Качественный исследование редких элементов
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
? концентрированные кислоты, рекомендуется нейтрализация их в исследуемом растворе едким натром.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10-6 (1:106)
Чувствительность реакции не изменяется в присутствии ионов элементов Ag, Cu, Pb, Bi, Cd, As, Sb, Sn, Pt, Se, Te, Mo,W и Тl при предельном отношении 100:1. Ионы ванадия при предельном отношении 10:1 уменьшают чувствительность приблизительно до 10-5 (1:105); при отношении же 100:1они мешают реакции, так как вызывают жёлтую окраску раствора.
Ионы Cu2+и Cr3+ при наличии в большой концентрации мешают окраской собственных ионов. Эти ионы не мешают, если их концентрация ниже 10-3.
2.2.1.2. сульфат анилина
Механизм реакции
Неизвестен
Способ выполнения. В микропробирке
К1мл слабого подкислённого соляной кислотой анализируемого раствора, подогретого до кипения, прибавляют 0,5 - 1мл реактива
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10-5 (1:105)
Получающаяся окраска зависит от количества имеющегося в исследуемом растворе золота. При концентрации его от 10-3 до 10-4 после кипячения в течение нескольких минут образуется сначала тёмно-синяя окраска, скоро переходящая в зелёную. Затем тотчас же образуется хлопьевидный осадок зелёного цвета. После оседания осадка раствор окрашен в сиреневый цвет. Осадок не образуется в растворе, концентрация которого 10-4,70(1:5.104), а цвет раствора варьирует между зеленовато-синим и фиолетовым.
При концентрации раствора 10-5 можно ещё заметить слабую синеватую окраску.
Аналогично золоту реагируют ванадиевая и хромовая кислоты и ион Fe3+. Анион азистой кислоты мешает реакции, так как даёт оранжевую окраску.
Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии ионов элементов Ag, Cu, Pb, Bi, Cd, Se, Te, Mo, W, Тl при предельном отношении 100:1, а также в присутствии ионов As, Sb, Sn и Pt при предельном отношении 100:1, а также в присутствии ионов As, Sb, Sn и Pt при предельном отношении 10:1. Ионы этих последних элементов при предельном отношении 100:1 снижают чувствительность реакции до 10-4.
2.2.2. Реакции обнаружения ионов железа Fe2+
2.2.2.1. ?, ?' - дипиридил
Механизм реакции
Образование растворимого розового комплексного соединения следующего строения:
Способ выполнения. На капельной пластинке
К капле анализируемого раствора в углублении капельной пластинки прибавляют несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина (для перевода железа в двухвалентное состояние), затем каплю реактива и каплю аммиака, чтобы реакция среды была лишь слабокислой или даже слабощелочной. В присутствии железа, в зависимости от количества его, раствор окрашивается в карминово-красный или розовый цвет. При наличии в исследуемом растворе окислителей количество прибавляемого гидроксиламина должно быть увеличено, чтобы железо было полностью переведено в двухвалентное состояние.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10-6,18 (1:1,5?106)
Реакция абсолютно специфична. Чувствительность её снижается ионами Cu2+ и Co2+ при предельном соотношении 100:1 до 10-4,48 (1:3?104). Ион Co2+ мешает своей собственной окраской. Ионы меди в большом количестве, особенно в присутствии гидроксиламина, реагируют с ?, ?'-дипиридилом, поэтому при наличии меди рекомендуется пользоваться не гидроксиламином, а другими восстановителями, например хлоридом олова (II). Ионы элементов Rh, Te (TeO5), Nb и Ti (Ti3+) при предельном отношении 300:1 понижают чувствительность реакции до 10-5(1:105)
2.2.2.2. о-фенантролин
Механизм реакции
Появление красной окраски в присутствии иона Fe2+ обусловлено образованием комплексной соли железа [Fe(C12H8N2)3]2+
Способ выполнения. На капельной пластинке
На капельную пластинку помещают каплю слегка кислого анализируемого раствора (кислотность, обусловленная, например, гидролизом) для восстановления железа(III) прибавляют несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина и каплю раствора реактива. В присутствии железа раствор окрашивается в красный цвет. Так как железо должно находиться в двухвалентном состоянии, то в присутствии окислителей следует прибавлять гидроксиламин в количестве, необходимом для полного восстановления железа.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10-6, 18 (1:5?106)
Реакция также специфична. Ионы иридия мешают реакции, образуя ярко красный (цвета киновари) осадок.
Ионы Cu2+ при предельном отношении 50:1 уменьшают чувствительность реакции до 10-4,18 (1:1,5?104), а ионы Sb5+ и Со2+ снижают чувствительность при предельном отношении 500:1 до 10-5,18 (1:1,5?105)
2.2.2.3. диметилглиоксим
Механизм реакции
Образование растворимого соединения красного цвета, представляющего собой комплексную соль двухвалентного железа следующей формулы
где Х=2 или 3.
Способ выполнения. На капельной пластинке
К капле анализируемого раствора на калильной пластинке прибавляют несколько кристаллов соляно кислого гидроксиламина для переведения железа в двухвалентное состояние, затем прибавляют каплю раствора реактива и каплю аммиака, так как для реакции необходима определенно щелочная среда. В присутствии железа раствор окрашивается в карминово красный цвет. Если в исследуемом растворе имеются окислители, то нужно быть уверенными, что количество прибавляемого гидроксиламина достаточно для превращения железа (III) в железо (II), так как железо (III) не реагирует с диметилгликсимом.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10-5,70(1:5?105)
Эта реакция достаточно чувствительна, но менее специфична, ?/p>