Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуореiентной спектроскопии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
дуемого флуореiентного излучения. При этом глубина выхода определяется материалом и длиной волны характеристической линии флуореiенции. Обычно для рентгенофлуореiентного метода анализа достаточна толщина образцов в несколько миллиметров. Максимальная высота образцов (до 50 мм) определяется высотой имеющегося в приборе держателя образцов.
3.2 ПОРОШКООБРАЗНЫЕ ОБРАЗЦЫ
При подготовке порошкообразных образцов необходимо учитывать: влияние размера зерен, их распределение и фазовый состав материала. При тонком размоле с постоянной и воспроизводимой крупностью частиц часто требуется добавка вспомогательных средств, например, высокомолекулярные спирты, триэтаноламин, уксусная кислота, фреон, графит и др. Тип и количество добавок определяется экспериментально. Необходимо ограничивать верхний предел величины зерна путем прессования и дополнительного измельчения и заботиться о хорошей гомогенизации анализируемого порошка.
3.3 ПРЕССОВАННЫЕ ОБРАЗЦЫ БЕЗ СВЯЗУЮЩИХ ДОБАВОК
Определенные группы веществ можно прессовать в механически устойчивые таблетки даже без добавки и связующих веществ.
Для прессуемости материала важны его твердость и спектр крупности частиц. Однако для повышения механической устойчивости прессовок часто необходимо использовать вспомогательные средства, такие как пленки, покрытия или кольца. Прессованные таблетки, изготовленные без связующих добавок, склонны к отслаиванию и шелушению. Под действием рентгеновского излучения и вакуума из них выделяются пузырьки воздуха. Это явление заметно изменяет поверхностную структуру образца. В процессе изготовления таблеток без связующих добавок анализируемый материал не разбавляется. Подготовка образцов ограничивается размолом и прессованием материала в таблетки. Методика более экспрессна по сравнению с прессованием образцов со связующими добавками.
спектрометр флуореiенция рентгенофлуореiентный анализ
3.4 ПРЕССОВАННЫЕ ОБРАЗЦЫ СО СВЯЗУЮЩИМИ ДОБАВКАМИ
Применение необходимых количеств связующих добавок позволяет практически любой порошкообразный исследуемый материал подготовить в виде механически стабильной таблетки. Связующие вещества для прессования должны отвечать следующим требованиям:
а) обладать определенной пластичностью, чтобы при действии давления и связанного с ним нагрева происходило течение и прочное схватывание (при этом частицы образца прочно соединяются между собой и пористость уменьшается);
б) не вызывать коррозии инструмента для прессования и не осложнять работу аппаратуры;
в) не содержать определяемых в рентгенофлуореiентном методе анализа элементов (в противном случае их количество должно быть незначительным, чтобы не оказывать влияния на результаты рентгенофлуореiентного анализа);
г) связки с точки зрения поглощения должны состоять только из элементов с порядковым номером < 9, т.е. это должны быть по возможности органические соединения;
д) не реагировать с анализируемым материалом, например, не образовывать взрывоопасных смесей и соединений;
е) не быть гигроскопичными.
Лучшими связующими веществами являются порошки воска и целлюлозы. Связку можно перемешивать вручную или добиваться однородного смешения с материалом образца в мельнице.
.5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТАБЛЕТОК ИЗ МАЛОГО КОЛИЧЕСТВА ПОРОШКА
Если имеющегося количества анализируемого материала недостаточно для изготовления таблеток необходимого размера, то исследуемое вещество можно запрессовать в подходящую таблетку-носитель. При этом исследуемый образец запрессовывается в углубление, выдавленное в порошке связующего вещества. С помощью специальной пресс-формы можно также слегка спрессованный порошковый образец засыпать одной из связок и затем спрессовать. В этом случае образец полностью, исключая поверхность, погружен в связующий материал. Малая толщина слоя, в зависимости от порядкового номера анализируемого элемента, может приводить к ошибкам в измерении.
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ
1.1 ОСНОВНЫЕ МОДУЛИ И ПРИНЦИП РАБОТЫ СПЕКТРОМЕТРА РЕНТГЕНОФЛУОРЕiЕНТНОГО АНАЛИЗА
Анализ образцов проводили на установке рентгенофлуореiентного анализа. В данном эксперименте применялся спектрометр Спектроскан Макс GV, его действие основано на возбуждении химических элементов и регистрации их характеристического излучения, интенсивность которого зависит от количественного содержания этих элементов в анализируемом объекте. Источником возбуждения в спектрометре Спектроскан Макс GV является относительно маломощная рентгеновская трубка, генерирующая электромагнитное излучение рентгеновского диапазона. Характеристическое излучение определяемых элементов выделяется из вторичного излучения образца кристалл-анализатором (пять сменных кристаллов) и регистрируется с помощью пропорциональных iетчиков.
К основным частям, составляющим схему прибора Спектроскан относятся модули, изображенные на рис.12
.2 ПРОБОПОДГОТОВКА
Пробоподготовка состояла из трех этапов:
. Взвешивания исходных реагентов на электронных весах с точностью до 10-4 г.
. Тщательного перетирания смеси исходных веществ в агатовой ступке в раiете 1 грамм смеси - 1 час.
. Помещения образцов в кюветы и прессования их до получения однородной таблетки с гладкой поверхностью.