Электронная микроскопия в исследовании различных этапов получения металлических наноструктур
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
ирается иной раствор - более концентрированный - и более интенсивный режим. Был использован раствор щелочи следующего состава:
г NaOH (двухнормальный) на 100 мл дистиллированной воды
(Нормальность определяется как число граммов эквивалентной массы растворимого вещества на 1л раствора).
Для полного удаления полимера образец находился в растворе примерно 1.5 часа при температуре 70оС. После этого образец промывали в дистиллированной воде, и сушили.
. Получение железных нанопроволок
Основной целью эксперимента было получение наноструктур методом гальванического осаждения железа.
Электроосаждение проводилось из электролита следующего состава:
*7H2O - 200 г/л, AlCl3*6H2O - 50 г/л, Аскорбиновая к-та - 2 г/л. рН 1,3-1,5, температура комнатная.
Было изучено гальваническое заполнение матриц с порами с размерами от 100 до 500 нм при различных потенциалах.
Полученные хроноамперограммы представлены на Рис. 10, а,б,в.
Рис. 10. а) Хроноамперограммы осаждения железа в поры диаметром 0,1 мкм при постоянном потенциале -750 мВ (с.в.э.)
- при 20С, 2 - при 40С, 3 - при 60С
Следующие кривые соответствуют образцам:
мВ, 60С, 52 с (15v12-4) -750мВ, 20С, 420 с (14v12-3)
мВ, 40С, 140 с (15v12-2) -750мВ, 20С, 300 с (14v12-4)
Рис. 10 б) Хроноамперограммы при 60С на отдельном графике для масштаба.
Рис. 10 в) Хроноамперограммы при 20С на отдельном графике для масштаба.
. Проблематика осаждения железа
В отличие от кобальта и никеля, растворы железа неустойчивы к окислению кислородом воздуха. Ионы Fe2+ окисляются до Fe3+, эта реакция нежелательна. Склонность ионов трёхвалентного железа к сильному гидролизу приводит к включению в металлический осадок кислорода в виде гидроксидов железа. Гидролиз особенно силён в прикатодной области, где происходит подщелачивание из-за выделения водорода. Для предотвращения гидролиза Fe3+ применяют буферные добавки (например, соли алюминия), снижающие эффект подщелачивания, что позволяет до определённого предела повысить допустимую концентрацию трёхвалентного железа в электролите. Накопление в электролите трёхвалентного железа приводит к образованию иглоообразных наростов (дендритов). Аскорбиновая кислота или другие восстановители помогают предотвратить окисление Fe2+ до Fe3+.
Глава III. Экспериментальная часть
. Электронная микроскопия металлических реплик
Для аттестации полученных наноструктур и ТМ использовался РЭМ Tesla BS 340: Ускоряющее напряжение - до 30 кВ; Увеличение - 100 5000 раз; Разрешение - 50 нм; Минимальное рабочее расстояние - 10 мм.
Основным назначение РЭМ на этапе проверки эксперимента по осаждению меди было выявление дефектов и зависимостей получаемых наноструктур. Были выявлены недостатки состава травителя, после стравливания полимерной пленки, часть полимера оставалась между нанопроволоками. Также было выявлено увеличение равномерности роста получаемых наноструктур при малых значениях подаваемого напряжения, при росте через поры При превышении допустимого временного интервала роста, происходит срастание шляпок. С учетом этих результатов проводились эксперименты с железными наноструктурами.
На этапе аттестирования железных наноструктур методом РЭМ, было выявлено множество факторов, ухудшающих получение железных нанопроволок. В частности, вредное влияние пузырьков водорода, выделающихся на поверхности пленки, и препятствующих росту нанопроволок. Также, было выявлено, что при значительном времени эксперимента происходит не только срастание шляпок, но и образование кристаллов железа)
Графики по мессбауэру
В ряде случаев (аттестация исходной мембраны, острия высотой до 0,7 мкм) проводилось сравнение результатов РЭМ с результатами АСМ.
Атомно-силовой микроскоп Solver P47 (NT-MDT, Россия) в полуконтактном (прерывисто-контактным) методом, рабочая частота 115 - 190 кГц, область сканирования от 5х5 мкм до 0,2х0,2 мкм.
По полученным сканам определяли плотность,диаметр и высоту нанопроволок и корректировали результаты последующих экспериментов.
Списко литературы
1. Брок Т. Мембранная фильтрация. // М. : МИР. Лаборатория знаний, 1987. - 462 стр.
. Silk E.C.H. and Barnes R.S. Examination of fission fragment tracks with an electron microscope // Philosophical Magazine. - 1959 г.. - 44 : Vol. 4. - 970 - 972 pp..
. Chakarvarti S.K., Vetter J. Template synthesis - a membrane based technology for generation of nano-/micro materials: a review. // Radiation Measurements 1998. Vol. 29, No. 2, pp. 149-159,
. Apel P., Spohr R., Trautmann C., Vutsadakis V. Track structure in polyethylene terephthalate irradiated by heavy ions: LET dependence of track diameter // Radiat. Meas.1999. V.31, p. 51-56.
. Толстихина А.Л., Виленский А.И., Гайнутдинов Р.В., Апель П.Ю., Мчедлишвили Б.В. Исследование треков высокоэнергетических ионов в полимерах методом атомно-силовой микроскопии // Поверхность. 2000. № 12, с.16-18.
. V. V. Beriozkin, D.L. Zagorsky, A.N. Nechaev, T.V. Tsiganova, N.V. Mitrofanova, P.Yu. Apel, B.V. Mchedlishvili. The track membrane porous structure and selective properties investigation // Dubna, Russia. 23 March 2001.
. Реутов В.Ф., Дмитриев С.Н. Ионно-трековая нанотехнология. Препринт ОИЯИ Р18-2002-230 (г.Дубна), 2002.
. Виленский А.И., Толстихина А.Л. // Исследование процесса образования пор при травлении треков ускоренных тяжелых ионов в полиэтилентерефтлате по данным атомно-силовой микроскопии // Известия АН. Cерия химическая. 1999. № 6, с. 1111-1114.
. Toimil Molares M.E. [et al.] Etched heavy ion tracks in polycarbonate as template for copper nanowires // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, B:. - 2001 г.. - 1-4 : Vol. 185. - 192-197 pp..
. Pasternak C.A. [et al.] Nuclear track-etched filters as model pores for biological membranes // Radiation Measurements. - 1995 г.. - 1-4 : Vol. 25. - 675-683 pp..