Усовершенствование технологии и разработка новых видов рецептур зубных паст

Вид материалаАвтореферат

Содержание


2.3. Разработка основы зубной пасты.
2.3.1. Обоснование выбора абразивного компонента.
2.3.2.Обоснование выбора загустителя зубной пасты.
2.4. Разработка рецептуры зубной пасты.
Подобный материал:
1   2   3

Рис. 4. Микроскопический снимок хитозан-альгинатных гелевых частицы.


Через 4 недели термостатирования образцов при температуре 450С структурная изомеризация инкапсулированного продукта прошла на 35%, в то время как изомеризация контрольного не инкапсулированного продукта составила 95%. Таким образом, в результате проведенной работы показана возможность создания новой формы ретинол пальмитата в виде микрокапсул с гелиевой оболочкой на основе альгинат-хитозановых полиэлектролитов комплексов. Микрокапсулированные препараты сохраняют свою активность в течение 24 месяцев при хранении в условиях холодильника.

2.2.3. Оптимизация состава комплекса БАВ.

Нами для дальнейшего исследования с целью разработки рецептуры зубной пасты с иммуномодулирующим и лечебно-профилактическими свойствами были отобраны следующие БАВ: СО2-экстракты ромашки, шалфея, можжевельника и микрокапсулированный ретинол пальмитат. В качестве критерия оценки активности индивидуальных БАВ использовали антиоксидантную (АО) способность экстрактов.

Для определения АО активности оценивали способность ретинол мальмитата и СО2-экстрактов тормозить реакции термического окисления метилового эфира олеиновой кислоты. Выбор концентраций ретинол пальмитата и СО2-экстрактов осуществляли с учетом содержания каротиноидов, витамина А и токоферолов согласно дозам, применяемым в профилактических и лечебных целях. За величину периода индукции принимали время окисления метилолеата до накопления перекиси в количестве 0,03 моль/г (таблица 3). АО свойства оценивали как отношение разности периода индукции окисления растворов исследуемых соединений в МО к периоду индукции окисления самого МО (∆ t/t0). Анализ полученных результатов показал, что все СО2-экстракты, ретинол пальмитат обладают общим для всех свойством – тормозить реакцию окисления. Согласно данным, полученным для СО2-экстрактов наиболее сильными АО свойствами обладает экстракт ромашки аптекарской (∆ t/t0=2,73±0,11) и ретинол пальмитат (∆ t/t0=2,26±0,11). Для решения технологических вопросов, связанных с внесением СО2-экстрактов и инкапсулированного ретинол пальмитата в основу целесообразно иметь одну композицию СО2-экстракта и витамина А, поэтому подобрана оптимальная концентрация композиции СО2-экстрактов изучаемых трав и ретинол пальмитата с использованием математических методов планирования эксперимента.

Таблица 3.

Антиоксидантные свойства ретинолпальмитата и СО2-экстрактов.

Показатели

СО2-экстракт

Ретинол пальмитат

Шалфей

Ромашка

можжевельник

Период индукции окисления, ∆ t/t0



0,86


2,73


2,65


2,26

Доверительный интервал величины ∆ t/t0 при q=0,05


0,08


0,11


0,11


0,11


Для определения АО свойств СО2-экстрактов и ретинол пальмитата был поставлен план ДФЭ 24-1, параметры которого даны в таблице 4, получено уравнение регрессии, адекватно описывающее процесс.

Реализация программы оптимизации позволила получить композицию БАВ (КБАВ), обладающую АО активностью в 3,2 раза выше, чем максимальная активность индивидуальных СО2-экстрактов и ретинол пальмитата при следующем соотношении СО2-экстрактов: шалфея : ромашки : можжевельника : ретинол пальмитата - 0,5 : 1,0 : 0,5 : 2,0.


У= 3,6 + 0,78 • Х1 + 1,2 • Х2 – 0,67Х3 + 0,23Х4 + 0,33•Х1•Х2 + 0,18•Х3•Х4


Таблица 4.

Условия реализации ДФЭ 24-1.

Показатели

СО2-экстракты

Ретинол пальмитат

шалфей

ромашка

можжевельник

Кодированные переменные

Х1

Х2

Х3

Х4

С0 %,

средний уровень


20,0


20,0


20,0


20,0

Интервал варьирования, лi %


2,5


2,5


2,5


2,5

Критерий оптимизации

Антиоксидантные свойства, ∆ t/t0


Для исследования АО активности комплекса БАВ использовали модельную систему с рафинированным растительным маслом, успешно апробированную в работах Ливинской С.А., Козловой В.А. Эксперимент проводился на опытно-лабораторной установке. Масло в соотношении 1 мг КБАВ на 1 г масла помещалось в стеклянную ячейку, куда осуществлялась подача воздуха через стеклянный капилляр. Поток воздуха всегда поддерживался постоянным - 60 мл/мин. Окисление проходило при температуре 900С. Параллельно проводился контрольный опыт (растительное масло без добавок) и опыт с широко применяемым в пищевой промышленности антиокислителем бутилгидрокситолуолом (Е321). Степень окисления оценивалась величиной перекисного числа. Полученные данные за первые пять часов окисления представлены графически на рис.5.





25


20


15


10


5


0

▲ - КБАВ

∆ - Е321

■ - контроль














0 1 2 3 4 5 6 Время, ч

Рис.5. Зависимость перекисного числа от времени окисления масла в условиях ускоренного окисления при температуре 900С (проба отбиралась каждый час).

Анализ полученных данных показал, что при введении разработанного КБАВ снижение степени окисления масла составило приблизительно в 3,5 раза меньше по сравнению с антиокислителем Е321 и в 4,4 меньше раза по сравнению с контрольным образцом.

Таким образом, из полученных в ходе экспериментов на модели «масло» данных можно сделать вывод о том, что КБАВ является хорошим антиокислителем, а использование разработанной композиции БАВ в зубной пасте позволит решить поставленные задачи – защитить продукт не только от окисления, но и придать ему необходимые лечебно-профилактические свойства.

2.3. Разработка основы зубной пасты.

В последнее время производство зубных паст становится более разнообразным, использующим все большее количество компонентов. В изменяющейся обстановке продукты с силикой завоевывает лидирующие позиции во многих странах. Абразивы и увлажнители влияют на структурообразующие функции таким образом, что выбор соответствующего структурообразователя становится поводом для исследований и составления особенной рецептуры из других компонентов.

2.3.1. Обоснование выбора абразивного компонента.

В рецептурах зубных паст часто используют не одно абразивное вещество, а смесь двух и более компонентов. Выбор абразивного вещества или их смеси при создании зубной пасты обуславливается ее свойствами и назначением.

Химически осажденный мел (СаСО3) является классическим абразивным компонентом для косметических изделий, созданных для ухода за полостью рта. В настоящее время новый подход к зубным пастам, как лечебно-профилактическим изделиям определил использование в качестве абразивного компонента силикатные абразивы, которые сочетают в себе высокую очищающую способность наряду с низкими показателями RDA (единица измерения истирающей способности). Силикаты используются для контроля реологии составов зубных паст (загустительные силикаты) и для содействия удалению с поверхности зубов в процессе их очищения зубного налета остатков пищи (абразивные силикаты). Их аморфная структура, инертные поверхностные свойства, низкий индекс преломления как для целого, так и для его частей, способность к распределению на отдельные части – все это сделало соединения кремния идеальными для использования в зубных пастах. Они имеют высокую степень совместимости с другими компонентами паст, в особенности с их активными ингредиентами, и могут быть невидимы в прозрачных составах.

В таблице 5 даны основные физико-химические показатели использованных в исследовании абразивных составляющих зубных паст.

Таблица 5.

Физико-химические показатели диоксида кремния.

Показатели

Химически осажденный мел, СаСО3

Диоксид кремния, SiO2

Размер частиц, мкм

1,0 - 5,0

1,0 ч 1,5

RDA (по данным НТД)

70 - 100

70 - 80

Показатель рефракционного индекса


-


1,46

Влага, не выше, %

1,0

1,0

Содержание примеси, %

0,5

0,0

Контролируемый показатель в основе зубной пасты

Содержание в рецептуре зубной пасты, %

22,0 - 23,0

20,0 - 21,0

Вязкость, Па.с

100 - 110

160 - 170


В процессе проведения исследований на модельных системах, в основу вводили 22,0 - 23,0% мела и 20,0 - 21,0 диоксида кремния и оценивали вязкость полученных суспензий.

Было установлено, что диоксид кремния обладает наряду с абразивностью загущающими способностями, введение его в модельную систему в меньших количествах по сравнению с мелом на 10%, вязкость основы зубной пасты увеличилась на 60 - 63%. Т.о. нами в качестве абразивной составляющей рецептуры разрабатываемой зубной пасты обоснован ввод диоксида кремния.

2.3.2.Обоснование выбора загустителя зубной пасты.

Выбор гидроколлоида определяется различными параметрами, закладываемыми в разрабатываемую зубную пасту. К ним относятся: совместимость с другими ингредиентами пасты; специфичность требований (направленность действия); стоимость пасты. В настоящее время стали использовать натрий карбоксиметилцеллюлозу, метиловый и этиловый эфиры целлюлозы, гидроксиэтилцеллюлозу, альгинат и каррагинат – продукты, получаемые из морских водорослей. Консистенция зубной пасты зависит от концентрации, химической природы и физико-химических свойств гидроколлоида. Для наших экспериментов априори была выбрана высокоочищенная карбоксиметилцеллюлоза (кмц) пищевого сорта. На наш рынок данный продукт поставляется многочисленными фирмами. Нами проведены сравнительные испытания данного продукта различных фирм в модельных основах зубных паст приводе от 0,5 до 1,5%, где в качестве абразивной составляющей использовался диоксид кремния в количестве 21,0%. В таблице 6 приведены реологические свойства индивидуальных растворов кмц и основ зубных паст с различной концентрацией этого компонента в основе.

Таблица 6.

Изучение реологических характеристик индивидуальных растворов кмц и основ зубных паст с введением последнего.



п/п

Название загустителя (торговое название0

Название по INKI


Реологические свойства растворов

Кмц, вязкость раствора 2% при 25оС, мПа.с

Основа зубной пасты, при 25оС, Па.с на 24 ч.

Концентрация, %


0,5


1,0


1,5

1

Blanose 7MF

Carboxymethyl cellulose sodium

400

240

340

420

2

Blanose 7M31F

Carboxymethyl cellulose sodium

2300

300

500

700

3

Natrosol S

Hydroxyethyl

cellulose


400

260

300

480

4

Natrosol 250MR

Hydroxyethyl

cellulose

600

260

300

500

5

Natrosol R

Hydroxyethyl

cellulose

800

280

340

500

Продолжение табл. 6.

6

Walocel CRT

Carboxymethyl cellulose sodium

600

260

360

480

7

Walocel HM

Hydroxypropylmethylprophyll

cellulose

500

240

300

470

* доверительный интервал экспериментальных результатов составил ± 0,05%.

По результатам проведенного эксперимента на модельных системах была определена перспективная марка и концентрация введения в рецептуру загустителя. К дальнейшему исследованию были взяты опыт под № 2,5 и 6, где концентрация загустителя составила 1%, а критерием выбора было сравнительная оценка с эталоном, которым являлся основа зубной пасты «Пародонтол», выпускаемая ОАО «Свобода», вязкость которой на 24 ч. после производства составляет 340-380 Па.с, которая по реологическим свойствам отвечает ГОСТ 7983-99. Согласно ГОСТ 7983-99 зубная паста должна сохраняться в течение всего срока годности и отвечать п.3.1.4: «внешний вид - однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины».




700


600


500


400


300


200


100


0
η, Па.с


Образец 6








Образец 2








Контроль










Образец 5





















T, день







0 1 2 3 4 5 6 7 8 14 15 16 35

Рис.6. Изменение вязкости основ зубной пасты при хранении.

Система зубной пасты является эмульсией-суспензией, которая в процессе хранения может избыточно загущаться или расслаиваться, поэтому для прогнозирования стабильности реологических свойств разрабатываемой пасты, нами проведены опыты по хранению основы зубной пасты при 250С в течение 1,5 месяцев, результаты представлены на рис.6.

Как видно из рисунка 6, образцы 2 и 6 дали результаты выше, чем контроль, когда как образец 5 по вязкости не соответствует эталону. Таким образом, нами было установлено, что основа зубной пасты приобретает постоянные вязкостные показатели на 13 ÷ 14 день с момента выпуска. Наряду с этим, образец 6 к концу срока хранения имел вязкость более 700 Па.с, что приводило к затрудненному выдавливанию зубной пасты из индивидуальной упаковки. Также анализ результатов показал перспективность использования в основе как Blanose 7M31F, так и Walocel CRT, однако учитывая экономические аспекты, для данных работ был выбран образец Blanose 7M31F.

2.4. Разработка рецептуры зубной пасты.

Качество зубной пасты непосредственно связано с рецептурным составом основы. В качестве основных загущающих составляющих основы зубной пасты использовали диоксид кремния и карбоксиметилцеллюлозу. Третьей составляющей основы является глицерин. Для определения оптимального состава основы зубной пасты был реализован один из планов исследования зависимости свойств 3-х компонентной системы от соотношения компонентов. В качестве критерия оптимизации принята вязкость суспензии (Па.с). по полученному уравнению построена треугольная диаграмма (рис.7), на которой представлены линии равной вязкости η-const.



Рис.7. Диаграмма состав – основа - вязкость.

Исследование смеси при ограничениях по относительному содержанию компонентов смеси: х1-диоксид кремния от 0,2 до 0,8; х2-глицерина от 0,2 до 0,25; х3-кмц от 0,03 до 0,25. На диаграмме точка псевдо- концентрации хi=1,0 соответствует хi max. Принятая нами оптимальная точка М для получения вязкости 360 Па.с на 24 часа хранения при t-25оС имеет координаты: х1=0,25; х2=0,05; х3=0,2 (проверка Σхi опт=1), после пересчета на реальные концентрации параметры смеси соответствуют (%): диоксид кремния – 20, глицерин – 16,5; кмц – 0,75. Концентрация введения композиции БАВ (СО2-экстракты шалфея : ромашки : можжевельника : ретинол пальмитата = 0,5:1,0:0,5:2,0) в основу пасты определена в количестве 1,6%, согласно дозам, применяемым для профилактических целей, т.о. рецептура зубной пасты представлена в табл.7.

Таблица 7.

Рецептура разработанной зубной пасты и физико-химические показатели.

Компоненты

Концент

рация

Физико-химические показатели

По

ГОСТ 7983-99

норма

Полученные данные

Диоксид кремния

20,0

Внешний вид

Однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины

Соответствует

Глицерин

16,5

Цвет

Свойственный цвету пасты данного наименования

Соответствует

Blanose 7M31F

0,75

Запах

Свойственный цвету пасты данного наименования

Соответствует

Na лаурилсульфат (100%)

1,5

Вкус

Свойственный цвету пасты данного наименования

Соответствует

Консервант

0,5

Водородный показатель (рН)

5.5 – 10.5

6,8

Двуокись титана пигментная

0,2

Массовая доля сумы тяжелых металлов, %, не более

0.002

0,001

Комплекс БАВ

1,6

Массовая доля фторида (в расчете на молярную массу фтора), %

0.05 – 0.15

0,1

Отдушка

0,2

Масса фторида (в расчете на молярную массу фтора) в единице упаковки, мг, не более

300

300

Микробиологические показатели:

-общее количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных бактерий, КОЕ/г;

- дрожжи, дрожжеподобные, плесневые грибки, КОЕ/г;

- бактерии семейства Enterobacteriaceae, г/см3;

- патогенные стафилококки, г/см3;

-pseudomonasaeruginosa



1х10-2


Отсутствие


Отсутствие


Отсутствие

Отсутствие



Соответствует полностью