Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
Курсовой проект - Экология
Другие курсовые по предмету Экология
многие, но далеко не все, интерференции могут быть либо обойдены, либо скорректированы.
При разрешении 3000 или более большинство элементов могут быть измерены совершенно свободно без спектрального перекрывания с интерферирующими сигналами. Рисунок 2 показывает фрагмент масс-спектра около массы 28 а.е.м. при снятии образца пятикратно разбавленной человеческой плазмы. Огромный пик СО+ четко отделен от анализируемого 28Si+, благодаря чему можно точно определить концентрацию кремния.
Применение ИСП/МС высокого разрешения увеличивает число элементов, которые могут быть надежно и достоверно измерены, что демонстрируется данными в таблице 3 для анализа стандартного материала второго поколения плазмы крови. Использование ИСП/МС высокого разрешения помогает снизить расходы и уменьшить усилия, предпринимаемые для сертификации стандартных материалов. В противном случае, требуется проводить чрезвычайно сложные и трудоемкие операции с использованием комплиментарных спектроскопических методик или нейтронно-активационного анализа. При комбинировании с методом изотопного разбавления ИСП/МС высокого разрешения может дать столь высокие точности характеризации эталонных стандартных образцов, которые недоступны никаким другим аналитическим методам и их комбинациям.
Шапка антарктического льда рассматривается как один из лучших архивных и детально сохраненных источников информации об изменениях химического состава атмосферы и, следовательно, может дать черейзвычайно ценные сведения для исследований, связанных с окружающей средой. Однако, измерение сверхследовых концентраций в льде и снеге оказалось предельно трудной задачей. Используемые для этих целей аналитические методы должны иметь очень низкие пределы обнаружения, не использовать концентрирования, характеризоваться очень малым расходом образца и давать возможность проводить многоэлементный анализ
ИСП масс-спектрометрия с двойной фокусировкой отвечает всем этим требованиям и была использована для определения элементного состава на сверхследовом уровне в образцах антарктического льда. На рис.3 показаны концентрации кадмия, свинца и урана в снеге, взятом на глубине 10м от поверхности. Этот слой представляет собой отложения 1968 года. Поскольку при столь низких концентрациях очень трудно избежать внесения загрязнений, образцы цилиндрической формы подразделялись на концентрические зоны. Рисунок 3 показывает существенное загрязнение внешнего кольца, главным образом, за счет пробоотборного устройства. Хотя очевидно, что внешнее загрязнение мигрировало в толщу в сторону центра цилиндра, оно не достигло центральной зоны.
Точное многоэлементное определение концентраций на уровнях фемтограмм на грамм являлось беспрецендентным до появления ИСП масс-спектрометров высокого разрешения второго поколения. Простота и высокая эффективность анализа на ИСП масс-спектрометре с двойной фокусировкой открывает новые возможности реконструирования истории депозитов взвешенных воздушных частиц в Антарктике, давая импульс исследованиям в области экологии и процессов транспорта в атмосфере, что чрезвычайно важно для климатических исследований. [916]
Таблица 1. Масс-спектральное разрешение, необходимое для разделения типичных интерференций
Интерферирующий ионИзотоп анализируемого элементаРазрешениеR < 3000Молекулярные интерференцииИзобарные
интерференции16O2+32S+180135Cl16O+51V+257240Ar14N+54Fe+208840Ar16O+56Fe+250240Ar16O+1H+57Fe+191640Ar18O+
58Fe+221358Ni+58Fe+28033R = 3000 750032S16O+48Ti+251932S264Zn+4261R = 7500 1000040Ar35Cl75As+777840Ar280Se+9688
Таблица 2. Некоторые применения ИСП/МС высокого разрешения
МатрицаИзмеряемые элементыБиологические образцыПлазма крови человекаV, Fe, Cu, Zn, Ag, Al, Si, P, S, Ti, Cr, Mn, Cd, Sn, UБиологические стандартыI, As, Se, редко-земельные элементыМочаPt, Rh, Pd, AgОбъекты окружающей средыОсадки пылевые частицы воздухаPbВодаSi, As, Cd, Cr, Co, Ni, Cu, Pb, Zn, MoГеологические образцыTcРастенияPtМатериаловедение, пищевые продукты, ядерная энергетикаВысокочистые Y2О3 и Gd2О3Редко-земельные элементыAl2О3V, Cr, Mn, Fe, Ga, C, Ni, Cu, Zn, CeРадиоактивные отходыTc, Th, U, NpВинаРедко-земельные элементы
2. Хромато-масс-спектрометрия
Хромато-масс-спектрометрия метод анализа смесей главным образом органических веществ и определения следовых количеств веществв объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоятельных методов хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго идентификацию и определение строения вещества, количественный анализ. Известны 2 варианта хромато-масс-спектрометрия, представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматографией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Первые исследования аналитических возможностей хромато-масс-спектрометрии были проведены в 1950-х гг., первые промышленные приборы, объединяющие газо-жидкостной хроматограф и
масс-спектрометр, появились в 60-х гг. Принципиальная совместимость этих двух прибо?/p>