Методы анализа лекарственных препаратов
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
внения во всех указанных методах служит каломельный, хлорсеребряный или стеклянный (последний не используют при анализе методом нейтрализации). Индикаторным при кислотно-основном титровании является стеклянный электрод, при комплексонометрическом ртутный или ион-селективный, в методе осаждения серебряный, в окислительно-восстановительном платиновый.
Измерение ЭДС, возникающей при титровании за счет разности потенциалов между индикаторным электродом и электродом сравнения, производят с помощью высокоомных рН-метров. Титрант прибавляют из бюретки равными объемами, постоянно перемешивая титруемую жидкость. Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по 0,10,05 мл. Значение ЭДС в этой точке изменяется наиболее сильно, так как абсолютная величина отношения изменения ЭДС к приращению объема прибавляемого титранта будет при этом максимальной. Результаты титрования представляют либо графически, устанавливая точку эквивалентности на кривой титрования, либо расчетным методом. Затем вычисляют эквивалентный объем титранта по формулам (см. ГФ XI, вып. 1, с. 121).
Амперометрическое титрование с двумя индикаторными электродами, или титрование "до полного прекращения тока", основано на использовании пары идентичных инертных электродов (платина, золото), которые находятся под небольшим напряжением. Метод наиболее часто используют для нитрито- и иодометрического титрования. Точку эквивалентности находят по резкому увеличению силы тока, проходящего через ячейку (в течение 30 с) после добавления последней порции реагента. Эту точку можно установить графическим методом по зависимости силы тока от объема добавленного реагента, так же как при потенциометрическом титровании (ГФ XI, вып. 1, с. 123). Разработаны также способы биамперометрического титрования лекарственных веществ при использовании методов нитритометрии, осаждения и окисления восстановления.
Особенно перспективна ионометрия, использующая зависимость между ЭДС гальванической сети с ионоселективным электродом и концентрацией анализируемого иона в электродной ячейке цепи. Определения неорганических и органических (азотсодержащих) лекарственных веществ с помощью ионоселективных электродов отличаются от других методов высокой, чувствительностью, экспрессностью, хорошей воспроизводимостью результатов, несложным оборудованием, доступными реагентами, пригодностью для автоматизированного контроля и исследования механизма действия лекарств. В качестве примера можно привести способы ионометрического определения калия, натрия, галогенидов и кальцийсодержащих лекарственных веществ в таблетках и в солевых кровезамещающих жидкостях. С помощью отечественных рН-метров (рН-121, рН-673), ионометра И-115 и калий селективных электродов определяют калиевые соли различных кислот (оротовой, аспарагиновой и др.).
Полярография метод анализа, основанный на измерении силы тока, возникающего на микроэлектроде при электровосстановлении или электроокислении анализируемого вещества в растворе. Электролиз проводят в полярографической ячейке, которая состоит из электролизера (сосуда) и двух электродов. Один из них ртутный капающий микроэлектрод, а другой макроэлектрод, которым служит либо слой ртути на электролизере, либо внешний насыщенный каломельный электрод. Полярографический анализ может быть выполнен в водной среде, в смешанных растворителях (вода этанол, вода ацетон), в неводных средах (этаноле, ацетоне, диметилформамиде и др.). При идентичных условиях измерений для идентификации вещества используют потенциал полуволны. Количественное определение основано на измерении предельного диффузного тока испытуемого лекарственного вещества (высота волны). Для определения содержания используют метод калибровочных кривых, метод стандартных растворов и метод добавок (ГФ XI, вып. 1, с. 154). Полярографию широко используют в анализе неорганических веществ, а также алкалоидов, витаминов, гормонов, антибиотиков, сердечных гликозидов. Весьма перспективны вследствие высокой чувствительности современные методы: дифференциальная пульс-полярография, осциллографическая полярография и др.
Далеко не исчерпаны возможности электрохимических методов в фармацевтическом анализе. Разрабатываются новые варианты потенциометрии: инверсионная бестоковая хронопотенциометрия, прямая потенциометрия с помощью газового аммоний-селективного электрода и др. Расширяются исследования в области применения в фармацевтическом анализе таких методов, как кондуктометрия, основанная на исследовании электрической проводимости растворов анализируемых веществ; кулонометрия, заключающаяся в измерении количества электричества, затраченного на электрохимическое восстановление или окисление определяемых ионов.
Кулонометрия имеет ряд преимуществ перед другими физико-химическими и химическими методами. Поскольку этот метод основан на измерении количества электричества, он дает возможность непосредственно определять массу вещества, а не какое-либо свойство, пропорциональное концентрации. Вот почему кулонометрия исключает необходимость использования не только стандартных, но и титрованных растворов. Что касается кулонометрического титрования, то оно расширяет область титриметрии за счет применения различных неустойчивых электрогенерированных титрантов. Одна и та же электрохимическая ячейка может быть использована для проведения титрования с использованием различных типов химических реакций. Так, методом н