Влияние зернограничного фазового перехода смачивания границ зерен на микроструктуру редкоземельных постоянных магнитов на основе сплавов системы Nd-Fe-B
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
?иодически поворачивают (чтобы исключить образование "хвостов" около включений на поверхности образца). Для получения хороших результатов при полировании необходимо, чтобы образец и руки оператора были очищены от шлифовального абразива.
После полирования, также как и после шлифования, шлиф промывается водой и этиловым спиртом. Затем сушится потоком горячего воздуха.
Выявление микроструктуры. Эта операция сводится к созданию на полированной поверхности неглубокого рельефа, в котором конфигурация неровностей повторяет расположение и очертания отдельных кристаллитов. В данной работе использовалось химическое травление.
При химическом травлении, во-первых, образуются канавки на границах между зернами и, во-вторых, создаётся неодинаковая шероховатость поверхности зерен разных фаз. Канавки на границах образуются из-за того, что атомы в этих участках обладают повышенной энергией и поэтому легче вступают в химическую реакцию растворения. Неодинаковая шероховатость на поверхности зерен различных фаз или даже одной и той же фазы обусловлена той же причиной - неодинаковой химической активностью из-за различных свойств фаз или различающейся плотности упаковки атомов на разных плоскостях кристаллической решетки зерен одной и той же фазы. Поскольку атомы в сердцевине зерен имеют меньшую энергию, чем на границах, рельеф на поверхности менее глубок, чем на границах. При наблюдении в отраженном свете максимальный оптический контраст создается между участками рельефа разной глубины, т.е. между границами и телом зерен. Контраст между разными зернами значительно слабее благодаря меньшему различию в глубине неровностей на их поверхности. Тем не менее, контраст между разными зернами позволяет оценивать, велика или мала взаимная разориентация соседних зерен.
Время травления и травитель выбраны по справочным данным. Как сплавы на основе системы Fe-Nd-B, так и Fe-Cr травят 3 % HNO3 + спирт, время травления от 5 до 10 секунд (до выявления микроструктуры - при этом зеркальный шлиф становиться матовым).
2.3 Анализ микроструктур
После подготовки микрошлифы были исследованы на оптическом (световом) микроскопе Neophot 32, просвечивающем электронном микроскопе JEOL - 2000FX. Наиболее характерные участки микрошлифов сфотографированы при помощи встроенной цифровой камеры Canon EOS Digital REBELXT с размером матрицы 2020 мм, разрешением 9 МПикс.
По полученным микроструктурам образцов произведены подiеты доли смоченных границ. Статистические данные обрабатывались в программе Microsoft Office Excel.
В результате анализа микроструктуры с помощью оптического микроскопа стало понятно, что с помощью одного этого метода нельзя сделать заключения о наблюдении фазового перехода смачивания, и для анализа необходимы: более широкий диапазон увеличений, более высокая разрешающая способность, большая глубина резкости. Всего этого можно достичь с помощью методов электронной микроскопии.
2.4 Исследования образцов методом электронной микроскопии
2.4.1 Растровая электронная микроскопия
В растровом электронном микроскопе (РЭМ) поверхность объекта последовательно облучается перемещающимся электронным пучком подобно сканированию в телевидении, и изображение строится синхронно с перемещением электронного пучка. Масштаб развертки пучка изменяется радиотехническими методами. Электронные линзы используют для формирования электронного пучка - зонда. Регистрируются либо упруго рассеянные электроны зонда, либо вторичные электроны, образованные взаимодействием электронов зонда с веществом объекта. Это взаимодействие от точки к точке изменяется, если изменяется химический состав или структура или просто рельеф поверхности объекта. Разрешающая способность прибора (и, соответственно, полезное увеличение) определяется сечением зонда и видом сигнала, используемого для получения изображения. В случае регистрации вторичных электронов разрешаемое расстояние практически равно диаметру зонда (например, 0,01 мкм), в случае использования упруго рассеянных электронов оно существенно больше (от 0,1 до 1,0 мкм). Таким образом, предельное разрешение может ограничиваться одним из следующих факторов:
работой электронно-оптической системы в приборе;
контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;
областью генерации сигнала в образце.
Электронный пучок попадает на определенное место объекта. Взаимодействие электронов с веществом объекта приводит к их частичному поглощению, а также дает как упруго, так и неупруго рассеянные электроны. Детекторы позволяют регистрировать эффекты от упруго рассеянных, вторичных и поглощенных электронов, характеристического и сплошного рентгеновского излучения. Измеряя величину этих сигналов с помощью соответствующих детекторов, можно определить некоторые свойства объекта, например, особенности рельефа, состав и другие в той области объекта, в которой происходит взаимодействие электронов зонда с веществом объекта.
Детектор служит для приема того или иного вида излучения и преобразования излучения, выходящего из образца, в электрический сигнал. После прохождения усилителя, этот сигнал модулирует интенсивность на экранах электронно-лучевых трубок (ЭЛТ) для наблюдения и фотографирования.
Сканирование осуществляется с помощью электромагнитных отклоняющих катушек, объединенных в две пары, каждая из которых служит для отклонения, соответственно, в х и у направл?/p>