Geum.ru

Изучение методов оценки качества масла вологодского

Курсовой проект - Юриспруденция, право, государство

Другие курсовые по предмету Юриспруденция, право, государство

?ельную воронку вместимостью 250 см помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 см с помощью дистиллированной воды.

Далее согласно п. 3.2.5.3.

  1. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.2.3.2.
  2. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указанно в п.3.2.5.5.
  3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в млн? (мг/кг) или массовую концентрацию (Х2) в мг/дм при испытании растворов по п.3.2.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам

m1 * 50 m1 * 50

X1 = , X2 = ,

V1 * m V1 * V

 

где m1 масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

50 общий объем минерализата, см;

V1 аликвотный объем минерализата, см;

m масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V объем продукта, взятый для минерализации, см.

Массовую долю меди (Х3) в млн? (мг/кг) или массовую концентрацию (Х4) в мг/дм при испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам

 

m1 m1

X3 = , X4 = ,

m V

 

где m1 масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

m масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V объем продукта, взятый для минерализации, см.

 

4. Обработка результатов

4.1. Вычисления производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методикой изменениях, влияющих факторов составляет + 0,05 Х.

4.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 0,1 мкг/см полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите.

4.5. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрический метод, изложенный в п. 3, не имеют между собой систематических различий (19).

 

 

  1. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

 

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

 

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к использованию проводится по ГОСТ 26809-86.

 

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой. Азотной кислотой плотностью 1,40 г/см, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дм. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дм и хлорной кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дм: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вмес?/p>