Гравіметричний (ваговий) аналіз
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
Тема: Гравіметричний (ваговий) аналіз
Поняття про кількісний аналіз
Завдання кількісного аналізу це визначення точного вмісту елементів йонів елементів йонів, або їх сполук досліджуваної речовини. Кількісний аналіз виконується хімічними і фізико-хімічними методами, їх відомо понад 50. Хімічні методи ґрунтуються на хімічних реакціях (охолодження і нейтралізації, окислення відновлення) до них відносять гравіметричні (вагові), титриметричні (обємні), оксиди метричні (окислення відновлення). Фізико-хімічні методи основані на вимірюванні фізичних речовин, хімічних реакцій в них можуть виконуватись, або не виконуватись і мати другорядне значення.
Гравіметричний (ваговий) аналіз полягає в тому, що складову частину речовини визначають відокремлюючи осадження, у вигляді осаду, відомого сталого складу, а потім зважують. Осад, що утворився повинен відповідати таким вимогам:
Бути практично нерозчинним;
Склад осаду після висушування, чи прожарювання повинен відповідати певній формі;
Розмір зерен повинен бути більший ніж пори фільтра (осад повинен добре відокремлюватись від фільтрату);
Молярна маса вагової форми повинна бути по можливості великою.
Розрізняють три варіанти вагового аналізу: визначення вологи, визначення золи, визначення за масою осаду.
Визначення вологи: точну наважку речовини висушують, волога випаровується маса зменшування і по зменшенню маси визначають вміст вологи:
W = m1 m2/ m1 * 100%
Визначення золи: спалюють в тиглі точну наважку аналізуючої речовини, прокалюють залишок до тих пір поки маса перестане зменшуватись тобто до постійної маси. Залишок золи зважують і обчислюють вміст золи в аналізюючій речовині:
W = m1/m * 100%
m1 маса золи,m маса наважки
Визначення по масі осаду:аналізуючи речовину за допомогою хімічної реакції переводять в осад, який фільтрують, промивають, висушують, зважують і по масі його визначають вміст аналізуючої речовини. Цей спосіб найбільш поширений.
Переваги і недоліки гравіметричного аналізу
Не потрібно складного обладнання, але метод є не дуже точним і виконується довго, не дивлячись на це має найбільш широке використання.
Кількісне визначення речовини хімічними методами складається з трьох етапів:
І відмірювання певної кількості речовини для аналізу. Для цього речовину зважують чи вимірюють обєм її розчину.
ІІ проведення хімічної реакції, в результаті якої компонент, що визначають перетворюється у сполуку з певними хімічними і фізичними властивостями.
ІІІ вимірювання показника якості фізичної властивості за величиною якого, роблять висновки про кількість компонента.
Важливе значення має правильний вибір умов проведення хімічної реакції.
І Перша група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основу яких покладено вимірювання показника властивості продукту реакції (Р). До першої групи методів належить гравіметричний і колориметричний аналізи.
ІІ Друга група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основі яких лежить вимірювання кількості реактиву витраченого на взаємодію з компонентом, що визначають. До цієї групи належать титриметричні (обємні) аналіз з його підрозділами. Основним є правильне визначення точки еквівалентності, тобто моменту коли між речовиною Х і реактивом R існує еквівалентне співвідношення.
За типом хімічної реакції розрізняють такі методи обємного аналізу: метод кислотно-основного титрування (нейтралізації), метод осадження і комплексоутворення, метод окислення відновлення (залежить від характеру реактиву, підрозділяється на перманганатометрію, йодометрію, хроматометрію).
ІІІ- До третьої групи методів кількісного хімічного аналізу відносять методи, які ґрунтуються на вимірюванні змін властивості самого компонента Х зумовлених звязуванням його реактивом R у певну хімічну сполуку. До них належать методи газового аналізу.
Основні операції гравіметричного аналізу: отримання осаду, відділення осаду, висушування, зважування. Вимоги до осадів
До основних операцій гравіметричного аналізу залежать:
розрахунок наважки;
взяття наважки;
розчинення аналізуючої речовини;
осадження;
фільтрування;
промивання осаду;
висушування;
прокалювання і зважування, розрахунок результатів.
Відбір проби: проба це невелика кількість речовини взята дляаналізу. Для аналізу беруть середню пробу, яка складається із багатьох проб взятих у різних точках. Правильно відібрана проба дає правильні результати.
Зважування: для приблизного зважування з точністю до 1 0,1 г використовують технохімічні ваги, а для точного зважування використовують аналітичні ваги з точністю до четвертого знака після коми до 0,0001 г. Марки аналітичних терезів: ВЛАО 200, ВАДП 100. Максимальна маса, яку можна зважити 100-200 г.
Взяття наважки: наважка це невелика кількість речовини взята для аналізу. Речовину не можна зважувати на чашках терезів. Для зважування речовини поміщають в бюкс чи на часове скло. Відомо два способи взяття наважки: І наважку поміщають в попередньо зважену тару, зважують і по різниці мас обчислюють масу наважки, яку необхідно повністю перенести наважку в склянку. ІІ- посудину для зважування насипають аналізуючи речовину, зважують разом із посудиною, висипають у склянку зважуют