Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
Курсовой проект - Экология
Другие курсовые по предмету Экология
° детектор и, соответственно, улучшению отношения сигнал/шум.
Технические характеристики масс-спектрометрического детектора
Источник ионизацииэлектронный ударЭнергия электроноврегулируемая от 0 эВ до 130 эВТок эмиссиидо 850 мкАДиапазон масс, m/zот 1 до 1050 а.е.мРазрешение1 а.е.мСтабильность масс 0.1 а.е.м. за 48 часовСкорость сканированияболее 11000 а.е.м./сТемпература источника ионизацииот 125C до 300CТемпература переходной линии ГХ-МСдо 350CРежимы сканированияполное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионамТурбомолекулярный насос с производительностью70л/с, 250л/с
Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом
При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем:
- 75: 1 (с насосом 70л/сек);
- 100: 1 (с насосом 250л/сек);
- 100: 1 (с насосом 200/200л/сек).
Чувствительность в режиме химической ионизации положительные ионы
При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 10 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. со скоростью 2 сканирования в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):
- 10: 1 (с насосом 250л/сек);
- 10: 1 (с насосом 200/200л/сек).
Чувствительность в режиме химической ионизации отрицательные ионы
При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):
- 100: 1 (с насосом 250л/сек);
- 100: 1 (с насосом 200/200л/сек).
Возможности сканирования
- Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
- Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.).
- Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования равный одной или нескольким (23) массам).
- Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора).
Линейный динамический диапазон
Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.
Настройка по US EPA
Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).
Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору
Система вакуумной откачки
Масс-спектрометрический детектор может комплектоваться системами вакуумной откачки с турбомолекулярным насосом производительностью:
- 70 литров в секунду;
- 250 литров в секунду (для работы в режиме химической ионизации и с хроматографическими колонками большого диаметра);
- или вакуумной системой с раздельной откачкой области ионизации и анализа ионов 200 + 200 литров в секунду. Изменения в производительности вакуумной системы возможны, но это влечет за собой соответствующее увеличение стоимости.
Источник ионизации
Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.
Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации. Опция химической ионизации с детектированием положительно и отрицательно заряженных ионов доступна только на системах с производительностью откачки 250 литров в секунду.
Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.
Система прямого ввода пробы
Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.
Система Прямой ввод доступна в качестве опции на детекторе с любой вакуумной системой. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф. Вакуумный шлюз устанавливается спереди детектора, а ионизационные объемы меняются с использованием вакуумного шлюза без отключения вакуумной системы.
Основные особенности:
- Анализ высоко-полярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.
- Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора минуя газовый хроматограф.
- Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.
- Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.
Хромато-масс-спектрометр МСД-650
Назначение
МСД-650 предназначен для качественного и количественного анализа токсичных компонентов смесей органических соединений как природного, так и искусственного происхождения и их идентификации.
В состав хромато-масс-спектрометрического комплекса входят масс-спектрометрический детектор (собственно МСД-650) и газовый хроматограф КРИСТАЛЛ-2000.
МСД-650 позволяет автоматизировать процесс рутинного анализа определения токсичных компонентов смесей органических соединений при решении широкого круга задач в экологии, медицинской биохимии, сельском хозяйстве и других областях.
Особая сфера прим