Гравіметричний (ваговий) аналіз
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
ь для розчинення, а посудину із залишками знову зважують по різниці мас визначають величину наважки.
Наважка, яка береться для аналізу неповинна бути дуже малою тому, що збільшується помилка аналізу, неповинна бути дуже великою тому, що фільтрування, сушка, прожарювання займуть багато часу. Встановлено, що для утворення кристалічних осадів наважку треба взяти біля 0,5 г, а для аморфних 0,1-0,3 г.
Відбір осаджувача і його концентрація. На практиці осаджувача беруть в 1,5-2 рази більше ніж потрібно за рівнянням надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинниками. В цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів. Аморфні осади осаджують із концентрованих розчинів.
Умови отримання крупно кристалічних і аморфних осадів
Для отримання крупнокристалічних осадів необхідно дотримуватись таких умов садження:
Осаджують із достатньо розбавленого розчину розбавленим розчином.
Розчин осаджувача добавляють повільно, краплями, особливо на початку осадження.
При введені осаджувача розчин потрібно добре перемішувати скляною паличкою.
Осадження проводять із гарячого розчину гарячим розчином осаджувача, що сприяє росту кристалів.
Осад залишають на декілька годин на дозрівання, що веде до укруплення кристалів.
Осадження аморфних осадів проводиться за таких умов:
Осадження із гарячих розчинів.
Перед осадженням у розчин добавляють коагулюючий електроліт.
Осадження проводять із концентрованих розчинів концентрованими розчинами осаджувача, осаджувач вводять швидко.
Аморфні осади фільтрують і промивають відразу ж після осадження без дозрівання.
Після осадження проводять пробу на повноту осадження: в розчин з відстояним осадом обережно по стінці стакана приливають декілька крапель осаджувача і слідкують за місцем стікання крапель, якщо в місті падіння крапель осаджувача в розчині не утворилось муті це означає, що осадження відбулося повністю. Фільтрування і промивання осаду важливі операції вагового аналізу. Фільтрують через паперові беззольні фільтри у яких зола, що залишилась після спалювання настільки незначна, що нею можна знехтувати. Беззольні фільтри розрізняють за діаметром (5, 7, 9, 11 см) і щільністю паперу (від щільності фільтра залежить швидкість фільтрування). Вони бувають трьох сортів: І найменшої щільності, що швидко фільтрують, їх застосовують при фільтруванні аморфних осадів (чорна, або червона стрічка); ІІ середньої щільності, використовуються для фільтрування кристалічних осадів (біла стрічка); ІІІ найбільш щільні, які фільтрують повільно і використовуються при фільтруванні мілко-кристалічних осадів (синя стрічка).
При фільтруванні спочатку зливають відстояну рідину над осадом через фільтр по щільно приставленій до носика стакана скляній паличці. Рівень рідини на фільтрі повинен бути нижче краю фільтра на 3-5 мм. Коли вся рідина злита з осаду і на дні стакана залишився осад приступають до промивання осаду шляхом декантації. Кількість промивної рідини залежить від характеру осаду, аморфні осади промиваються довше ніж кристалічні, при цьому промивну рідину потрібно вливати малими порціями. Промивають осад декантацією до тих пір поки стікаюча рідина не буде мати домішок, для цього збирають в пробірку 1-2 мл фільтрату, і приливають реактив, який дає якісну реакцію на домішки (хлориди з AgNO3, утворюється біла муть, якщо нема муті то в осаді немає домішок). Далі осад разом із фільтром висушують при температурі 100-110?С і прожарюють в муфельній печі при високій температурі.
Приклади гравіметричного аналізу (визначення барію у хлориді барію), визначення заліза, алюмінію
Визначення Феруму в хлориді феруму (III). Для солей Феруму (ІІІ) осаджувачем є розчин аміаку, який реагує із йонами Феруму за таким рівнянням:
FеСl3 + ЗNН3 + ЗН2O = Fе(ОН)3v + ЗNН4С1
Гідроксид феруму (III) під час прожарювання перетворюється в оксид феруму (III), склад якого відповідає формулі Fе2O3:
Fе(ОН)3 = Fе2O3 + ЗН2O
Хід роботи: 0,30,5 г хлориду феруму (III) зважують на годинниковому склі на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Наважку розчиняють у стакані місткістю 300 мл у 10 мл води, до якої добавляють 2 мл 2 н розчину хлоридної кислоти, щоб запобігти гідролізу солей. Розчин нагрівають до кипіння і добавляють до нього краплями концентрований розчин аміаку до появи запаху. Потім у стакан з аморфним осадом гідроксиду феруму (ІІІ) доливають 80100 мл гарячої води, вміст стакана перемішують і через кілька хвилин, коли осад збереться на дні стакана, декантують прозорий розчин крізь фільтр з червоною смужкою. Потім до осаду знову приливають 15 мл гарячої води, вміст перемішують : декантують розчин крізь той самий фільтр. Так повторюють 34 рази. Після цього осад змивають на фільтр потужним струменем гарячої води з промивалки і промивають його на фільтрі ще 56 раз. Промивання вважають закінченим, якщо у фільтраті після добавляння розчину нітрату аргентуму не утворюється осад хлориду аргентуму.
Лійку з промитим осадом закривають фільтрувальним папером і протягом однієї години висушують у сушильній шафі за температури 100 С. Сухий осад з фільтром переносять у зважений фарфоровий тигель і, загнувши верхню частину фільтра, прожарюють тигель з осадом у муфелі за температури 800 С до сталої маси. Прожарювання можна вважати закінченим, якщо маса двох останніх зважувань після прожарювання осаду відрізнятиметься не більше, ніж ?/p>