образования пересыщенного раствора с постоянной цикличностью пересыщения. Пересыщение достигается путем цикличности колебания рН суспензии. С этой целью в полученную суспензию с рН 8,0 подается прерывисто раствор щелочи так, чтобы рН раствора колебался в пределах 12,1-12,8. При больших значениях рН приготовление гидроксида меди протекает в «режиме зародышеобразования», где скорость зародышеобразования новой фазы превышает скорость роста кристаллов. При низких значениях рН приготовление идет «в режиме роста», где скорость зародышеобразования уступает скорости роста кристаллов.

Практикой установлено, что при дегидратации гидроксида меди, полученные результаты достигаются при использовании сушильного агрегата модели RS-20, производительность которого по готовому продукту 3,5-8,5 кг/ч, массовая доля влаги в готовом продукте не более 3%. Очевидно, при сушке гидроксида протекает два противоположных процесса: разрушение агломератов образовавшихся частиц и, наоборот, частичное их спекание за счет температурного воздействия. Превалирующим фактором является второй, поэтому снижение температуры сушки приводит к сохранению УД состояния конечного продукта.

Заключительный этап – восстановление гидроксида меди до металлического УД состояния в водороде выполнялось на электрической печи барабанного типа. Основная концепция работы печи – это непрерывный режим работы в автоматическом цикле.

В промышленных условиях было установлено, что высококачественные УД порошки меди получаются при температуре в 4 зоне восстановления 180-190°С, подачи увеличенной дозы водорода до 6-8 м3/ч, что способствует получению НЧ меди с удельной поверхностью более 26 м2/г. Далее полученный УДП меди УДП меди подвергается пассивации в среде чистого азота. Благодаря этому достигается стабилизация порошка за счет покрытия НЧ меди нанометровом (5 нм) слоем оксидов меди.

Таким образом, установлены особенности технологии получения высококачественного УДП меди химическим методом, со средним размером НЧ меди пэм =19,30,37 нм, при использовании в качестве исходных материалов шестиводного хлорида меди (CuCl2*6H2O) и порошка гидроксида натрия (NaOH) [1].


Список литературы

  1. Арсентьева И.П., Дзидзигури Э.Л., Захаров Н.Д., Роддатис М.В., Селиванов В.К., Арсентьев А.А., Ушаков Б.К. / Особенности строения и аттестации наночастиц ультрадисперсных порошков Технология металлов», 2002, №10. С. 46-48.