Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
омощью компьютера позволяет повысить контрастность и четкость изображения [18].
Образцы для ПЭМ должны быть тщательно подготовлены. Поскольку длина свободного пробега электронов в конденсированном веществе при рабочем ускоряющем напряжении в сотни киловольт составляет доли микрометра (максимум - единицы микрометров), для исследования этим методом доступны только очень тонкие фольги или срезы. Первые получают полировкой, электрохимическим или ионным травлением, вторые - срезанием тонких слоев на специальной машине - микротоме.
Другая возможность - приготовление реплик с поверхности исследуемого образца. Они могут изготавливаться методом осаждения, напыления и др. Лучшие результаты ПЭМ дает для пленок, имеющих толщину, сравнимую с длиной свободного пробега электронов.
Обычно используют два основных режима работы ПЭМ, которые позволяют получить: а) изображение образца или б) дифракционную картину рефлексов. Изображение формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и поглощают быстрые электроны с различной эффективностью.
Как известно, в дифракционной картине от периодических структур имеются максимумы (рефлексы) различного порядка: нулевого, первого, второго и т.д. в зависимости от угла, отсчитанного от нерассеявшегося пучка, и периодичности структуры. Электронные микрофотографии получают в условиях, когда апертурная диафрагма вырезает из общего потока только центральный пучок. Они могут дать сведения о размерах и форме отдельных зерен, фаз и других структурных единиц.
Информация другого рода содержится в электронограмме - дифракционной картине, получаемой при пропускании максимумов более высокого порядка (при большей апертуре диафрагмы). После соответствующей обработки по ней можно судить о типе кристаллической решетки, межплоскостных расстояниях, ориентации кристаллитов и др.
3.2 Растровая (сканирующая) электронная микроскопия (РЭМ)
В основе работы растрового электронного микроскопа (РЭМ) лежит сканирование поверхности образца сфокусированным электронным лучом (построчное перемещение луча вдоль поверхности образца), поэтому его часто еще называют сканирующим электронным микроскопом (СЭМ) [19].
При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений: вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); характеристическое рентгеновское излучение, рентгеновское тормозное излучение и катодолюминесценция. Эти излучения детектируются в РЭМ специальными датчиками. Обычно при получения изображения в РЭМ регистрируются вторичные или отраженные электроны, выбитые из поверхности (реже, поглощённые образцом электроны). Разрешающая способность РЭМ определяется: 1 - площадью сечения или диаметром электронного луча (d) в месте его взаимодействия с образцом, 2 - контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой, 3 - областью генерации сигнала в образце. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химического состава по объекту, р - n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ, возможно визуализировать как магнитные, так и электрические микрополя, даже в случае нахождения последних под защитным слоем окисной пленки. В определенном режиме РЭМ может быть использован для технологических операций: засветка фоторезиста, проведение локальной диффузии в полупроводник, микрообработка и др. [20].
3.3 Дифракционный анализ
В основе дифракционных методов лежит явление дифракции (когерентного рассеяния) рентгеновских лучей, синхротронного излучения, электронов и нейтронов на кристаллической решетке твердых тел. Все три дифракционных метода исследования (рентгено-, электроно- и нейтронография) являются прямыми методами изучения атомного строения материала и позволяют устанавливать взаимосвязь между структурным состоянием исследуемого материала и его физическими свойствами [21].
Положение дифракционных максимумов (рефлексов) в пространстве определяется параметрами кристаллической структуры, а их интенсивность наряду с этим еще и атомным номером элементов, участвующих в рассеянии пучка.
Дифрактограмма может быть зарегистрирована с помощью фотопленки или специальных датчиков, перемещающихся относительно образца и чувствительных к рассеиваемому излучению. В первом случае получают двумерное изображение рефлексов (пятен или колец), а во втором - одномерную зависимость интенсивности излучения в функции от смещения датчика относительно образца. Затем можно сравнить, полученные результаты, с эталонными.
3.3 Рентгеноструктурный анализ
Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1Е, т.е. порядка размеров атома [22].
Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы бе?/p>