Исследование свойств водных дисперсий гидроксилсодержащих акрилатов и полиизоцианатов и покрытий на их основе
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?тические методы принадлежат к самым распространенным методам исследования состава и структуры материалов.
В качестве образцов использовались адгезированные пленки на стекле.
Исследования проводили с помощью ультрамикроскопа с конденсором темного поля, а также велось фотографирование исследуемого участка с помощью цифрового фотоаппарата.
Данный вид исследования проводился с целью проверки покрытий на однородность.
В) Электрокинетические исследования методом микроэлектрофореза
Данный вид исследования проводился с целью изучения устойчивости дисперсий к гетерокоагуляции в период выдержки после введения полиизоцианата в водную дисперсию гидроксилсодержащего полиакрилала.
Нарушение агрегативной устойчивости дисперсий может вызваться различным дисперсионным составом совмещенных дисперстных фаз, однако, в большинстве случаев одним из определяющих факторов устойчивости, является в соответствии с теорией ДЛФО, электростатический фактор.
Двойной электрический слой определяет устойчивость и электрокинетические свойства лиофобных дисперсий.
В таких системах электрический двойной слой характеризуется поверхностной плотностью заряда, поверхностным потенциалом и толщиной диффузной части двойного слоя. Для оценки электростатических факторов устойчивости используется электрокинетический потенциал (?) или линейно от него зависящая электрофоретическая подвижность.
? - потенциал водных дисперсий зависит от многих факторов и для стабильных дисперсий в пределах от -50 до-100 мВ. В данной работе исследовалась зависимость от рН среды.
Суть метода состоит в следующем: на систему накладывают электрическое поле. При этом происходит отрыв двойного электрического слоя, в результате нескомпенсированности изначально нейтральная частица приобретает заряд. Под действием заряда частица перемещается к соответствующему электроду. В микроскопе можно увидеть направления движения частиц и определить скорость их движения, что позволяет рассчитать величину электрокинетического потенциала.
Отношение скорости движения дисперсной фазы к напряженности электрического поля при микроэлектрофорезе называют электрофоретической подвижностью [7]:
uэф=u0/E
где uэф - электрофоретическая подвижность, м2/( стАвВ);
u0 - скорость движения дисперсной фазы, м/с;
E - напряженность электрического поля, В.
Для расчета ? - потенциала на частицах, находящихся в разбавленных водных растворах при 20 С, можно пользоваться следующим простым соотношением
?=1,42тАв 106 тАв uэф
Микроэлектрофорез проводился с использованием ультрамикроскопа с конденсором темного поля, специально сконструированной ячейки и источника
Стабилизация дисперсий осуществлялась на приборе УВДН-А при частоте 22 кГц.
Г) Исследование водопоглощения сформировавшегося покрытия на основе исследуемой композиции
Определение водопоглощения сформировавшейся пленки проводилось согласно ГОСТ 21513-76.
Данный метод был применен нами для определения оптимального времени выдержки композиции перед нанесением. Для исследования композиция наносилась на стеклянные пластинки сразу; через 1; 2; 3 и 5 часов.
Д) Исследования методом дифференциальной сканирующей калориметрии
Калориметрические методы играют важнейшую роль в определении фазовых переходов и термодинамических свойств различных веществ, в том числе и полимеров (энтропии, изотермических потенциалов и др.).
Дифференциально-термический анализ позволяет наблюдать всевозможные изменения, протекающие при нагревании исследуемого образца и сопровождающиеся выделением или поглощением тепла.
В методе ДСК образец подвергается воздействию определенной температурно-временной программы: это могут быть динамические режимы нагревания или охлаждения, изотермические режимы или сочетание различных режимов. Измеряется изменение температуры образца в процессе испытаний в сравнении с эталоном сравнения, который чаще всего является пустым тиглем. Любые физические и химические процессы, связанные с тепловыми эффектами, могут быть характеризованы методом ДСК при правильном подборе режимов испытаний, т.е. температурного режима, скорости нагревания и охлаждения, газовой среды и температурно-временной программы. Результат испытаний приводится как температурно-временная характеристика сигнала ДСК, т.е. зависимость разницы температур образца и эталона в процессе испытаний от температуры и времени испытаний.
Этим методом можно с высокой точностью определить температуры плавления, стеклования, кристаллизации, а также окисления и разложения полимера.
Стеклование, кристаллизация, окисление и разложение - экзотермические реакции, в то время как плавление сопровождается поглощением тепла.
Нами был использован метод дифференциальной сканирующей колориметрии для определения температуры стеклования - температуры, при которой вязкость аморфного вещества становится равной 1013 пз [8]. Переход стеклования проявляется чаще всего как плечо на кривой, т.е. незначительное отклонение от базовой линии. Температура стеклования, определяется как температура половины высоты плеча (середина).
Дифференциальная сканирующая калориметрия была использована нами для изучения протекания побочной реакции изоцианата с водой. Исследование проводилось в процессе отверждения покрытия, наносимого на подложку сразу; 1; 2; 3; 4 и 5 часов.
Е) Исследование твердости сформиро