Исследование рекристаллизации молибдена
Курсовой проект - Физика
Другие курсовые по предмету Физика
?ткового молибдена марок "Молибден чистый", далее - МЧ, и "Молибден чистый вакуумплавленый полированный", далее - МЧВП. Данные материалы идентичны по химическому составу (табл.3.1), однако отличаются по способу получения.
Табл.3.1.
Химический состав молибденового проката [13]
СтандартМарка, основа. %Среднее содержание примесей и присадок, % не болееПРУТОК: ТУ 48-19-203-76МЧ Мо>99%По статистическим данным K-0,01. Ni-0,003. Si-0,003. Са+Мg-0,003. Al+Fe-0,014. W-0,2. H-0,0005. C-0,3. O-0,1. N-0,003. ПРУТОК: ТУ 48-19-247-77МЧВП Мо>99%По статистическим данным K-0,01. Ni-0,003. Si-0,003. Са+Мg-0,003. Al+Fe-0,014. W-0,2. C-0,3. O-0,1. N-0,003. H-0,0005.
Прутки марки МЧ получают методами порошковой металлургии (экструзия со спеканием), а прутки марки МЧВП подвергают вакуумной плавке с последующей полировкой. Указанные особенности технологии изготовления приводят к разной степени деформации исходного материала, которая нам неизвестна.
Образцы для исследований имели диаметр - 5 мм и длину 10-15 мм.
3.2 Экспериментальное оборудование для высокотемпературного отжига и режимы обработки
Высокотемпературный вакуумный отжиг образцов проводили в установке СШВЭ (рис.3.1) в корундовых лодочках.
а б
а - вакуумная печь, б - вакуумная камера
Рис.3.1 Установка СШВЭ:
Высокотемпературная вакуумная печь типа СШВЭ-1.2,5/25 И2 имеет мощность 35 кВт и предназначена для проведения различных термических процессов (отжига, дегазации, спекания и т.д.) в вакууме или в инертном газе при температурах до 2500 0C и давлении не выше 1,35.10-1 Па (1.10-3 мм рт. ст.).
Электропечь является вакуумной шахтной печью сопротивления и представляет собой водоохлаждаемую камеру с масляной откачкой и расположенную внутри камеры печь шахтного типа. Печь содержит расположенные по окружности стержневые вольфрамовые нагревательные элементы. Нагревательная камера состоит из вертикального водоохлаждаемого корпуса и теплоизолирующей футеровки, включающей боковой экран цилиндрической формы из молибденовой и вольфрамовой фольги. С верхнего торца корпус закрывается водоохлаждаемой крышкой, крутящейся при помощи откидных болтов и петли. В днище корпуса имеется патрубок, при помощи которого камера соединяется с вакуумной системой. Отверстие патрубка перекрывается водяным охладителем, установленным в корпусе камеры.
Контейнер с обрабатываемыми образцами помещают внутри печи с помощью специального приспособления, выполненного в виде разборной этажерки. Диски этажерки могут быть установлены друг от друга на расстоянии, кратном 25 мм. На корпусе нагревательной камеры закреплен тросовый лифт для упрощения операций загрузки-выгрузки. Он представляет собой поворотную колонну Г-образной формы, на которой имеется ручная лебедка с тросом и направляющие ролики. Стопор обеспечивает фиксацию колонны при загрузке-выгрузке.
Вакуумная система состоит из диффузионного паромаслянного насоса, позволяющего обеспечить давление в камере до 10-6 мм рт. ст., двух форвакуумных насосов для получения предварительного вакуума порядка 10-3 мм рт. ст., а также вакуумного затвора и необходимого количества вентилей. Количество воды, поступающей на охлаждение установки, регулируется вентилями, установленными на коллекторе. Расход воды на охлаждение составляет в среднем 2,0 м3/час.
В установке предусмотрены нагрев и охлаждение с заданным режимом и поддержание требуемой температуры полуавтоматическим, автоматическим и ручным способами. В процессе эксплуатации выяснилось, что предусмотренный в данной конструкции способ регулирования и контроля температуры в печи по потребляемой мощности (в процентах от максимального значения) весьма неудобен, поскольку требует дополнительной стабилизации питающего напряжения. Была использована регулировка температуры термопарным способом. Термопару из вольфрамрениевых сплавов ВР 5/20 вводили в рабочий объем через специальное окно в футеровке и корпусе. Термо-ЭДС фиксировали на цифровом электронном вольтамперметре. Неравномерность температурного поля по высоте печи наблюдается в верхней части рабочего объема и достигает 20 - 50 оС. Образцы при отжиге располагали в изотермической зоне печи.
Нагрев и охлаждение проводили с максимально возможной скоростью. При вакуумном отжиге скорость нагрева составляла 50 - 120 0C/мин., охлаждение проводили примерно с той же скоростью. Указанные параметры нагрева и охлаждения позволяют при диффузионном насыщении учитывать практически только вклад изотермического отжига, поскольку увеличение толщины покрытия в неизотермических процессах (т.е. при нагреве и охлаждении) незначительно и не превышает погрешностей измерений. Предварительно обезжиренные спиртом или ацетоном образцы помещались в корундовую лодочку, закрывались крышкой из молибденовой фольги и загружались в камеру. Печь выводили на необходимый температурный режим, который поддерживали требуемое время непрерывно. Температура отжигов составляла 1400, 1600 и 1800 оС, длительность высокотемпературной выдержки составляла 5 часов. Длительность нагревания составляла 20-30 минут во всех случаях. Охлаждение образцов проводили вместе с печью.
3.3 Приборы и методы количественного металлографического анализа
Металлографические измерения проводили по шлифам на металлографическом микроскопе МИМ-8 с использованием цифровой фотокамеры для фиксирования полученной микроструктуры. Исследования проводили при двух увеличениях - 300 (объектив F-23,2 мм) и 800 (объекти?/p>