Современные способы пробоподготовки для спектральных методов анализа экологических образцов
| Вид материала | Документы |
- Вопросы к экзамену по аналитической химии для студентов химического отделения физико-химического, 46.33kb.
- Программа курса «электрохимические методы анализа», 20.91kb.
- Лекция №5 «Боровская теория водородоподобного атома», 181.56kb.
- Конституцией Республики Казахстан, конституционными закон, 5591.74kb.
- Конституции Республики Казахстан и общепризнанных принципах и нормах международного, 5095.08kb.
- Учебно-тематический план современные методы физико-химического анализа Цель, 66.45kb.
- Характеристика методов анализа риска, 106.64kb.
- Учебной дисциплины «Численные методы и математическое моделирование» для направления, 53.54kb.
- Лекционный курс для подготовки к экзамену по дисциплине: «аналитическая химия» для, 961.07kb.
- Методы анализа меню Известны несколько классических методов анализа меню, 47.76kb.
СОВРЕМЕННЫЕ СПОСОБЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ
Васильева Л.А., к.х.н Гринштейн И.Л.,
ООО «Аналит», (812) 325-55-02, grin@analit-spb.ru
В случае спектральных методов таких, как атомно-абсорбционный анализ (ААА), атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), оборудование которых, в основном, рассчитано на измерение жидких образцов, пробоподготовка необходима для того, чтобы перевести определяемые элементы в раствор.
Чаще всего для этих целей используют кислотное разложение, причем разложения проводят индивидуальными кислотами или смесью кислот. Традиционно разложение проводят в открытых или закрытых часовым стеклом химических стаканах, нагреваемых на электроплитах или другом подобного рода нагревательном оборудовании. В тех случаях, когда возможны потери определяемых элементов, разложение проводят в колбах с обратным холодильником.
Современное обеспечение аналитических лабораторий предлагает использовать для этих целей различные микроволновые системы. Использование микроволнового разложения позволяет увеличить эффективность разложения, сократить время разложения и уменьшить расход реактивов.
Микроволновые системы могут быть открытого и закрытого типа. Достоинства печей открытого типа в том, что можно разлагать пробы большей массы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ. В печах закрытого типа разложение проводится при повышенном давлении, что позволяет избежать потерь легколетучих элементов. Наиболее известные производители микроволновых печей для химического разложения: SEM corporation, Milesnone, Anton Paar.
Микроволновое разложение проводят в сосудах, изготовленных из фторсодержащих полимеров, реже из кварца. При этом максимальная температура нагрева составляет 200 – 300 ºС, максимальное давление – до 100 атм (1500 psi) в зависимости от производителя и конкретной модели микроволновой печи. Как правило, один из сосудов, в которых проводят разложение, оснащен датчиками контроля температуры и давления. Часто для контроля температуры во всех сосудах используют инфракрасный датчик. В наиболее продвинутых моделях фирмы Anton Paar, контролируют давление во всех сосудах. Основные технические характеристики некоторых закрытых микроволновых систем для разложения проб приведены в таблице 1.
Таблица 1 Основные характеристики микроволновых систем для разложения проб
| Фирма производитель | SEM corporation | Anton Paar | SINEO |
| Название системы | MARSXpress, MARS-5 | Multiwave 3000 | MDS-6 |
| Типы сосудов | Xpress, HP-500 Plus, XP-1500 Plus | MF50, MF100, HF100, XF100, QX80 | SG-70, DV-600 |
| Максимальная температура, ºС | 260 - 300 | 200 - 300 | 250 |
| Контроль температуры | - 2 ИК датчика во всех сосудах, - Датчик RTP-300 Plus в одном сосуде, - Система Duo Temp для всех сосудов | - Погружной датчик в одном сосуде - Дистанционный ИК контроль | Датчик в одном сосуде |
| Максимальное давление, psi (атм) | 500 (33), 1500 (100) | 290 (20) - 1160 (80)- контролируемое датчиком, - 435 (30) - 1740 (120) - Разрыв диска безопасности | - 500 (33), 1500 (100) - допустимое: - 300 (20), 750 (50) - рабочее:. |
| Контроль давления | - Крышка с авторегулированием, - Датчик ESP-1500 Plus в одном сосуде | - Погружной датчик в одном сосуде, - Во всех сосудах одновременно | Бесконтактный датчик для всех сосудов одновременно |
| Загрузка ротора | От 12 до 40 сосудов | От 8 до 48 сосудов | |
| Объем сосуда, мл | 100 | От 50 до 100 | 50 или 70 |
| Материал стакана | Фторсодержащие полимеры PFA или TFM, кварц | Фторсодержащие полимеры PFA, PTFE-TFM | Полимеры PEEK, PTFE или TFM |
| Особенности | - Быстрое охлаждение системы (MARSXpress) - Возможность установки микрососудов в большой стакан для увеличения производительности | - Устойчивость к НF | |
Для разложения экологических образцов, в большинстве случаев, достаточно микроволновых печей простой комплектацией. В связи с этим кажется интересной модель микроволновой печи производства фирмы SINEO (Китай), которая проста по комплектации, и при этом заметно дешевле большинства микроволновых систем.
В аналитической лаборатории ООО «Аналит» сопоставили эффективность разложения различных объектов в двух микроволновых системах: MARS-5 (производитель SEM corporation) и MDS-6 (производитель SINEO, Китай). В таблице 2 представлены результаты определения элементов методом ААА в различных объектах после микроволнового разложения. По результатам этих измерений видно, что эффективность разложения образов в этих микроволновых системах сопоставима.
Таблица 2. Результаты определения элементов методом ААА после микроволнового разложения проб
| Образец | Пробоподготовка | Элемент | Содержание | |||||
| Навеска, г | V HNO3(к), мл | Мощность, Вт | Т, ºC | t, мин | МАРС-5 | MDS-6 | ||
| Кек | 0.1 | 5 | 400 (100%) | 80 | 5 | Zn, % | 2,9 | 2,7 |
| 6,4 | 6,6 | |||||||
| Корм | 0.3 | 5 | 600 (70%) | 80 140 | 5 6 | Pb, % | 0,0042 | 0,0046 |
| Премикс | 0,25 | 0,25 | ||||||
| Премикс | 0,30 | 0,27 | ||||||
| БАД | 0.4 | 8 | 400 (100%) | 180 | 10 | Pb, % | 0,00044 | 0,00051 |
| Волосы | 0.1 | 4 | 800 (50%) | 80 | 10 | Ca, % | 0,11 | 0,13 |
| Cu, % | 0,00018 | 0,00019 | ||||||
| Fe, % | 0,0083 | 0,0089 | ||||||
| K, % | 0,027 | 0,030 | ||||||
| Mg, % | 0,015 | 0,017 | ||||||
| P, % | 0,017 | 0,018 | ||||||
| S, % | 4,3 | 4,5 | ||||||
| Zn, % | 0,024 | 0,024 | ||||||
| Клейкая лента | 0.2 | 5 | 400 (100%) | 80 | 10 | As,мг/кг | 5,9 | 5,7 |
| Вода сточная | 15 мл | 5 | 400 (100%) | 80 | 10 | As, мг/л | 0.010 | 0.0098 |
При разложении несложных экологических образцов, микроволновые системы разложения можно заменить более простыми системами - различными электротермическими нагревателями для разложения. В качестве примера можно привести электротермические нагреватели фирмы LabTech (Италия). В таблице 3 представлены основные технические характеристики этих нагревателей.
Таблица 3. Технические характеристики нагревателей фирмы LabTech
| Модель | Питание | Мощность, Вт | Максимальная температура, ºС | Точность | Количество (объем) сосудов | Размеры, мм |
| ED16 | 220В/50Гц | 1100 | 210° | ± 0.2° | 16 (100ml) | 390×380×197 |
| ED36 | 220В/50Гц | 2000 | 210° | ± 0.2° | 36 (50ml) | 455×445×197 |
| ED54 | 220В/50Гц | 3000 | 240° | ± 1° | 54 (50ml) | 536×398×290 |
| EHD20 | 220В/50Гц | 2800 | 450° | ± 1° | 20 (100ml) | 408×353×290 |
| EHD36 | 220В/50Гц | 2800 | 450° | ± 1° | 36 (50ml) | 398×398×290 |
В нашей лаборатории представлен нагреватель фирмы LabTech (Италия) - модель ED54. В этом нагревателе можно проводить разложение 54 образцов одновременно. Максимальная температура нагрева – 240 ºС. Точность поддержания температуры ± 1° Удобный интерфейс позволяет программировать скорость нагрева и время поддержания заданной температуры.
В таблице 4 представлены результаты определения элементов в волосах и сточной воде методом АЭС-ИСП после разложения в микроволновой печи MARSXpress и с помощью электротермического нагревателя ED54. Из таблицы видно, что эффективность разложения проб в микроволновой печи и электротермическом нагревателе сопоставима.
Таблица 4. Результаты определения элементов методом АЭС-ИСП после разложения различными способами
| № | Образец | Пробоподготовка | Элемент | Содержание, | ||
| MARSXpress | ED54 | MARSXpress | ED54 | |||
| 1 | Волосы | 0.1 г пробы + 4мл HNO3(к), Мощность 800 (50%) Вт, Нагрев 80 ºC 10 мин. | 0,1 г пробы + 4 мл HNO3(к), Нагрев 110˚С 15 мин | Mn, мг/кг | 0,47 | 0,48 |
| Cu, мг/кг | 5,4 | 5,4 | ||||
| Pb, мг/кг | 3,5 | 3,1 | ||||
| Co, мг/кг | 0,25 | 0,27 | ||||
| Ni, мг/кг | 15 | 13 | ||||
| C, мг/кг r | 0,34 | 0,38 | ||||
| Zn, мг/кг | 65 | 68 | ||||
| 2 | Вода сточная | 15 мл пробы + 5мл HNO3(к), Мощность 400 (100%) Вт, Нагрев 80 ºC 10 мин. | 25 мл пробы + 5 мл HNO3 (к), Нагрев 90 0 С | Al, мг/л | 0.024 | 0.028 |
| Fe, мг/л | 0,43 | 0,42 | ||||
| Mn, мг/л | 0,052 | 0,050 | ||||
| Zn, мг/л | 0,007 | 0,0074 | ||||
Таким образом, для разложения экологических проб можно эффективно использовать современное оборудование различной производительности и сложности.