Программа дисциплины дс 3 электрохимические методы анализа для студентов направления 020100 «Химия» специальности 020101

Вид материалаПрограмма дисциплины

Содержание


Программа дисциплины
Цели и задачи дисциплины.
2. Требования к уровню освоения содержания дисциплины.
3. Содержание дисциплины
Теоретические основы электрохимии (6 часов)
Потенциометрические методы (5 часов)
Кондуктометрия (4 часа)
Электрогравиметрический метод анализа (4 часа)
Кулонометрия (2 часа)
Вольтамперометрия (10 часов)
3.2. Практические и семинарские занятия
3.3. Лабораторный практикум
3.4. Курсовые проекты (работы)
3.6. Самостоятельная работа
14.1. Рекомендуемая литература
Подобный материал:

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию



ОБНИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ АТОМНОЙ ЭНЕРГЕТИКИ (ИАТЭ)






УТВЕРЖДАЮ




Проректор по учебной работе


С.Б. Бурухин





“______”____________ 200__ г.



ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ


ДС 3 ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА


для студентов направления 020100 «Химия»

специальности 020101 «Химия»


Форма обучения: очная


Объем дисциплины и виды учебной работы по очной форме в соответствии с учебным планом


Вид учебной работы

Всего часов

Семестры







8

9

Общая трудоемкость дисциплины

115







Аудиторные занятия

87

51

36

Лекции

35

17

18

Практические занятия и семинары

-

-

-

Лабораторные работы

52

34

18

Курсовой проект (работа)

-

-

-

Самостоятельная работа

28

14

14

Расчетно-графические работы

-

-

-

Вид итогового контроля (зачет, экзамен)




зачет

экзамен


Обнинск 2008


Программа составлена в соответствии с Государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования по специальности 020100 по направлению подготовки 020101 «Химия».


Программу составили:


___________________ А.С.Шилина, ст. преподаватель кафедры общей и специальной

химии

Программа рассмотрена на заседании кафедры Оисх (протокол № __ от __.__.200_ г.)


Заведующий кафедрой

Общей и специальной химии, профессор


___________________ В.К.Милинчук


“____”_____________ 2008__ г.


СОГЛАСОВАНО


Начальник Учебно – методического управления

___________________ Ю.Д. Соколова


“____”_____________ 2008_ г.

Декан

факультета естественных наук

___________________ Н.Б.Эпштейн


“____”_____________ 2008_ г.



  1. Цели и задачи дисциплины.


Целью дисциплины «Электрохимические методы анализа» является ознакомление студентов специлизации с теоретическими основами электрохимии и принципами применения класических и современных электроаналитических методов при исследовании различных систем. В начале лекционного курса достаточно подробно излагаются необходимые для понимания этих методов основные понятия электрохимической термодинамики и кинетики. В рамках курса рассматриваются свойства растворов электролитов, строение двойного электрического слоя, термодинамика электрохимических цепей и кинетика электродных процессов. Далее подробно рассматриваются основные методы электрохимического анализа: потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, электрогравиметрия, вольтамперометрия (полярография). Также уделяется внимание наиболее часто используемым современным методам электрохимического анализа – циклической вольтамперометрии, импульсной и квадратноволновой вольтамперометрии, хронокулонометрии. Целью дисциплины является также привитие студентам навыков проведения электрохимических экспериментов, сопряженных с использованием электрических приборов, которые задают и регистрируют постоянную или переменную разность потенциалов и соостветствующий ток. В рамках лабораторного практикума студенты более подробно знакомятся с основными методами электрохимического анализа, а также получают навыки математической обработке полученных результатов.


2. Требования к уровню освоения содержания дисциплины.


В результате изучения дисциплины студент должен

знать: основы электрохимической науки, фундамент которой составляют теория электролитов, электрохимическая термодинамика и кинетика; все важные электроаналитические методы и их теоретические основы, а также условия практического применения потенциальными пользователями; некоторые современные аспекты развития элекетрохимии и электроаналитических методов анализа.

уметь: проводить качественный и количественный анализ различных объектов (например, воды, растворов, почвы, биологических материалов) с использовнием электрохимических мететодов анализа на содержание ряда компонентов, доступных определению данными методами; уметь проводить пробоподготовку, необходимую для осуществления электрохимического анализа, уметь конструировать электрохимические ячейки и сопрягать их с аппаратурой, предназначенной для электрохимических измерений; уметь правильно выбрать необходимый метод, способный дать наиболее точные результаты при определении конкретного компонента; уметь правильно математически обработать полученные результаты и правильно их интерпретировать.

иметь навыки: работы с такими приборами как потециометры, иономеры различных марок, потенциостаты, кондуктометры и мосты переменного тока, источники постоянного тока; иметь навыки настройки некоторых приборов, а также подготовки к работе и калибровки стеклянных, ион-селективных электродов и редокс-электродов, иметь навыки изготовления электродов первого рода и подготовки к работе электродов второго рода, а также иметь навыки работы со справочными электрохимическими данными и специальной литературой по электрохимии.


3. Содержание дисциплины


3.1. Лекции


Вводные лекции (4 часа)


Электрохимические методы обнаружения и определения, их роль в аналитической химии. Основные электрические параметры, взаимосвязь между ними и аналитическим сигналом. Электрохимические реакции и их особенности. Влияние двойного электрического слоя на параметры электродного процесса. Возможность использования явлений в двойном электрическом слое в аналитических целях. Отличие электрохимической реакции от химической. Электрохимическая цепь. Перенапряжение. Поляризация и виды поляризующих напряжений. Классификация электрохимических методов анализа. Равновесные и неравновесные явления в растворах электролитов. Диффузия, миграция, изменения состава исследуемого раствора.


Теоретические основы электрохимии (6 часов)


Двойной электрический слой. Модели двойного электрического слоя. Толщина двойного электрического слоя. Термодинамика электрохимических реакций. Стандартный потенциал. Формальный потенциал. Характеристические потенциалы электроаналитических методов. Термодинамика переноса ионов между двумя фазами.

Кинетика электрохимических реакций. Зависимость между плотностью тока и потенциалом в стационарных условиях. Скорость, контролируемая стадией переноса заряда. Влияние массопереноса на кинетику электродных прцессов. Обратимость, квазиобратимость, необратимость. Влияние структуры двойного электрического слоя на скорость реакции переноса заряда. Зависимость ток-потенциал. Заряжение двойного электрического слоя. Фарадеевский ток.


Потенциометрические методы (5 часов)


Потенциометрия в отсутствие тока и с использованием поляризованных электродов.

Электрохимические цепи с переносом и без переноса. Электродные системы. Классификация электродов, их устройство и характеристики. Диффузионный потенциал и измерение ЭДС. Прямая потенциометрия – рН-метрия и ионометрия. Различия в механизме переноса для твердых и жидкофазных мембран, параметры селективности. Унифицированная модель уравнения мембранного потенциала. Классификация ионселективных электродов и их практическое применение. Потенциометрическое титрование с одним поляризованным электродом. Титрование обратимых и необратимых редокс-систем. Титрование в неводных средах. Способы обнаружения конечной точки титрования. Требования, предъявляемые к индикаторным реакциям, при дифференцированном титровании нескольких компонентов смеси. Метод непрерывного титрования (проточная потенциометрия).


Кондуктометрия (4 часа)


Перенос электрического заряда и проводимость. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Удельная и эквивалентная электропроводность, их связь с концентрацией электролита. Подвижность ионов. Закон Кольрауша. Мост переменного тока и его принципиальная схема. Электрохимические ячейки, используемые в кондуктометрии. Электропроводность в воде, водно-органических и неводных средах. Особенности прямых и титриметрических методов кондуктометрии при переменном токе низкой и высокой частоты. Эквивалентные электрические схемы. Практическое применение кондуктометрии.


Электрогравиметрический метод анализа (4 часа)


Теоретические основы метода. Законы Фарадея. Выход по току. Порядок разрядки ионов на электродах. Поляризация. ЭДС поляризации. Напряжение разложения. Перенапряжение, рекомбинационная теория Тафеля и теория замедленного разряда Фрумкина. Схема установки для электролиза. Внутренний электролиз. Условия раздельного выделения металлов при электролизе. Практическое применение метода.


Кулонометрия (2 часа)


Теоретические основы кулонометрических методов анализа и их классификация. Потенциостатическая и амперостатическая (гальваностатическая) кулонометрия, условия выполнения этих вариантов кулонометрического метода. Эффективность тока (выход по току) и ее определение. Методы обнаружения момента завершения электрохимической и химической реакции. Определение количества электричества, прошедшего через ячейку в процессе электролиза. Преимущества и ограничения кулонометрических методов анализа. Определение электроактивных и электронеактивных компонентов. Способы генерирования кулонометрических титрантов. Практическое применение метода.


Вольтамперометрия (10 часов)


Сравнительные характеристики полярографического и электрогравиметрического методов анализа. Теория классической полярографии. Основные закономерности диффузионной кинетики. Линейная и сферическая диффузии – стационарная и нестационарная. Взаимосвязь параметров с полезным сигналом. Кривые поляризации. Обратимые и необратимые электродные прцессы. Фарадеевские и нефарадеевские токи. Аналитический сигнал и помеха. Критерии диффузионного контроля аналитических процессов. Влияние помех на полезный сигнал. Миграционные, конвекционные и емкостные токи. Максимумы на вольтамперных кривых. Влияние на поляризационные кривые предшествующих и последующих химических реакций, адсорбционные процессы. Применение на практике полярографических методов анализа. Нормальная прямоугольная импульсная полярография. Реверсионная импульсная вольтамперометрия. Инверсионная вольтамперометрия. Циклическая вольтамперометрия. Преимущества и недостатки данных методов. Амперометрические варианты вольтамперометрии. Амперометрия с одним и двумя поляризованными электродами. Вращающийся и вибрирующий твердые электроды. Зависимость величины диффузионного тока от концентрации деполяризатора для вращающегося дискового электрод. Применение дисковых элетродов в электрохимических исследованиях и химическом анализе. Заключение: развитие и совершенствование электрохимических методов.


3.2. Практические и семинарские занятия


Не предусмотрены



























3.3. Лабораторный практикум





Тема

Число часов

Прямая потенциометрия

(8 семестр)

Определение нитрат-ионов в растворах, растениях методом добавок и методом градуировочного графика

6

Определение катионов кальция в воде, молоке и др. молочных продуктах с помощью ион-селективного электрода



4

Потенциометрическое титрование

(8 семестр)

Определение хлороводородной и борной кислот в их смеси.

4

Потенциометрическое титрование фосфорной кислоты с целью определения ее констант диссоциации

4

Определение железа (III)

4

Прямая кондукто-

метрия

(8 семестр)

Определение констант диссоциации уксусной кислоты и гидрооксида аммония.

8

Кондуктометрическое титрование

(8 семестр)

Определение соды и щелочи в их смеси

4

Электрогравиметрический метод анализа

(9 семестр)

Электрогравиметрическое определение меди в растворе сульфата меди

6

Определение меди в растворе методом внутреннего электролиза

4

Потенциометрия

(9 семестр)

Определение смеси хлороводородной кислоты и хлорида аммония в среде ацетон-этиленгликоль

4

Определение железа (III) в воде, овощах и фруктах с помощью ион-селективного электрода

4



3.4. Курсовые проекты (работы)


Не предусмотрены


3.5. Формы текущего контроля



Раздел(ы)

Форма контроля

Неделя

Потенциометрия

(8 семестр)

Защита лабораторных работ

10

Кондуктометрия

(8 семестр)

Защита лабораторных работ

17

Электрогравиметрия

(9 семестр)

Защита лабораторных работ

18


3.6. Самостоятельная работа

1. Хронокулонометрия – вопросы на защите лабораторных работ, [2] с. 139-149

2. Электрохимическая импедансная спектроскопия - вопросы на защите

лабораторных работ, [2] с. 150-166
  1. Электрохимическое исследование твердых соединений и материалов –

вопросы на защите лабораторных работ, [2] с. 211-221

4. Химически модифицированные электрод - вопросы на защите лабораторны

работ, [2] с. 255.


14.1. Рекомендуемая литература


4.1.1. Основная литература

  1. В.П. Васильев. Аналитическая химия. В 2кн. Кн. 2:. Физико-химические

методы анализа. Уч. для студ. вузов.- 3-е изд., стереотип.- М.:Дрофа, 2000,-384с.
  1. А.М. Бонд, Д. Инцельт, Х. Калерт и др. Электроаналитические методы. Теория и практика / Под ред. Ф. Шольца; Пер. с англ. под ред. В.Н. Майстренко.- М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2006.-326 с.
  2. Б.Б. Дамаскин, О.А. Петрия. Электрохимия. Учебное пособие для хим. фак. ун-тов. – М.: Высш. шк., 1987. -295 с.
  3. В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: Пособие для вузов; Под ред. В.П. Васильева. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2004. - 416 с.
  4. Б.М. Рощектаев. Лабораторный практикум по курсу «Аналитическая химия». – Обнинск, ИАТЭ, 1996, -59 с.



      1. Дополнительная литература



  1. Дж. Плэмбэк. Электрохимические методы анализа. Основы теории и применение. М.: Мир, 1985.
  2. А.М. Бонд. Полярографические методы в аналитической химии. М.: Химия, 1983.

3. Е.А. Мухина. Физико-химические методы анализа. Учебник для техникумов-

М.: Химия, 1995.- 416 с.


  1. В. И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др. Основы аналитической химии. Практическое руководство; Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001.–463с.
  2. М. Отто. Современные методы аналитической химии (в 2-х томах). Том 1. – М.: Техносфера, 2003. – 416 с.
  3. Б.Б.Дамаскин, О.А. Петрий, Б.И. Подловченко и др. Практикум по электрохимии. Учеб. пособие для хим. спец. вузов. Под ред. Б.Б. Дамаскина. – М.: Высш. шк., 1991. – 288 с.



4.2. Средства обеспечения освоения дисциплины

Не предусмотрены


5. Материально-техническое обеспечение дисциплины


Лабораторные работы проводятся в специально оборудованной для этого аудитории № 605. Для прведения работ необходимо наличие ряда специальной аппаратуры для электроаналитического анализа: рН-метры, иономеры, мост переменного тока, потенциостат, источники постоянного тока и др.