Влияние зернограничного фазового перехода смачивания границ зерен на микроструктуру редкоземельных постоянных магнитов на основе сплавов системы Nd-Fe-B
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
Вµниях. При сканировании пучок зондирует свойства образца от точки к точке. Увеличение изображения в РЭМ зависит от масштаба изображения на экране ЭЛТ.
Элементом изображения является область взаимодействия пучка с веществом объекта, от которой информация передается в одну точку (пятно) на экране ЭЛТ (соответствующей модуляции интенсивности электронного луча трубки).
На экране ЭЛТ высокого разрешения минимальный диаметр пятна составляет 0,1 мм, что примерно соответствует разрешению глаза. Диаметр соответствующего элемента изображения d (мкм) на образце определяет полезное увеличение по зависимости
Мпол = 100/d. (4)
Изображение точно сфокусировано, когда область зондирования пучком на образце меньше, чем размер элемента изображения.
Контраст изображения определяется и образцом, и детектором и зависит от:
качества сигнала, поступающего в детектор;
метода обработки сигнала, который используется для действительной передачи информации о контрасте в видимый для глаза сигнал.
Есть два основных вида контраста: зависящий от атомного номера, или контраст от состава, и топографический контраст.
Контраст от состава может наблюдаться или в режиме регистрации отраженных (упругорассеянных) электронов, или в режиме анализа поглощенных электронов. Этот контраст зависит от разности атомных номеров Z химических элементов, образующих сравниваемые участки объекта [33].
Топографический контраст возникает вследствие того, что отражение электронов и вторичная электронная эмиссия зависят от угла падения пучка. Угол падения меняется от неровностей (топографии) образца, приводя к образованию контраста, связанного с рельефом поверхности объекта или формой отдельных частиц. Благодаря большой глубине фокуса возможно стереоскопическое изображение таких объектов.
Усиленный в фотоумножителе и предусилителе сигнал подается на вход видеоусилителя, с помощью которого осуществляется управление контрастом. Контраст можно ослабить, если уровень сигнала высок, и, наоборот, усилить при низком уровне поступающего сигнала с помощью ?-коррекции.
Как было сказано выше, в РЭМ увеличение изменяется путем изменения величины тока в отклоняющих катушках электронно-оптической колонны и определяется отношением длин линий сканирования по экрану электронно-лучевой трубки и по поверхности образца. Увеличения, превышающие максимальное полезное увеличение микроскопа (около 20 тысяч и более) обычно используются только для фокусирования и устранения астигматизма.
Объекты исследования. При исследовании в РЭМ образцы должны иметь хороший электрический контакт с держателем образцов, что обычно достигается применением проводящего клея, который после нанесения необходимо высушить. Образец помещается в камеру микроскопа только после того, как клей полностью высохнет. В противном случае возможно загрязнение образца и колонны.
Очень часто детали строения поверхности образца могут быть обнаружены без специального травления. В других случаях исследуются структурные детали поверхности разрушения образца при низких температурах, а также шлифы после селективного травления.
Подготовка шлифов к исследованию в РЭМ осуществляется так же, как и для светомикроскопического исследования, однако при этом надо учитывать особенности формирования контраста и возможность использования существенно больших увеличений. Металлографические травители, приводящие в результате реакции к образованию продуктов на поверхности образца, обусловливающих изменение отражательной способности и контраст в светооптическом микроскопе, являются непригодными в технике приготовления поверхностей для их исследования в РЭМ.
При выполнении работы использовался топографический вид контраста. При травлении образцов применялись те же травители, что и для исследования методами оптической микроскопии: 3% HNO3 + спирт. Время травления до 10 секунд (до выявления микроструктуры - при этом зеркальный шлиф становиться матовым).
После получения снимков образцов, сделанных на растровом электронном микроскопе, сразу получилось ответить на часть вопросов, поставленных ранее, но не на все.
В результате анализа снимков, полученных оптической и электронной микроскопией, вопрос о наблюдении фазового перехода смачивания решен.
3. Результаты и обсуждение
В этом разделе обсуждаются результаты, которые получены при помощи описанной выше методики исследования.
Формирование несовершенных и протяженных границ зерен и фаз приводит к тому, что перемагничивание одного зерна, например, соседнего с немагнитным включением, приводит к появлению цепочки перемагниченных зерен, которое вызывает резкое уменьшение коэрцитивной силы, поэтому в работа проводилась по изучению смачиваемости в сплавах на основе системы Nd-Fe-B и Fe-Cr.
Микроструктура спеченных сплавов Nd2Fe14B, исследованная металлографически, представляет собой большие зерна Nd2Fe14B, разделенные межзеренными прослойками, обогащенные неодимом, как показано в таблице 1. Размер основных зерен (около 10 мкм) превышает критический размер однодоменности, который для МТМ из сплавов Nd-Fe-B составляет примерно от 200 до 400 нм. Поэтому перемагничивание в таких зернах может определяться как процессом зарождения доменов обратного намагничивания, так и процессом закрепления возникающих (или имеющихся) доменных границ.
В спеченных магнитах после термического размагничивания ?/p>