Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
избирательности. Количественный МСА по спектрам флуоресценции основан на сравнении свечения раствора исследуемого образца со свечением ряда эталонных растворов близкой концентрации [24].
4. Экспериментальная часть
4.1 Составы используемых образцов стёкол
Составы стекол, используемые в данной работе приведены в таблице №1.
Таблица 1 - Компоненты шихты в вес. %
№ СоставаКомпоненты шихты, весовые %H3BO3Бура (Na2OB2O3) SiO2Na2OCaOMgOAl2O3ZnOPbONa2B4O7*10H2OK3PO*7H2OLi2C O3Ti O2154,3--26,25,42,51,40,78,62-66,72553,3--------335,246,913,42,71,8--------4-29,5------70,5----55,4-23,7-1--0,07-43,613,44,68,3
Таблица 2 - Составы стекол в вес. %
№ СоставаB2O3Na2OSiO2CaOMgOAl2O3ZnOPbOK2OP2O5Li2OTiO213464531,70,89,5-----23622,736,54,8--------35917213--------420------80----527,19,6331,6--0,09-9,54,82,811,5
Также в составы вводилась медь, серебро. В каждый из 5-ти составов были добавлены по 1 % от массы нитрата серебра AgNO3, в составы №2, №3 по 1% от массы карбоната меди CuCO3. Всего мы получили 7 различных составов стёкол, 5 с серебром и 2 с медью.
4.2 Изготовление плоскопараллельных пластин
Абразивные материалы - это материалы, обладающие высокой твердостью, и используемые для обработки поверхности различных материалов. Абразивные материалы используются в процессах шлифования, полирования, хонингования, суперфиниширования, разрезания материалов и широко применяются в заготовительном производстве и окончательной обработке различных металлических и неметаллических материалов. Абразивные материалы, применяемые для механической шлифовки и полировки полупроводниковых материалов, отличаются между собой размером (крупностью) зёрен, имеющих номера 200, 160, 125, 100, 80, 63, 50, 40, 32, 25, 20, 16, 10, 8, 6, 5, 4, 3, М40, М28, М20, М14, М10, М7 и М5 и подразделяются на четыре группы: шлифзерно (от № 200 до 15), шлифпорошки (от № 12 до 3), микропорошки (от М63 до М14) и тонкие микропорошки (от М10 до М5). Полирование является отделочной операцией обработки металлических и неметаллических поверхностей. Суть полирования - снятие тончайших слоев обрабатываемого материала механическим, химическим или электролитическим методом и придание поверхности малой шероховатости и зеркального блеска.
Нам требовалось изготовить плоскопараллельные полированные образцы стёкол. Для начала они шлифовались с помощью микропорошков (М40, М28, М5), а затем полировались с помощью полирита (порошок коричневого цвета, содержит до 97 % окислов редкоземельных элементов (в том числе до 45 % окиси церия)). Полирит оптический - применяется для полирования оптического и технического стекла, зеркал, элементов электронной техники, ювелирных и поделочных материалов, средний диаметр частиц полирита составляет 0,8-1,2 мкм, царапающие примеси - отсутствует, реакция водной вытяжки - 6-8 рН.
4.3 Процесс тепловой наводки образцов
После этого со всеми образцами стекол осуществлялась операция тепловой наводки - выдержки стекла при определенной температуре в течение определенного времени. Образцы полученных стекол помещались в тигель вместе с восстановителем, в качестве которого был сахар в количестве 20 г. на объём тигля, который составляет 0,3 л, тигель закрывался крышкой и помещался в печь, после чего лабораторная печь разогревалась до температуры 430єС и образцы выдерживались при данной температуре на протяжении 1 часа. Сахар при сгорании выделяет свободный углерод C. Углерод окисляется до CO, затем до CO2, тем самым обеспечивая восстановление металла. После восстановления и охлаждения составы имели на поверхности металлизированную пленку. Предположительно окрашивание произошло из-за появления в приповерхностном слое наноразмерных частиц металлов.
4.4 Исследование нанокомпозитов с частицами металлов на растровом электронном микроскопе (РЭМ) JSM-7500F
Электронная сканирующая микроскопия является незаменимым инструментом визуализации микро- и наноструктур, определения размерных, структурных и качественных характеристик материалов на их основе.
Кроме того JSM-7500F позволяет с высокой точностью проводить элементный анализ исследуемых объектов как точечно, так и с функцией картирования по поверхности. Данная функция позволяет определить состав отдельных структурных элементов поверхности, а также определить химические неоднородности на поверхности образца.
Ниже представлены электронные фотографии окрашенной поверхности образцов стёкол, полученных с использованием электронного микроскопа РЭМ JSM-7500F.
Рисунок 1 - Снимок поверхности образца стекла № 2 с серебром, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 30000 раз)
Рисунок 2 - Снимок поверхности образца стекла № 1 с серебром, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 50000 раз)
Рисунок 3 - Снимок поверхности образца стекла № 3 с медью, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 30000 раз)
Рисунок 4 - Снимок поверхности образца стекла № 3 с серебром, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 25000 раз)
Выше приведённые фотографии на рисунках 1, 2, 3 и 4 свидетельствует о том, что при процессе тепловой наводке в восстановительной среде в приповерхностном слое стекла образовались наночастицы.
Рисунок 5 - Снимок скола образца стекла №1 с серебром
Анализируя рисунок 5, мы можем приблизительно оценить среднюю толщину полученной пленки, которая равняется 10-20 мкм. Также концентрация серебра в пленке в 10-20 раз больше чем в остальном стекле. Это свидетельству?/p>