Электронная микроскопия в исследовании различных этапов получения металлических наноструктур
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?дача ядра).
Схема установки
Схема эксперимента для наблюдения эффекта была предложена и реализована Р.Л. Мёссбауэром в 1958 году и с тех пор лишь модернизируется. (рис 12)
Рис. 12 Схема измерения мёссбауэровских спектров: 1 - излучатель, 2 - поглотитель, 3 - детектор гамма-квантов
Имеется источник монохромных гамма-квантов, представляющий собой вещество, содержащее короткоживущие изомеры определенных изотопов, например Fe57m и Sn119m для изотопов Fe57 и Sn119 с временами жизни 140 и 25,4 нс соответственно. В качестве материнских долгоживущих ядер, после распада которых образуются изо- меры Fe57m и Sn119m, используются ядра Со57 (период полураспада 270 дней) и Sn119mm (период полураспада 250 дней). Затем ставится поглотитель - вещество, содержащее тот же самый изотоп, что и излучатель, а за ним детектор гамма-квантов. Гамма-кванты, испускаемые излучателем, попадают на поглотитель. Те из них, энергия которых совпадает с разностью энергий возбужденного и основного со- стояний ядер изотопа в поглотителе, возбуждают ядро, поглощаясь при этом, и не попадают на детектор. Кванты же других частот проходят через поглотитель свободно и регистрируются детектором. Для того чтобы получить спектральную линию (зависимость поглощаемых гамма-квантов от энергии), необходимо изменять энергию гамма-квантов излучателя. Поскольку спектральные линии в эффекте Мёссбауэра очень узкие, девиация частоты гамма-квантов излучателя должна быть небольшой. Для этого используют эффект Доплера - зависимость частоты излучения электромагнитной энергии от скорости движения источника излучения. При мессбауэровских измерениях излучатель движется со скоростью V, поэтому вместо энергии или частоты по оси абсцисс откладывают скорость (обычно в мм/с), которая легко переводится в частоту или энергию. [27]
Глава II. Методика исследований
. Получение наноструктур из ферромагнитных материалов
Существует большое количество работ по получению и изучению медных реплик. Значительно меньшее количество работ посвящено получению и изучению магнитных материалов, таких как кобальт, никель и железо. В данной работе будет рассматриваться в основном получение и исследование железных наноструктур, методом гальванического осаждения, и отработка этого метода, получением медных наноструктур.
Железо было выбрано, как из-за широких перспектив его применения в качестве магнитного материала с регулируемыми параметрами, так и из-за возможности применения ряда методов к исследованию таких структур. К их числу последних относится метод мессбауэровской спектроскопии.
. Получение медных нанопроволок
Основной целью эксперимента было отработка техники получения нанопроволок на устойчивой основе методом гальванического осаждения меди через трековую мембрану и дальнейшее её изучение методами РЭМ и АСМ. Также проводилось сравнение методов микроскопии, и выискивались преимущества и недостатки каждого из методов. В работе для исследования были использованы готовые полиэтилентерефталатовые (ПЭТФ) ТМ (производства Лаборатории ядерных реакций им. Г.Н. Флерова, ОИЯИ, г.Дубна).
Для гальванического осаждения металла в порах шаблона использовалась схема, состоящая из источника питания, цифрового миллиамперметра и специально изготовленной фторопластовой ячейки:
Рис. 10 Вид схемы сбоку.
Для питания схемы использовался программируемый источник питания GoodWill PSM-3004. Особенностью данного прибора заключается в возможности задавать ток с точностью до 1 мА и напряжение - 1 мВ, что позволяет достаточно точно определять условия осаждения металла. Прибор может работать либо в режиме стабилизации тока, либо в режиме стабилизации напряжения. Это позволяет проводить процессы в гальваностатическом или потенциостатическом режимах. Для контроля тока в процессе осаждения в цепи имеется цифровой миллиамперметр.
Ячейка для образца изготовлена из фторопласта и состоит из двух сообщающихся разделяемых камер, между которыми располагается образец. Две части ячейки фиксируются при помощи струбцины. Это позволяет получить две емкости разделенные образцом. Левая емкость используется для осаждения массивной металлической основы, а правая для роста металлических структур.
Емкость каждой камеры порядка 30 мл, что позволяет использовать малое количество электролита, это особенно актуально при осаждении драгметаллов.
. Гальваническое осаждение
На данном этапе проводилось электролитическое заполнение пор медью. Электролит имеет следующий состав:
Медь сернокислая (CuSO4) - 135г/л; Серная кислота С(H2SO4) - 15г/л;
Электроосаждение проводилось в два этапа (см. Рис. 9).
1)На первом этапе происходило электролитическое зарастание, до полного зарастания пор ТМ металлом.
2)На втором этапе происходило увеличение напряжения для ускорения осаждения металла.
После завершения эксперимента полученная пленка с наноструктурой промывалась и сушилась, а после происходило удаление ТМ вместе с напылением.
Рис. 9. Электроосаждение трековой мембраны с цилиндрическими порами: 1 - заполнение пор медью; 2 - упрочнение металлической основы.
Удаление полимера по своей сути аналогично травлению латентных треков в полимере. Однако если в случае травления целью является удаление областей латентных треков и получение сквозных отверстий, то в случае стравливания целью является полное удаление полимерной матрицы. Для этой цели выб