Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуореiентной спектроскопии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
в количественном анализе
параметрыGdFeSrкристаллLiF200LiF200LiF200линияLA1KAKAдлина волны2047.01937.0877.0ток0.50.50.2экспозиция202020порядок111
.6 РАiЕТ И ОСОБЕННОСТИ
После нахождения оптимальных условий, мы смогли измерить весовые доли искомых элементов. Для каждого элемента были составлены регрессионные уравнения, т.е. уравнения зависимости ?/I. При построении регрессионного уравнения был проведен учет матричных эффектов. Общий вид линейного уравнения выглядит следующим образом
?i = ai + K1I
где ?i - весовая доля элемента i, %; ai - свободный член для элемента i; I - измеренное число импульсов элемента; K1 - поправочный коэффициент.
Раiет массового содержания элементов по интенсивностям можно было оптимизировать, введя в него члены, позволяющие учесть матричные эффекты.
С помощью калибровочных образцов (стандартных образцов) количество которых в зависимости от выражения для определения массового содержания должно быть в два или в три раза больше числа его коэффициентов (включая свободный член), можно расiитать значения. В нашем случае семь образцов и соответственно три коэффициента в уравнении K и ai для всех возможных комбинаций мешающих членов.
1.7 СОСТАВЛЕНИЕ РЕГРЕССИОННЫХ УРАВНЕНИЙ ПО ГРАДУИРОВОЧНЫМ ОБРАЗЦАМ
В ходе измерений зависимости интенсивности от массовой доли, третий образец имел большую погрешность, и был исключен из списка значений.
. Регрессионное уравнение для Гадолиния
а)
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^2175592,246,9546,830530,014274274658,7544,8345,328310,248317366003,0540,5239,643160,76884746355438,3437,847320,242729561891,336,1237,023950,81712658422,9533,8933,976730,007522?=2,098809s=0,724363R=0,991701
?Gd = K1 I Gd + b + K2 A2
?Gd = - 27,8 + 0,000662 I Gd + 3,110-9 I Gd I Fe
б)
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^2175592,246,9546,460010,240086274658,7544,8345,794220,929725366003,0540,5239,620470,80915346355438,3437,873660,217469561891,336,1236,687730,322317658422,9533,8934,21390,104911?=2,623661s=0,809886R=0,989615
?Gd = - 7,46 + 0,000713 I Gd
в) оптимальные условия измерения
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^2175592,246,9546,744850,042085274658,7544,8345,097850,071741366003,0540,5240,603770,00701746355438,3438,235520,010915561891,336,1235,853190,071189658422,9533,8934,114820,050544?=0,253492s=0,290684R0,999001?Gd = 45,6 + 0,000278 I Gd + 2,810-9 I Gd I Sr
. Регрессионное уравнение для Железа
а)
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^21105513,416,6916,750740,003692102996,116,7716,703060,0044813116720,616,9416,963030,000534120327,917,0317,031361,85E-065125011,217,1117,120070,0001016128266,817,2117,181740,000799?=0,009603s=0,048998R0,975608
?Fe = K1 IFe + b
?Fe = 14,8 + 1,8910-5 IFe
б) оптимальные условия измерения
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^21105513,416,6916,697625,8E-052102996,116,7716,753130,0002853116720,616,9416,963550,0005554120327,917,0317,038887,89E-055125011,217,1117,082540,0007546128266,817,2117,214281,84E-05?=0,001749s=0,02091R0,995602
?Fe = 17,69 + 1,56810-5 IFe - 3,31610-10 IFe IGd
. Регрессионное уравнение для Стронция.
№образцаI? зад.? найд.(?найд.- ?зад.)^2192616,7513,0813,142320,0038842100322,814,4614,561360,0102733124626,217,2616,993910,0708054138783,818,6918,662750,0007425153443,220,1320,17930,0024316167222,221,5821,660360,006458?=0,094593s=0,17757R0,999121
CSr = K1 ISr + b= 3,11 + 0,000111 ISr
.8. АНАЛИЗ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ ОБРАЗЦОВ
Для анализируемых образцов керамики, полученных с помощью золь-гель метода (1 - Gd2SrFe2O7, 2 - Gd1,9Sr1,1 Fe2O7, 3 - Gd1,8Sr1,2Fe2O7, 4 - Gd1,7Sr1,3Fe2O7) были измерены интенсивности аналитических линий Gd, Sr и Fe. И составлены регрессионные уравнения. По найденным уравнениям были расiитаны весовые доли анализируемых элементов.
Таблица 5. Полученные массовые доли для анализируемых элементов Gd, Sr и Fe
№образца?Fe% n=3, P=0.95?Gd% n=3, P=0.95?Sr% n=3, P=0.95116,75 0,0248,10 0,0512,71 0,03217,01 0,0145,34 0,0714,17 0,04317,17 0,0141,69 0,0716,46 0,04417,07 0,0143,7 0,115,15 0,06
Расiитанные исходные весовые концентрации золь-гель образцов
- Gd2SrFe2O7, 2 - Gd1,9Sr1,1 Fe2O7, 3 - Gd1,8Sr1,2Fe2O7, 4 - рGd1,7Sr1,3Fe2O7 приведены в таблице 6.
Таблица 6. Расiитанные исходные массовые доли золь-гель образцов
№образца?Fe%?Gd%?Sr7,8550,2614218,0548,2815,58318,4746,2617,18418,6844,1918,83
Заниженные полученные значения содержаний анализируемых элементов по сравнению с ожидаемыми расiитанными значениями из заданной стехиометрии могут свидетельствовать о наличии неопределенных примесей.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
Определены оптимальные условия измерения интенсивностей аналитических линий, составлены регрессионные уравнения зависимости интенсивности от весовой доли с учетом матричных эффектов для Gd, Sr и Fe.
На основе найденных оптимальных условий измерения массовых содержаний Gd, Sr и Fe, показана возможность применения рентгенофлуореiентного анализа для контроля синтеза ферритовой керамики.
Определены массовые концентрации элементов Fe, Gd и Sr в сложных оксидах состава Gd2-xSr1+xFe2O7 (x=0, 0.1, 0.2, 0.3) с помощью рентгенофлуореiентной спектроскопии.
Обнаружено занижение содержания анализируемых элементов, что может быть связано с наличием, неопределенных в ходе анализа, примесей.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Блохин М.А., Швейцер И.Г. Рентгеноспектральный справочник. М.:Наука, 1982. 21-24с.
.Блохин М.А. Физика рентгеновских лучей. М.: Гостехиздат, 1957. 518 с.
. Муминов В.А., Хайдаров Р.А. Справочник по рентгеноспектральному анализу. Ташкент.: Фан, 1981. 6-26 с.
. Н.Ф.Лосев, А.Н.Смагунова. Основы рентгеноспектрального
флуореiентного анализа. Москва, Химия, 1982, 208 с.
. Рентгенофлуореiентный анализ. Применение в заводских лабораториях.
Сборник научных трудов, под. ред. Х.Эрхардта. Перевод с немецкого. Москва, Металлургия, 1985, 15 - 28с, 57 - 72, 99 - 115
. М.И.Корсунский. Физика рентгеновых лучей. Ленинград, ОНТ?/p>