Ик фурье-спектрометры для научных исследований и прикладных применений

Вид материала

Автореферат диссертации

Содержание Научная новизна. Основное содержание диссертации

Подобный материал:

• Центр прикладных научных исследований, 42.6kb.
• Центр прикладных научных исследований, 39.79kb.
• Довести перечень приоритетных направлений фундаментальных и прикладных научных исследований, 132.03kb.
• Центр прикладных научных исследований, 33.86kb.
• Центр прикладных научных исследований, 40.75kb.
• Центр прикладных научных исследований, 38.81kb.
• Центр прикладных научных исследований, 42.38kb.
• Центр прикладных научных исследований, 41.63kb.
• Центр прикладных научных исследований, 35.32kb.
• Центр прикладных научных исследований, 39.48kb.

Научная новизна.

На основе комплексных исследований оптико-механических схем и разработки принципов функционирования создано семейство специализированных ИК фурье-спектрометров для научных исследований и прикладных применений.

Исследованы, разработаны и внедрены в практику Фурье-спектрометрических измерений ряд алгоритмических и аппаратных методов обработки спектральной информации с целью повышения спектрального разрешения и отношения сигнал/шум в получаемом спектре.

Разработан принцип непрерывного сканирования для фурье-спектрометра высокого разрешения. Предложена и исследована оптическая схема интерферометра с улучшенной компенсацией фазовых искажений в светоделителе. С помощью созданного спектрометра высокого разрешения обнаружена и исследована тонкая (изотопическая) структура на сверхтонкой структуре электронного перехода в опти­ческом спектре кристалла фторида лития-иттрия, активированного гольмием.

Проведены исследования, на основе которых разработан и изготовлен Быстросканирующий фурье-спектрорадиометр для измерения спектральной яркости поляризованного электромагнитного излучения высокотемпературной замагниченной плазмы в коротковолновой части миллиметрового и субмиллиметрового диапазонов. Разработана его оптическая схема и исследованы особенности его функционирования.

Проведены исследования, на основе которых разработан и изготовлен фурье-спектрометр широкого применения. Разработана его оптическая схема и исследованы особенности его функционирования. На его основе создана автоматизированная система идентификации и контроля качества горючего.

Проведены исследования, на основе которых разработан и изготовлен портативный переносной фурье-спектрометр. Предложена, исследована и внедрена оптическая схема компактного интерферометра. На основе спектрометра создан и сертифицирован портативный анализатор горюче-смазочных материалов. В результате с помощью ИК Фурье-спектроскопии реализован на практике экс­пресс-метод их анализа.

Проведены исследования, на основе которых разработан и изготовлен Оптоволоконный ИК фурье-спектрометр. Разработана его оптическая схема и исследованы особенности его функционирования.

Проведены исследования, на основе которых разработан и создан макет многоцелевого ИК фурье-спектрорадиометра для исследования земной поверхности и атмосферы с борта спутника. Разработана оптическая схема прибора. Исследованы особенности его построения и функционирования.

Исследованы требования к стабилизации скорости сканирования в интерферометре фурье-спектрометра и особенности метода повышения отношения сигнал/шум в спектре посредством накопления интерферограмм. Разработан и исследован новый класс оптимальных функций аподизации, позволяющих получить максимально возможное спектральное разрешение при заданном уровне боковых лепестков аппаратной функции.

Перечисленные выше исследования выполнены впервые.


Практическая значимость и результаты внедрения

На основании проведенных исследований разработан и вы­пущен в мелкосерийном производстве в НТЦ УП РАН целый ряд Фурье-спектрометров различного назначения:

1. 
   Фурье-спектрометр УФС-02 с рабочей областью спектра от 1 мкм до 100 мкм и разрешением до 0,005 см^-1;
   
2. Фурье-спектрометр ФС-01 с рабочей областью спектра от 2 мкм до 100 мм и разрешением до 0,1 см^-1. Фурье-спектрометр ФС-01 внедрен в се­рийное производство на Опытно-производствен­ном предприятии НТО АН СССР г. Минска;
   
3. Автоматизированный фотоэлектрический спектрометр АФС-01 с рабочей областью спектра от 2 мкм до 400 мкм и разрешением до 0,1 см^-1;
   
4. Лабораторный субмиллиметровый Фурье-спектрометр ЛСФС-01 с рабочей областью спектра от 100 мкм до 3000 мкм и разрешением до 0,05 см^-1;
   
5. Быстросканирующий Фурье-спектрорадиометр БФС-01 с рабочей об­ластью спектра от 100 мкм до 5000 мкм с разрешением 0,1 см^-1 и временным разрешением 5 мс;
   
6. Двухканальный фурье-спектрометр ФС-02 с рабочей областью спек­тра от 2 до 25 мкм и разрешением 0,1 см^-1;
   
7. Аналитический Фурье-спектрометр широкого применения с рабочей областью спек­тра от 2 до 25 мкм и разрешением 1 см^-1;
   
8. Автоматизированная система контроля качества горюче-смазочных материалов;
   
9. Портативный переносной инфракрасный фурье-спектрометр ПАК-Б с рабочей областью спек­тра от 2 до 25 мкм и разрешением 3 см^-1;
   
10. Опытный образец Оптоволоконного фурье-спектрометра с рабочей областью спек­тра от 3 до 18 мкм и разрешением 3 см^-1;
    
11. Макет Многоцелевого фурье-спектрорадиометра с рабочей областью спек­тра от 2 до 25 мкм и разрешением 0.3 см^-1.
    
12. Макет Фурье спектрохолоэллипсометра с рабочей областью спек­тра от 2 до 25 мкм и разрешением 3 см^-1.
    

Результаты исследований и разработок Фурье-спектрометров внедрены в Научно-технологическом центре Уникального приборострое­ния РАН, Институте спектроскопии РАН, Физическом институте РАН, Институте химической физики РАН, Институте космических исследова­ний РАН, Институте физики металлов СО РАН, 25 ГОСНИИ МО РФ, Фи­лиале Института ядерных исследований им. И.В. Курчатова, Институте общей физики РАН им. А.М.Прохорова, Федеральном государственном унитарном предприятии «Главкосмос», а также в ряде вузов и отраслевых НИИ.


Личное участие автора в разработках по теме диссертационной работы

По большинству разработок по теме диссертации автор являлся научным руководителем или ответственным исполнителем или заместителем ответственного исполнителя работы. Все результаты исследований получены лично автором диссертации.

Автор был ведущим конструктором при создании фурье-спектрометра высокого разрешения УФС-02 и разработал принцип непрерывного сканирования для фурье-спектрометра высокого разрешения, а также оптическую схему прибора.

Автор был научным руководителем следующих разработок:

• портативный переносной инфракрасный фурье-спектрометр ПАК-Б;
  
• опытный образец Оптоволоконного фурье-спектрометра;
  
• макет Многоцелевого фурье-спектрорадиометра.
  

Автор самостоятельно провел теоретические исследования некоторых особенностей функционирования фурье-спектрометра с целью улучшения его технических характеристик, в частности, исследовал требования к стабилизации скорости сканирования в интерферометре фурье-спектрометра; исследовал метод повышения отношения сигнал/шум в спектре в результате предварительного накопления интерферограмм; исследовал и разработал новый класс функций аподизации. Результаты этих исследований были использованы и внедрены автором в разработках ряда специализированных фурье-спектрометров (ФС-01, АФС-01, ЛСФС-01, БФС-01, ФС-02).


На защиту диссертации выносятся


1. Принцип быстрого сканирования в фурье-спектроскопии высокого разрешения.

2. Оптическая схема интерферометра фурье-спектрометра высокого разрешения.

3. Оптическая схема интерферометра быстросканирующего фурье-спектрометра субмиллиметрового диапазона.

4. Оптическая схема фурье-спектрометра широкого применения.

5. Оптическая схема компактного интерферометра для портативного фурье-спектрометра, предназначенного для анализа горюче-смазочных материалов.

6. Физико-технические принципы построения и функционирования оптоволоконного фурье-спектрометра.

7. Схема и основные принципы построения и функционирования многоцелевого фурье-спектрорадиометра, предназначенного для дистанционного исследования земной поверхности и атмосферы с борта летательного аппарата.

8. Оценка требований к стабилизации скорости сканирования в интерферометре фурье-спектрометра, обусловленных частотными характеристиками приемного тракта и необходимым отношением сигнал/шум в получаемом спектре.

9. Оценка повышения отношения сигнал/шум в спектре в результате предварительного накопления интерферограмм.

10. Новый класс (так называемых оптимальных) функций аподизации;


Достоверность материалов диссертационной работы


Достоверность подтверждена результатами спектральных измерений, выполненных на разработанных фурье-спектрометрах.


Апробация работы

Результаты, полученные в работе, докладывались и обсуждались на Российских и международных научных конференциях и семинарах, в том числе на:

- IV International seminar on high resolution infrared spectroscopy (Liblice near Prague, 1976);

- XVIII съезде по спектроскопии (г. Горький, 1977);

- IV международной Конференции по применению ЭВМ в химии и химическом образовании (г.Новосибирск, 1978);

- 5-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy (Ottawa, Ontario, Canada, 1985);

- 7-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy (Fairfax, Virginia, USA, 1989);

- 8-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy (Lubeck, Travemunde, FRG, 1991);

- Spectroscopy in Special Application (Kyiv, Ukraine, 2003);

- International Conference “Micro-and nanoelectronics 2005” (Moscow, Zvenigorod, 2005);

- 2-ой Международной конференции «Акустооптические и радиолокационные методы измерений и обработки информации» (ARMIMR-2007) (Суздаль, 25-27 сентября 2007 г.);

- 32^nd International Conference on Infrared and Millimetre Waves (IRMMW-THz 2007), (United Kingdom, Cardiff, September 2-7, 2007);

- LXІІІ научной сессии Российского научно-технического общества радиотехники, электроники и связи имени А.С.Попова, посвященной дню радио (г. Москва, 14-15 мая 2008 г.).

- XI Всероссийской школе-семинаре «волновые явления в неоднородных средах» (Звенигород Московская область, 26-31 мая 2008 г.).

- 1-ой конференции МАА-РАКЦ «Космос для человечества» (г. Королёв, Московская область, 21-23 мая 2008 г.).

- V научно-технической конференции «Системы наблюдения, мониторинга и дистанционного зондирования земли» ( г.Адлер, 15-20 сентября 2008 г.).


Публикации

По теме диссертации опубликовано более 60 научных работ (из них 26 статей в журналах, рекомендованных ВАК), получено 4 авторских свидетельства на изобретение (СССР) и 3 патента РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 4-х глав, заключения и приложения. Основная часть диссертации содержит 239 страниц машинописного текста, в том числе 57 рисунков и список литературы из 97 наименований.

Основное содержание диссертации


Во введении обоснована актуальность темы диссертации, ее практическое значение, формулируется цель исследования и структура дальнейшего изложения.

В Первой главе приводятся результаты исследований и разработок, выполненных в ходе создания Фурье-спектрометра высокого разрешения УФС-02.

§1.1. посвящен разработке принципа непрерывного сканирования для фурье-спектрометра высокого разрешения. При прямом применении быстрого сканирования в таком спектрометре возникают серьезные проблемы, связанные с очень большим объемом регистрируемой информации. Так при измерении спектра с разрешением ~ 10^-3 см^-1 в спектральном интервале ~ 10⁴ см^-1, снимаемая интерферограмма насчитывает многие миллионы и даже десятки миллионов точек.

При разработке фурье-спектрометра УФС-02 был предложен и впервые реализован рациональный механизм решения этой проблемы. Ранее подобные спектрометры работали лишь в варианте шагового сканирования. Основой решения стал принцип фильтрации исследуемого сигнала на всех стадиях его получения: оптическая фильтрация (предварительный монохроматор), электронная фильтрация (аналоговая и цифровая) и математическая фильтрация в ЭВМ. Реализация предложенной сквозной фильтрации сократила размер конечного массива измеряемой информации до десятков тысяч точек и обеспечила при этом получение спектров с высоким разрешением и хорошим отношением сигнал/шум. В ходе разработки предварительного монохроматора был предложен и исследован новый тип его входных и выходных диафрагм, учитывающих осевую симметрию фурье-спектрометра, что позволило улучшить спектральные характеристики монохроматора. Был также исследован и разработан специальный тип цифрового фильтра, согласованный с особенностями функционирования фурье-спектрометра.

§1.2. посвящен разработке и анализу функционирования оптических узлов спектрометра высокого разрешения, определяющих его спектральные характеристики, и в первую очередь интерферометра – основного звена, преобразующего исследуемое излучение в соответствующую интерферограмму. В ходе создания спектрометра УФС-02 был предложен и разработан оригинальный интерферометр (рис.1), защищенный авторским свидетельством [4]. Его особенностью явилось выполнение компенсатора и светоделителя на единой пластине, а также использование ретрорефлекторов («кошачий глаз») и вспомогательных плоских зеркал. Все это позволило устранить фазовые искажения в интерферограмме, обусловленные дисперсией материала светоделителя, при сниженных (по сравнению с традиционными схемами) требованиях, предъявляемых к качеству изготовления и материалу светоделителя – компенсатора.

Проведено исследование общих закономерностей функционирования используемых в интерферометре ретрорефлекторов «кошачий глаз». Показано, что повороты подвижного отражателя приводят к параллельному сдвигу (d) отраженного от ретрорефлектора луча относительно его первоначального направления. Причем величина сдвига d ≈ 2rψ cosφ, где ψ – угол поворота отражателя вокруг некоторой оси вращения B, лежащей на расстоянии r от точки S (изображения центра кривизны малого зеркала ретрорефлектора в большом зеркале), φ – угол между SB и лучом. Указанный сдвиг влияет на качество интерференционной картины. Для его устранения в плечи интерферометра введены плоские зеркала 5 и 7 (Рис.1), возвращающие отраженные в отражателях 4 и 6 лучи по пути падающих (независимо от смещения d). Удвоение оптической разности хода в плечах интерферометра позволяет при том же перемещении подвижного отражателя, что и в традиционных вариантах интерферометрического узла, получить вдвое большее разрешение в восстанавливаемом спектре. Рассмотрено влияние аберраций в ретрорефлекторах на волновые фронты световых потоков и даны рекомендации по их конструкции.





Рис.1. Оптическая схема интерферометра Фурье-спектрометра УФС-02.

1, 5, 7, 8 – плоские зеркала; 2 – пластина светоделителя-компенсатора;

3 – полупрозрачное покрытие; 4 и 6 – подвижный и неподвижный ретрорефлекторы.

В §1.3. продемонстрированы результаты измерений, выполненные с помощью созданного Фурье-спектрометра УФС-02. В частности была обнаружена и исследована тонкая (изотопическая) структура в сверхтонкой структуре электронного перехода в оптическом спектре кристалла двойного фторида лития-иттрия, активированного гольмием, LiYF4-Ho. Измеренные ширины линий в спектре гольмия, внедренного в кристаллическую решетку, не шире, чем в спектрах атомарного гольмия.

Результаты исследований, приведенные в первой главе, опубликованы в работах [2-14,19,22,25] и реализованы при создании фурье-спектрометра высокого разрешения УФС-02.


Во второй главе приводятся результаты исследований и разработок, связанных с созданием семейства специализированных фурье-спектрометров.

§2.1. посвящен разработке и исследованию Быстросканирующего фурье-спектрорадиометра БФС-01, предназначенного для измерения спектральной яркости поляризованного электромагнитного излучения высокотемпературной замагниченной плазмы в коротковолновой части миллиметрового и субмиллиметрового диапазонов, перекрывающей спектральный интервал первых электронных циклотронных гармоник.

Описаны структурная схема и система функционирования спектрометра.

Предложен и исследован интерферометрический узел (защищенный авторским свидетельством [28]), позволяющий одновременно регистрировать две интерферограммы с взаимно ортогональными поляризационными составляющими исследуемого излучения (Рис.2).

Этот узел состоит фактически из двух интерферометров, использующих общее сканирующее устройство («карусель»). Изменение оптической разности хода достигается путём вращения платформы, на которой устанавливается восемь двухгранных зеркал (диэдров). На входе каждого интерферометра установлены поляризаторы в виде проволочных вольфрамовых сеток, ориентированных на требуемую поляризацию исследуемого излучения. Светоделители и выходные поляризаторы также представляют собой аналогичные сетки, ориентированные заданным образом. Такое построение дает возможность одновременно получать спектры обоих поляризаций.

Рассмотрены уникальные технические характеристики прибора. Рабочая область спектра 100 - 5000 мкм, спектральное разрешением 0,1 см^-1 и временное разрешение 0,005с.




Рис. 2. Принципиальная оптическая схема Фурье-спектрорадиометра БФС-01


В §2.2. описан и исследован Фурье-спектрометр широкого применения АФ-1 (АФ-3), приведены примеры его использования в научных и прикладных применениях.

Рассмотрена конструкция Фурье-спектрометра АФ-1. В ее основе лежит оригинальная схема двухлучевого интерферометра с периодическим изменением оптической разности хода путем вращательного качания блока, в котором укреплены светоделитель с компенсатором и два плоских зеркала (Рис. 3).



Рис.3 Принципиальная оптическая схема Фурье-спектрометра АФ-1

1 – источник ИК излучения; 2 и 9 – параболические зеркала; 3, 6-8, 14 – плоские зеркала; 4 и 5 –светоделитель и компенсатор; 10 – жидкостная кювета; 11 – эллиптическое зеркало; 12 фотоприемник; 13 – гелий-неоновый лазер; 15 – приемник лазерного излучения; ПБ – подвижный блок; Х – ось вращения ПБ в приборе


Разработана и представлена необходимая методика настройки, калибровки и поверки прибора, освоенного в мелкосерийном производстве НТЦ УП РАН.

Фурье-спектрометр АФ-1 имеет спектральный диапазон от 400 до 4000 см^-1 и разрешение до 1 см^-1. Для решения задач в ближней ИК области спектра на его базе разработан Фурье-спектрометр АФ-3Б со спектральным диапазоном от 3300 до 10000 см^-1 и спектральным разрешением 2 см^-1. Основное различие приборов - в используемых светоделителях и приемниках ИК излучения.

На спектрометре АФ-1 в 25 ГосНИИ МО РФ проведены спектральные исследования горюче-смазочных материалов. Полученные статистические спектральные данные, позволяют идентифицировать любой образец горючего (из ряда товарных нефтепродуктов) по характерному набору спектральных параметров, а именно, по величинам оптических плотностей на характеристических полосах поглощения.

Предложен новый метод комплексной оценки качества нефтепродуктов, основанный на полученных результатах и реализованный в разработке автоматизированной системы идентификации и контроля качества горючего, которая состоит из Фурье-спектрометра АФ-1 и информационно-поисковой системы, позволяющей по ИК спектрам горючего проводить его идентификацию и контроль качества.

Рассмотренная система сертифицирована как средство измерения горюче-смазочных материалов (сертификат RU.C.31.018.B No 3362). На ее основе выпущен ГОСТ РВ 51560-2000 «Топлива жидкие. Экспресс-метод идентификации и контроля качества».


В §2.3. приводятся результаты исследований и разработок, проведенных в ходе создания портативного переносного ИК фурье-спектрометра ПАК-Б (Рис.4), предназначенного для получения спектров поглощения (оптической плотности) различных жидких или твердых образцов.

Рассмотрены эксплуатационные качества прибора. Легкий и небольшой по размеру. Работает как от источника переменного напряжения 220 В, так и от низковольтного автономного источника питания (например, от автомобильного аккумулятора – 12 В). Управление спектрометром, обработка получаемой спектральной информации, спектральный анализ и заключение об исследуемом образце (например, о показателях качества исследуемых горюче-смазочных материалов), осуществляется посредством Ноутбука. Прибор сохраняет свои рабочие параметры в широком диапазоне внешних температур (от + 10°С до + 30°С) и выдерживает соответствующие вибрации при перевозе в автотранспорте.

Основные технические характеристики спектрометра:

Инфракрасная область спектра - от 400 см^-1 до 4000 см^-1.

Предельное разрешение - 4 см^-1.

Точность определения волновых чисел - ±0.1 см^-1.

Отклонение уровня стопроцентного пропускания во всей области спектра - ±1%.

Отношение сигнал/шум (в области 2000 - 2100 см^-1) за время измерения 2 мин (16 сканов) при спектральном разрешении 4 см^-1 - не менее 10000.

Масса прибора (без ЭВМ) - 6 кг.

Габаритные размеры Фурье-спектрометра (без ЭВМ) - 400 х 200 х 200 мм.

Фурье-спектрометр оснащен жидкостными кюветами с окнами из KBr c толщиной жидкостного слоя - 100 мкм.

Корпусом прибора является серийный транспортный контейнер с удобной ручкой для переноса прибора.



Рис.4 Портативный переносной ИК фурье-спектрометр ПАК-Б


Рассмотрены устройство и принцип действия прибора

Конструктивно оптико-механическая часть прибора выполнена в одном корпусе и с помощью перегородок разделена на три функциональных блока:

- источник ИК излучения;

- кюветное отделение;

- интерферометр с приемной частью.

В качестве источника излучения используется керамический источник, работающий при температуре 1200°С.

В кюветном отделении установлен кюветодержатель для размещения жидкостной кюветы с исследуемым образцом.

Рассмотрена и исследована оптическая схема прибора.

Главной ее особенностью является узел интерферометра (Рис.5). В этом интерферометре светоделитель (1), компенсатор (2) и неподвижное зеркало (3) расположены внутри параллелограммного устройства, а подвижное зеркало (4) закреплено на параллелограммном устройстве с возможностью одновременного передвижения вдоль светового потока и в боковом направлении от светового потока (Рис.5). Такое решение позволило сделать интерферометр компактным и явилось основой полученных патентов на описанный фурье-спектрометр [44, 45].



Рис.5 Узел интерферометра Фурье-спектрометра ПАК-Б

Рассмотрен анализатор качества автомобильных бензинов, созданный на основе разработанного спектрометра и предназначенный для целевого использования в лабораторных и полевых условиях в качестве автоматизированной системы идентификации и контроля качества горючего при определении соответствия топлива требованиям нормативных документов (аналог системы из §2.2).

Проведенный анализ современных методов контроля качества бензинов и собственные исследования по контролю их качества с помощью метода ИК-Фурье спектроскопии позволили получить следующие результаты.

1. На основе ИК спектров бензинов, формируемых в диапазоне 450  4500 см-1 , можно проводить уверенную идентификацию их марок.

2. На основе тех же ИК спектров с помощью математической обработки можно проводить оценивание основных показателей качества бензинов.

3. Для идентификации и оценивания качества бензинов реализована технология, построенная на последовательном решении трех задач:

3.1. оптимальном различении огибающих «близких» спектральных распределений;

3.2. формировании базы данных «опорных» спектральных распределений и «эталонных» векторов показателей качества бензинов;

3.3. построении экспертных правил (знаний), на основании которых будут синтезироваться показатели качества бензинов по их измеренным ИК спектрам.