Изучение методов оценки качества масла вологодского
Курсовой проект - Юриспруденция, право, государство
Другие курсовые по предмету Юриспруденция, право, государство
Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30 таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.
Таблица 4.9
Количество стандартного раствора ртути, смКоличество 2,5 г/дм раствора йода, смСодержание ртути, мкг1230,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,006,00
5,85
5,75
5,50
5,25
5,00
4,75
4,50
4,25
4,000,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млн? вычисляют по формуле
(m2 m1) * V
Х = ,
V1 * m
где m2 масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;
m1 масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;
V объем раствора йода 3,5 г/дм, использованный для растворения ртути, см;
V1 аликвотный объем, см;
m масса образца, взятая для деструкции, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов до четвертого десятичного знака.
2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.
2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.
2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.
2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).
- ГОСТ 26928 86 Продукты пищевые. Метод определения железа
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.
- Метод отбора проб
- Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
- Минерализация по ГОСТ 26929 - 86
- Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1г/дм
Раствор готовят по ГОСТ 4212 76.
2.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида
10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300 400 см воды, добавляют 170 см соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см.
2.3. Приготовление раствора ортофенантролина
0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0,001 г, переносят с 20 30 см воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.
2.4. Подготовка пробы
2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 86.
2.4.2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.
2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см и объем доводят водой до метки.
2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
2.5.1. 10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм.
2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 см, в каждую колбу добавляют 1 см раствора гидроксиламина доводят pH до 4 6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с ?max = (490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.
2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.