Усовершенствование технологии и разработка новых видов рецептур зубных паст
| Вид материала | Автореферат |
Содержание2.3. Разработка основы зубной пасты. 2.3.1. Обоснование выбора абразивного компонента. 2.3.2.Обоснование выбора загустителя зубной пасты. 2.4. Разработка рецептуры зубной пасты. |
- Совершенствование технологии и разработка рецептур натуральных туалетных мыл, обладающих, 336.52kb.
- Наименование сборника рецептур: Поляковский, 91.68kb.
- Xviii научно-практическая конференция учащихся «Шаг в будущее» Муниципальное образовательное, 171.14kb.
- Разработка рецептур и технологий мучных кондитерских изделий функционального назначения, 454.44kb.
- Разработка новых видов продуктов питания функционального назначения, их товароведная, 41.16kb.
- Пность методов воздействия государства на производство с целью выпуска новых видов, 249.6kb.
- Разработка рецептур и оценка потребительских свойств майонезов функционального назначения, 398.16kb.
- План реализации программы «молодежь казахстана 2009» Первое направление, 596.92kb.
- Предпроектный этап, 421.27kb.
- Відкритий міжнародний університет розвитку людини, 46.51kb.
Рис. 4. Микроскопический снимок хитозан-альгинатных гелевых частицы.
Через 4 недели термостатирования образцов при температуре 450С структурная изомеризация инкапсулированного продукта прошла на 35%, в то время как изомеризация контрольного не инкапсулированного продукта составила 95%. Таким образом, в результате проведенной работы показана возможность создания новой формы ретинол пальмитата в виде микрокапсул с гелиевой оболочкой на основе альгинат-хитозановых полиэлектролитов комплексов. Микрокапсулированные препараты сохраняют свою активность в течение 24 месяцев при хранении в условиях холодильника.
2.2.3. Оптимизация состава комплекса БАВ.
Нами для дальнейшего исследования с целью разработки рецептуры зубной пасты с иммуномодулирующим и лечебно-профилактическими свойствами были отобраны следующие БАВ: СО2-экстракты ромашки, шалфея, можжевельника и микрокапсулированный ретинол пальмитат. В качестве критерия оценки активности индивидуальных БАВ использовали антиоксидантную (АО) способность экстрактов.
Для определения АО активности оценивали способность ретинол мальмитата и СО2-экстрактов тормозить реакции термического окисления метилового эфира олеиновой кислоты. Выбор концентраций ретинол пальмитата и СО2-экстрактов осуществляли с учетом содержания каротиноидов, витамина А и токоферолов согласно дозам, применяемым в профилактических и лечебных целях. За величину периода индукции принимали время окисления метилолеата до накопления перекиси в количестве 0,03 моль/г (таблица 3). АО свойства оценивали как отношение разности периода индукции окисления растворов исследуемых соединений в МО к периоду индукции окисления самого МО (∆ t/t0). Анализ полученных результатов показал, что все СО2-экстракты, ретинол пальмитат обладают общим для всех свойством – тормозить реакцию окисления. Согласно данным, полученным для СО2-экстрактов наиболее сильными АО свойствами обладает экстракт ромашки аптекарской (∆ t/t0=2,73±0,11) и ретинол пальмитат (∆ t/t0=2,26±0,11). Для решения технологических вопросов, связанных с внесением СО2-экстрактов и инкапсулированного ретинол пальмитата в основу целесообразно иметь одну композицию СО2-экстракта и витамина А, поэтому подобрана оптимальная концентрация композиции СО2-экстрактов изучаемых трав и ретинол пальмитата с использованием математических методов планирования эксперимента.
Таблица 3.
Антиоксидантные свойства ретинолпальмитата и СО2-экстрактов.
| Показатели | СО2-экстракт | Ретинол пальмитат | ||
| Шалфей | Ромашка | можжевельник | ||
| Период индукции окисления, ∆ t/t0 | 0,86 | 2,73 | 2,65 | 2,26 |
| Доверительный интервал величины ∆ t/t0 при q=0,05 | 0,08 | 0,11 | 0,11 | 0,11 |
Для определения АО свойств СО2-экстрактов и ретинол пальмитата был поставлен план ДФЭ 24-1, параметры которого даны в таблице 4, получено уравнение регрессии, адекватно описывающее процесс.
Реализация программы оптимизации позволила получить композицию БАВ (КБАВ), обладающую АО активностью в 3,2 раза выше, чем максимальная активность индивидуальных СО2-экстрактов и ретинол пальмитата при следующем соотношении СО2-экстрактов: шалфея : ромашки : можжевельника : ретинол пальмитата - 0,5 : 1,0 : 0,5 : 2,0.
У= 3,6 + 0,78 • Х1 + 1,2 • Х2 – 0,67Х3 + 0,23Х4 + 0,33•Х1•Х2 + 0,18•Х3•Х4
Таблица 4.
Условия реализации ДФЭ 24-1.
| Показатели | СО2-экстракты | Ретинол пальмитат | ||
| шалфей | ромашка | можжевельник | ||
| Кодированные переменные | Х1 | Х2 | Х3 | Х4 |
| С0 %, средний уровень | 20,0 | 20,0 | 20,0 | 20,0 |
| Интервал варьирования, лi % | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 |
| Критерий оптимизации | Антиоксидантные свойства, ∆ t/t0 | |||
Для исследования АО активности комплекса БАВ использовали модельную систему с рафинированным растительным маслом, успешно апробированную в работах Ливинской С.А., Козловой В.А. Эксперимент проводился на опытно-лабораторной установке. Масло в соотношении 1 мг КБАВ на 1 г масла помещалось в стеклянную ячейку, куда осуществлялась подача воздуха через стеклянный капилляр. Поток воздуха всегда поддерживался постоянным - 60 мл/мин. Окисление проходило при температуре 900С. Параллельно проводился контрольный опыт (растительное масло без добавок) и опыт с широко применяемым в пищевой промышленности антиокислителем бутилгидрокситолуолом (Е321). Степень окисления оценивалась величиной перекисного числа. Полученные данные за первые пять часов окисления представлены графически на рис.5.
25
20
15
10
5
0
▲ - КБАВ
∆ - Е321
■ - контроль
0 1 2 3 4 5 6 Время, ч
Рис.5. Зависимость перекисного числа от времени окисления масла в условиях ускоренного окисления при температуре 900С (проба отбиралась каждый час).
Анализ полученных данных показал, что при введении разработанного КБАВ снижение степени окисления масла составило приблизительно в 3,5 раза меньше по сравнению с антиокислителем Е321 и в 4,4 меньше раза по сравнению с контрольным образцом.
Таким образом, из полученных в ходе экспериментов на модели «масло» данных можно сделать вывод о том, что КБАВ является хорошим антиокислителем, а использование разработанной композиции БАВ в зубной пасте позволит решить поставленные задачи – защитить продукт не только от окисления, но и придать ему необходимые лечебно-профилактические свойства.
2.3. Разработка основы зубной пасты.
В последнее время производство зубных паст становится более разнообразным, использующим все большее количество компонентов. В изменяющейся обстановке продукты с силикой завоевывает лидирующие позиции во многих странах. Абразивы и увлажнители влияют на структурообразующие функции таким образом, что выбор соответствующего структурообразователя становится поводом для исследований и составления особенной рецептуры из других компонентов.
2.3.1. Обоснование выбора абразивного компонента.
В рецептурах зубных паст часто используют не одно абразивное вещество, а смесь двух и более компонентов. Выбор абразивного вещества или их смеси при создании зубной пасты обуславливается ее свойствами и назначением.
Химически осажденный мел (СаСО3) является классическим абразивным компонентом для косметических изделий, созданных для ухода за полостью рта. В настоящее время новый подход к зубным пастам, как лечебно-профилактическим изделиям определил использование в качестве абразивного компонента силикатные абразивы, которые сочетают в себе высокую очищающую способность наряду с низкими показателями RDA (единица измерения истирающей способности). Силикаты используются для контроля реологии составов зубных паст (загустительные силикаты) и для содействия удалению с поверхности зубов в процессе их очищения зубного налета остатков пищи (абразивные силикаты). Их аморфная структура, инертные поверхностные свойства, низкий индекс преломления как для целого, так и для его частей, способность к распределению на отдельные части – все это сделало соединения кремния идеальными для использования в зубных пастах. Они имеют высокую степень совместимости с другими компонентами паст, в особенности с их активными ингредиентами, и могут быть невидимы в прозрачных составах.
В таблице 5 даны основные физико-химические показатели использованных в исследовании абразивных составляющих зубных паст.
Таблица 5.
Физико-химические показатели диоксида кремния.
| Показатели | Химически осажденный мел, СаСО3 | Диоксид кремния, SiO2 |
| Размер частиц, мкм | 1,0 - 5,0 | 1,0 ч 1,5 |
| RDA (по данным НТД) | 70 - 100 | 70 - 80 |
| Показатель рефракционного индекса | - | 1,46 |
| Влага, не выше, % | 1,0 | 1,0 |
| Содержание примеси, % | 0,5 | 0,0 |
| Контролируемый показатель в основе зубной пасты | ||
| Содержание в рецептуре зубной пасты, % | 22,0 - 23,0 | 20,0 - 21,0 |
| Вязкость, Па.с | 100 - 110 | 160 - 170 |
В процессе проведения исследований на модельных системах, в основу вводили 22,0 - 23,0% мела и 20,0 - 21,0 диоксида кремния и оценивали вязкость полученных суспензий.
Было установлено, что диоксид кремния обладает наряду с абразивностью загущающими способностями, введение его в модельную систему в меньших количествах по сравнению с мелом на 10%, вязкость основы зубной пасты увеличилась на 60 - 63%. Т.о. нами в качестве абразивной составляющей рецептуры разрабатываемой зубной пасты обоснован ввод диоксида кремния.
2.3.2.Обоснование выбора загустителя зубной пасты.
Выбор гидроколлоида определяется различными параметрами, закладываемыми в разрабатываемую зубную пасту. К ним относятся: совместимость с другими ингредиентами пасты; специфичность требований (направленность действия); стоимость пасты. В настоящее время стали использовать натрий карбоксиметилцеллюлозу, метиловый и этиловый эфиры целлюлозы, гидроксиэтилцеллюлозу, альгинат и каррагинат – продукты, получаемые из морских водорослей. Консистенция зубной пасты зависит от концентрации, химической природы и физико-химических свойств гидроколлоида. Для наших экспериментов априори была выбрана высокоочищенная карбоксиметилцеллюлоза (кмц) пищевого сорта. На наш рынок данный продукт поставляется многочисленными фирмами. Нами проведены сравнительные испытания данного продукта различных фирм в модельных основах зубных паст приводе от 0,5 до 1,5%, где в качестве абразивной составляющей использовался диоксид кремния в количестве 21,0%. В таблице 6 приведены реологические свойства индивидуальных растворов кмц и основ зубных паст с различной концентрацией этого компонента в основе.
Таблица 6.
Изучение реологических характеристик индивидуальных растворов кмц и основ зубных паст с введением последнего.
| № п/п | Название загустителя (торговое название0 | Название по INKI | Реологические свойства растворов | |||
| Кмц, вязкость раствора 2% при 25оС, мПа.с | Основа зубной пасты, при 25оС, Па.с на 24 ч. | |||||
| Концентрация, % | ||||||
| 0,5 | 1,0 | 1,5 | ||||
| 1 | Blanose 7MF | Carboxymethyl cellulose sodium | 400 | 240 | 340 | 420 |
| 2 | Blanose 7M31F | Carboxymethyl cellulose sodium | 2300 | 300 | 500 | 700 |
| 3 | Natrosol S | Hydroxyethyl cellulose | 400 | 260 | 300 | 480 |
| 4 | Natrosol 250MR | Hydroxyethyl cellulose | 600 | 260 | 300 | 500 |
| 5 | Natrosol R | Hydroxyethyl cellulose | 800 | 280 | 340 | 500 |
| Продолжение табл. 6. | ||||||
| 6 | Walocel CRT | Carboxymethyl cellulose sodium | 600 | 260 | 360 | 480 |
| 7 | Walocel HM | Hydroxypropylmethylprophyll cellulose | 500 | 240 | 300 | 470 |
* доверительный интервал экспериментальных результатов составил ± 0,05%.
По результатам проведенного эксперимента на модельных системах была определена перспективная марка и концентрация введения в рецептуру загустителя. К дальнейшему исследованию были взяты опыт под № 2,5 и 6, где концентрация загустителя составила 1%, а критерием выбора было сравнительная оценка с эталоном, которым являлся основа зубной пасты «Пародонтол», выпускаемая ОАО «Свобода», вязкость которой на 24 ч. после производства составляет 340-380 Па.с, которая по реологическим свойствам отвечает ГОСТ 7983-99. Согласно ГОСТ 7983-99 зубная паста должна сохраняться в течение всего срока годности и отвечать п.3.1.4: «внешний вид - однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины».
700
600
500
400
300
200
100
0
η, Па.с 
Образец 6
Образец 2
Контроль
Образец 5
T, день
0 1 2 3 4 5 6 7 8 14 15 16 35
Рис.6. Изменение вязкости основ зубной пасты при хранении.
Система зубной пасты является эмульсией-суспензией, которая в процессе хранения может избыточно загущаться или расслаиваться, поэтому для прогнозирования стабильности реологических свойств разрабатываемой пасты, нами проведены опыты по хранению основы зубной пасты при 250С в течение 1,5 месяцев, результаты представлены на рис.6.
Как видно из рисунка 6, образцы 2 и 6 дали результаты выше, чем контроль, когда как образец 5 по вязкости не соответствует эталону. Таким образом, нами было установлено, что основа зубной пасты приобретает постоянные вязкостные показатели на 13 ÷ 14 день с момента выпуска. Наряду с этим, образец 6 к концу срока хранения имел вязкость более 700 Па.с, что приводило к затрудненному выдавливанию зубной пасты из индивидуальной упаковки. Также анализ результатов показал перспективность использования в основе как Blanose 7M31F, так и Walocel CRT, однако учитывая экономические аспекты, для данных работ был выбран образец Blanose 7M31F.
2.4. Разработка рецептуры зубной пасты.
Качество зубной пасты непосредственно связано с рецептурным составом основы. В качестве основных загущающих составляющих основы зубной пасты использовали диоксид кремния и карбоксиметилцеллюлозу. Третьей составляющей основы является глицерин. Для определения оптимального состава основы зубной пасты был реализован один из планов исследования зависимости свойств 3-х компонентной системы от соотношения компонентов. В качестве критерия оптимизации принята вязкость суспензии (Па.с). по полученному уравнению построена треугольная диаграмма (рис.7), на которой представлены линии равной вязкости η-const.
Рис.7. Диаграмма состав – основа - вязкость.
Исследование смеси при ограничениях по относительному содержанию компонентов смеси: х1-диоксид кремния от 0,2 до 0,8; х2-глицерина от 0,2 до 0,25; х3-кмц от 0,03 до 0,25. На диаграмме точка псевдо- концентрации хi=1,0 соответствует хi max. Принятая нами оптимальная точка М для получения вязкости 360 Па.с на 24 часа хранения при t-25оС имеет координаты: х1=0,25; х2=0,05; х3=0,2 (проверка Σхi опт=1), после пересчета на реальные концентрации параметры смеси соответствуют (%): диоксид кремния – 20, глицерин – 16,5; кмц – 0,75. Концентрация введения композиции БАВ (СО2-экстракты шалфея : ромашки : можжевельника : ретинол пальмитата = 0,5:1,0:0,5:2,0) в основу пасты определена в количестве 1,6%, согласно дозам, применяемым для профилактических целей, т.о. рецептура зубной пасты представлена в табл.7.
Таблица 7.
Рецептура разработанной зубной пасты и физико-химические показатели.
| Компоненты | Концент рация | Физико-химические показатели | ||
| По ГОСТ 7983-99 | норма | Полученные данные | ||
| Диоксид кремния | 20,0 | Внешний вид | Однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины | Соответствует |
| Глицерин | 16,5 | Цвет | Свойственный цвету пасты данного наименования | Соответствует |
| Blanose 7M31F | 0,75 | Запах | Свойственный цвету пасты данного наименования | Соответствует |
| Na лаурилсульфат (100%) | 1,5 | Вкус | Свойственный цвету пасты данного наименования | Соответствует |
| Консервант | 0,5 | Водородный показатель (рН) | 5.5 – 10.5 | 6,8 |
| Двуокись титана пигментная | 0,2 | Массовая доля сумы тяжелых металлов, %, не более | 0.002 | 0,001 |
| Комплекс БАВ | 1,6 | Массовая доля фторида (в расчете на молярную массу фтора), % | 0.05 – 0.15 | 0,1 |
| Отдушка | 0,2 | Масса фторида (в расчете на молярную массу фтора) в единице упаковки, мг, не более | 300 | 300 |
| Микробиологические показатели: -общее количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных бактерий, КОЕ/г; - дрожжи, дрожжеподобные, плесневые грибки, КОЕ/г; - бактерии семейства Enterobacteriaceae, г/см3; - патогенные стафилококки, г/см3; -pseudomonasaeruginosa | 1х10-2 Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие | Соответствует полностью | ||